【国家标准(GB)】 硝酸磷肥中磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法

ICS65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T10512--2008
代替GB/T10512—1989
硝酸磷肥中磷含量的测定
磷钼酸喹啉重量法
Determination of phosphorus content for nitrophosphate-Quinoline phosphomolybdate gravimetric method2008-06-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
GB/T10512—2008
本标准是硝酸磷肥、硝酸磷钾肥试验方法系列标准之一，下面列出了这些系列国家标准：GB/T10511《硝酸磷肥中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》；-GB/T10512《硝酸磷肥中磷含量的测定磷钼酸喹琳重量法》；--GB/T10513《硝酸磷肥中游离水含量的测定卡尔·费休法》；-GB/T10514《硝酸磷肥中游离水含量的测定烘箱法》；—GB/T10515《硝酸磷肥粒度的测定》；GB/T10516《硝酸磷肥颗粒平均抗压碎力的测定》。本标准代替GB/T10512—1989《硝酸磷肥中磷含量的测定磷钼酸唑啉重量法》。
本标准与GB/T10512-1989的主要差异是：试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法均执行HG/T2843标准；将有效磷的提取剂由中性柠檬酸铵改成37.5g/L的乙二胺四乙酸二钠溶液；在试剂和材料一章增加了安全警示的内容。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位：天脊煤化工集团有限公司、国家化肥质量监督检验中心（上海）。本标准主要起草人：张家宏、王寅、李永平、郭炼红、杨一。本标准于1989年首次发布。
1范围
硝酸磷肥中磷含量的测定
磷钼酸隆嘛重量法
本标准规定了用磷钼酸喹啉重量法测定硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中的磷含量。GB/T10512—2008
本标准适用于各种工艺生产的硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中水溶性磷和有效磷含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T10511—2008硝酸磷肥中总氮含量的测定蒸馏后滴定法HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理
用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钳酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重法测定磷的含量。4试剂和材料
下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
本标准所用试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843中规定。4.1乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液，37.5g/L；称取37.5gEDTA于1000mL烧杯中，加人少量水溶解，用水稀释至1000mL，混匀。4.2唑钼柠酮试剂；
4.3硝酸溶液，1+1。
5仪器
通常实验室用仪器；
5.2恒温干燥箱，能控制（180士2)℃；5.3玻璃邯埚式滤器，4号，容积30mL；5.4恒温水浴振荡器，能控制温度（60士2)℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。6分析步骤
做两份试料的平行测定。
6.1试样称量
称取含有100mg～180mg五氧化二磷的试样（试样制备见GB/T10511一2008中6.1），精确至0.0002g.
GB/T10512—2008
6.2水溶性磷的提取
按6.1称取试样，置于75mL的瓷蒸发器中，加约25mL水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液的250mL容量瓶中。继续用水研磨3次，每次用约25mL水，然后将水不溶物转移到滤纸上，用水洗涤水不溶物，待容量瓶中溶液达200mL左右为止。最后用水稀释至刻度，混匀，即为试液A,供测定水溶性磷用。
6.3有效磷的提取
按6.1，另外称取试样置于250mL容量瓶中，加人150mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于（60士2）℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h（振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可）。然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液，即得试液B，供测定有效磷用。
6.4水溶磷的测定
用移液管吸取25mL试液A，移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL。在电炉上加热至沸，取下，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面Ⅲ，在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯(3～4)次。用预先在（180土2)℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀(1~2)次，每次用25mL水，将沉淀移人滤器中，再用水洗涤，共用水125mL~150mL，将沉淀连同滤器置于（180士2）℃干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min，取出移人干燥器内，冷却至室温，称量。
6.5有效磷的测定
用移液管吸取25mL试液B，移人500mL烧杯中。以下操作按6.4进行。6.6空白试验
除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行测定。7分析结果的表述
7.1水溶磷含量（wl）及有效磷含量（w2），以五氧化二磷（P2Os）质量分数计，数值以%表示，分别按式(1)和式(2)计算：
式中：
×100=(ml-m2)×32.07
(ml-m2)×0.03207
m3×（25/250)
(ms)X0:032 07x 100 = (mms) ×32. 07m×（25/250)
测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m2-测定水溶性磷时，空白试验所得磷钼酸唑啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；0.03207-
磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数；测定水溶性磷时，试料质量的数值，单位为克（g）；25——吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；250一一试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）；m4Www.bzxZ.net
测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；测定有效性磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；ms
m6测定有效磷时，试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。7.2允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%；2
..（2)
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。GB/T10512—2008
7.3硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中水溶性磷占有效磷的百分率（X)，数值以%表示，按式(3)计算：w×100
式中：
-水溶性磷的质量分数（%)；
w2-有效磷的质量分数（%）。
计算结果表示到小数点后一位。（3）
GB/T10512-2008
中华人民共和国
国家标准
硝酸磷肥中磷含量的测定
磷钼酸喹啉重量法
GB/T10512—2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.5字数6千字
2008年8月第一版2008年8月第一次印刷美
书号：155066·1-32952
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。