【国家标准(GB)】 第一基准试剂 乙二胺四乙酸二钠

ICS 71.040.30
中华人民共和国国家标准
GB 10734-—2008
代替GB10734-1989
第基准试剂
乙二胺四乙酸二钠
Primary chemical
Ethylenediamine tetraacetic acid disodium sali2008-06-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
本标准第4章、5.3.3、5.3.4.1条为强制性，其他条文为推荐性的-TT KAONT KAca-
GB 10734—2008
本标准代替GB10734—1989第一基准试剂（容量）乙二胺四乙酸二钠》，与GB10734--1989相比，主要变化如下：
一-标谁名称改为“第一基雁试剂乙二胺四乙酸二钠”；增加了规范性引用文件（1989年版的第2章，本版的第2章）：-修改了含量测定原理的描述(1989 年版的 4.1. 1,本版的 5. 3.1);修改了恒电流库仑装置示意图(1989年版的4.1.3.4，本版的5.3.2.4)；—完善了预滴定的操作(1989年版的 4.1.4.3,本版的 5,3.3.4);一修改了检验规则（1989年版的第5章，本版的第6章），-取消了附录 B、附录 C(1989 年版的附录 B、附录 C) ;增加了含是测定结果不确定度的计算方法(本版的附录B)。本标准的附录 A为规范性附录,附录B为资料性附录，本标雁由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标雅负责起草单位：中国计最科学研究院北京化学试剂研究所。本标雅主要起草人：马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布惜况为：-GB10734-1989。
分子式.C.HN2O.NazzHzO
结构式：
第一基准试剂
乙二胺凹乙骏二钠
相对分子质量：372.2381（根据2005年国际相对原子质量）。范围
GB10734-2008
本标准规定了第一基难试剂艺一胺四乙酸一钠的性状、规格.试验，检验规则和包装及标志，本标准适用于第-基准试剂乙二胺四乙酸二钠的检验，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标谁，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002,1SO6353-1:1982,NEQ）GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982NEQ)
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T6682
GB/T 9724
GB/T 9728
GB/T 9729
GB/T 9735
GB/T 9738
GB/T9739
化学试剂pH值测定通则(GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ）化学试剂
硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007,ISO6353-1：1982,NEQ)氯化物测定通用方法（GB/T9729—2007,ISO6353-1：1982,NEQ）化学试剂
化学试剂
重金属测定通用方法（GB/T9735—2008，ISO6353-1：1982NEQ）化学试剂子
水不溶物测定通用方法(G/T9738—2008,ISO6353-J:1982,NEQ）化学试剂
铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)花学试剂
包装及标志
GB15346
HG/T 3484
化学试剂标准玻璃乳独液和澄清度标准JJG99磁码
JJG116
标电阻器
JJG119—2005实验室pH(酸度）计JJG153
JG1006
标推电池
一级标准物质技术规范
GB10734-—2008
3性状
本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。4规格
乙二胺四乙酸二钠的规格见表1。表1
合量(CHuNO.Naz2H0),/%
pH(50 g/L,25 )
络合力试验
澄清度试验/号
水不溶物w/%
氧化物(CI),w/%
硫酸盘(SO.).w/%
氨基三Z龄(CH,NO,),u/%
铁(Fe),w/%
铜(Cu),w/%
重金厨（以Pb计），/%
5试验
5.1警告
第一基推
99.98-100. 02
M0. 000 5
N0. 000 25
-TiKANi KAca
本试验方法中使用的部分试剂具有寿性或蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
一般规定
本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/I6682中二级水规格，样品均按精确至0.01称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。5.3含量
5.3.1方法原理
库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷蛋（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律，电极反应产物的质最(m)数学表达见式(1)：m
式中：
物质的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；电子转移个数；
法拉第常数，单位为安培秒每摩尔(A·s/mol)；I———电解时通过溶液的电流，单位为安培(A);一电解的时间,单位为秒s）。
++..+( 1)
GB 10734—2008
恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。本方法是在恒电流下以汞齐化锌电极为阳极，电解产生的二价锌离子与电解池溶液中待测的Y2反应测定乙二胺四乙酸二钠的含量。5.3.2仪器和装置
5,3.2.1酸度计：符合JIG 119一2005第4 产中0.001 级\的要求。5.3.2.2础码：符合JJG99检定的要求。克组，年变化小于10μg；毫克组，年变化小于4μg。5.3.2.3恒温油槽：控温精度为士0.01℃。5.3.2.4恒电流库仑装置示意图(见图1)。一高精密计时恒流源；
七位半数字多用表；
电解池；
终点指示器(酸度计)：
假负载电阻：
—-标准电阻：
检流计：
控源标准电池组；
9 - -步进并关;
恒温油糖。
图1恒电流库仑装置示意图
GB 10734—2008
HiiKAoNniKAca-
高精密计时恒流源：稳定性优于十万分之-的动态特性好的直流稳流电源，具有1.0186×a)
100mA和1.0186×10mA两种输出电流，电流值用补偿法确定，计时最小分辨0.1ms，电流与计时同步性小于0.1ms。
b）控温标推电池组：应符合JG153的要求。量程1V,年变化小于5μV。c）标准电阻：应符合JJG116的要求。相对不确定度一般不大于3×106。d）直流辐射式检流计：内阻<1002,临界外阻<1000，分度值<3×10-A/分度。5.3.2.5终点指示电略（见图2)：金汞齐电极为指示电，饱和甘汞电极为参比电极，两电极之间的电压为1.2V。图2终点指示电路
5.3.2.6电解池装置（见图3)。
阳极室（左边）和阴极室（右边）是用95料玻璃制成的直径50mm、高125mm的圆筒。两案之间用直径20mm.长80mm的玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为2、2、3号玻璃砂芯，由此形成的两个中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出人中间案。小室两片砂芯之间的距离为20mm，大室两片砂芯之间的距离为40mm阳极室口上紧配一个预先处理好的白橡胶塞1，通过塞子分别插人汞齐化锌电极2、金汞齐电极3、饱和甘汞电极4、氮气进气管5、氮气出气管6。阳极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约20mm长的搅拌铁8，阴极室有一个铂电极10，其底部浇铸了一个硅凝胶塞9。
电解池装暨放在有磁力搅拌器的工作台上。4
白橡皮塞：
汞齐化锌工作电极：
金汞齐指示电极；
饱和甘乘电极：
氮气进气管；
氮气出气管：
加样孔：
-搅拌子：
硅凝胶塞：
铂电极：
活塞1；
活密2。
5.3.3测定
5.3.3.1制剂的制备
5.3.3.1. 1硫酸溶液(2 mol/L)
图3电解池装置
量取111ml硫酸，缓缓注人700mL水中，玲却，稀释至1000mL。5. 3. 3. 1. 2乙二胺四乙酸二钠溶液(0. 1 mo1/L)称取37.22g艺二胺四乙酸二钠，溶于水，稀释至1000mL。5.3.3.1.3甄化铵溶液（1mol/L)称取53.49g氛化铵，溶于水，稀释至100mL。5.3.3.2试验的准备
5.3.3.2.1电解池的清洗
GB10734—2008
新电解池在使用前先用洗液浸泡片刻，后用水反复冲洗及抽洗至砂芯无色，再用水反复抽洗数饮。用氮化铵溶液（内加约0.5乙二胺四乙酸二钠）充满电解池，没泡数日，以去掉玻璃内壁上可溶解的离子(如钙、镁等），直至使用前再反复用水洗净，备用。清洗好的电解池可多次使用，只带将实验液抽去，反复用水抽洗即可。5.3.3.2.2硅凝胶塞的配制
称取12.5名硅酸钠，置于150mL烧杯中，加50mL水溶解，加20mL硫酸溶液（2mol/L），搅拌均5
GB 10734--2008
-T KAONi KAca-
句并煮沸，待溶液冷却后倒人电解池的阴极室（右边），在缓慢搅拌下逐渐加人硫酸溶液（2Ⅱol/L)至溶被变浑、胶凝。配制好的硅凝胶塞上加少许硫酸率液(2 mo1/L)保持湿润。5.3.3.2.3汞齐化锌工作电极的制作在直径约5 mm,长 60 mm的高纯锌棒一端打一个孔,插入直径约 1 mm~1.5mm的钢棒,锌棒上端及棒均涂上绝缘漆，在低温下烘干，备用。使用前将锌棒在盐酸溶液(1十1)中浸泡片刻，除去表面污染物，用水充分冲洗，后浸人高纯汞中片刻，使其汞齐化。电极制作后，若不用时应存放在氯化铵溶液中，最好再用高纯氮保护。使用前反复用水洗净即可。
5.3.3.3称样
将样品置于硝酸镁饱和溶液(有过剩的硝酸镁晶体)恒湿器中，恒湿2周。试样暨于聚乙烯小杯中，采用替代法进行称量，精确至0.00001g。试样质量须作浮力校正，校正方法见附录A
5.3.3.4预滴定
阳极室中加人4g氯化铵（优级纯）及150mL水，用氧氧化钠溶液（10g/L)调节溶液pH值至7.0在搅拌下从支管向溶液中通入高纯氮，除去溶解氧。打开活塞，向中间室引进约2mm深的电解质溶液,加人数滴乙二胺四乙酸二钠溶液(0.1 mal/L)。阴极室中加人 40 mL的硫酸溶液(1 mol/L),并同时加人0.3名氢氧化钾（优级纯）调pH值至7.0，在10.186mA电流下用增量法作预滴定曲线（见图4）。完成预滴定后用加压和减压的方法洗涤中问室数次，并用阳极室溶液洗涤电解池内壁，最后使中间室的电解质溶液恢复至2MIⅡ。记录下最终的电流值，超过滴定部分的电荷量计算在总的电荷盈中。
滴定和求终点
打开活塞，使电解质溶液充满中间室，关闭活寒，通过氮气进气管向液面上方吹气，使阳极室保持正压，以防空气进人。通过加样孔投人试样（连杯）及0.5g氢氧化钾（优级纯），搅拌至试样溶解。在缓慢搅拌下，在101.86mA电流下，电解产生锌离子滴定溶液中的HY3-，至试样的99.9%被滴定，切断电源，记下时间，计算消耗的电荷量。用电解质溶液充分洗涤中间室及阳极室内壁，并将溶液的PH值调节到7.0，向中间室引进2mm深的电解质溶液之后，改用10.186mA电流，用增量法求绘终点曲线。再次洗涤中间室数次，直至电流值不变为止，记录下指示电流值。根据记录的指示电流-电解时间的数据，绘制滴定终点曲线。典型终点曲线见图4。图中A点表示电解停止时的电流值，B点表示完成洗涤后的电流值，曲线两直线部分延长线的交点C即为滴定终点。图4终点曲线示意图
GB 10734—2008
从图 4中计算出到达终点前消耗的电荷量及扩散到中间室的H,Y3离子所消耗的电荷量，即A、B两点间的电荷。
5.3.4计算
5. 3. 4. 1 乙二胺四乙酸二钠质量分数的计算乙二胺四乙酸二钠的质量分数w,数值以“%\表示，按式(2)计算：0100
式中：
Qp—一电解试样m实际消耗的电荷量，单位为库仑(C);Qt—一电解试样m所带的理论电荷量,单位为库仑(C)I——电解时通过溶液的电流,单位为安培A);1-电解试样m实际所需要的时问间,单位为秒(s);M-一乙二胺四乙酸二钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol);电子转移个数：
一乙二胺四乙酸一钠质量的数值，单位为克（g)；F一一法拉策常数，单位为安培秒每攀尔(A·s/mo)E一一标准电池的电动势，单位为优特均：R——标准电阻的阻值,单位为欧姆(2)。式(2)中：
Qe Iti + I2[tc +(ta —tr) +tp]式中：
I.——大电流电解的电流值，单位为毫安培（mA)：t-—一大电流电解的时间，单位为秒(s);I2——预滴定和求终点的电流值，单位为意安培(mA)：tc一.-到达终点的时间，单位为秒(s)；ta相应于A点的时间，单位为秒(s);—-相应于B点的时间,单位为秒(s)；tp——预滴定中BC间相应的时间，单位为秒(s)。5.3.4.2含量测定结果的不确定度及计算含量测定结果的扩展不确定度一般应小于0.02%(=2),计算方法参见附录B。5.4pH 值
按GB/T9724的规定测定。
5.5络合力试验
5.5.1试验溶液及制剂的制备
5.5.1.1样品溶液
称取0.327g样品，溶于热水，冷却，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。5.5.1.2碳酸钙溶液
称取0.100g预先于200它干燥2 h的碳酸钙,置于 100mL容蛋瓶中,加10 mL水及 0. 4mL盐酸液(20%），解，用氨水溶液（10%)中和，稀释至刻度，摇勾。5.5.1.3硫酸铜溶液
称取 0.250 g五水合硫酸铜,置于100mL容量瓶巾，溶于水，稀释至刻度,摇勾。5.5.2测定方法
量取5.00tmL样品溶液,加3滴氨水溶液(10%)及2.5mL草酸铵溶液（40g/L),在不断播动下，GB 10734—2008
-TT KAoNi KAca-
加5.00mL碳酸钙溶液，溶液应透明。如果在摇动1min后，溶液仍有混浊，再加0.2mL样品溶液，摇动 1 min后,溶液应变为透明。
量取5.00mL样品溶液，加0.5mL氨水溶液（1%）及0.5mL六氰合铁（I）酸钾溶液（100g/L），在不断摇动下加4.8mL硫酸铜溶液，溶液应为谈蓝绿色，不得有红色。5.6爱清度试验
称取5g样品，溶于100ml.水中。其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准3号。5.7水不溶物
称取20g样品，溶于300mL沸水中，按GB/T9738的规定测定。5.8氛化物
称取0.5g样品，溶于10mL热水中，加2mL硝酸溶液（25%），振摇至沉淀完全析出，过滤，以水洗涤三次，合并滤及洗被，稀释至20 mI.,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标推比独溶液的制备是取含 0. 02 mg的氧化物(Cl)标准溶液,稀释至 20 mL,与同体积试液同时问样处理。
5.9硫酸盐
5.9.1试验溶液1的制备
称取3名样品,置于铂Ⅲ中，缓缀加热炭化，于 600℃灼烧至白。必要时加5mL水，蒸干，再于600℃灼烧，反复处现笔残渣完全变白。加20mL水，滴加6mL硝酸溶液（25%），在水浴上蒸于。残渣溶于热水中，冷却，稀释至30ml（必要时过滤）。5.9.2测定方法
量取 5 mL 试验溶液 I,稀释至 20 mL,加 0.5 mL盐酸溶被(20%)酸化后，按 GB/T 9728 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标推比浊溶液的制备是取含 0.05 mg的硫酸盐(SO,)标准溶液,稀释至20 mL,与同体积试液同时同样处理。
5.10氨基三乙酸
5.10.1器
脉冲或示波极谱仪。
5.10.2试验条件
工作电极：滴汞电极：
参比电极：银-氯化银或饱和甘汞电极；对电极：铂电极；
灵敏度：适当选择；
除氧方式：通氮气5min以上；
扫描电位范围：-0.6 V~—1.1 V。5.10.3测定方法
称取1名样品，加30mL热水溶解，冷却，用氧氧化钠溶液（100g/L）调节溶液pH值至10.5~10.7（用酸度计控制），滴加氮化镉溶液（50名/L）至溶液有微量沉淀滴加过程中应保持溶pH值为105～10.7之间，必要时用氢氧化钠溶液（100g/L)调节1，用氢氧化钠溶液（0.02g/L）稀释至50mL。用极谱仪測定，其极谱波高不得大于标准波高的一半。标准是取含0.5m名的氨基三乙酸（C.H,NO，）标准溶液及1g样品，加30mL热水溶解，冷却，与同体积样品资液同时同样处理。8
5.11.1试验溶液Ⅱ的制备
GB10734—2008
称取3g样品，置于铂血中，缓缓加热炭化，于600℃灼烧至白。必要时加5mL水，蒸下，再于600灼烧，反复处理至残渣完全变白。加10mL水溶解残渣，滴加盐酸溶液（20%）中和，过量1mL，在水浴上保温10min，稀释至30tmL。5.11.2测定方法
量取10mL试验浴液Ⅱ，用氨水溶液（10%）调节溶液的pH值至2，稀释至15mL后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁（Fe)标准溶液，稀释至15mL，与同体积试液同时样处理。
5、12铜
量取10rmL试验溶液Ⅱ（5.11.1），加5mL柠酸铵溶被（200g/I)，用氨水调节溶液的pH值至9，并过量1mL，稀释至25mL。加1mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1g/L），摇匀，加5mL异戊醇萃取，振摇1min.有机相所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.0025mg的铜（Cu）标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。
5.13暂金属
量取20mL试验落液I（5.9.1)，用氨水溶液(10%）调节溶液的pH值至4后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.02mg的铅（Pb）标准溶液，稀释至25mL，与同体积试液同时同样处理。
6检验规则
对于批最生产的产品，按照JJG1006的要求进行均匀性初检。批量产品经初步检验合格方可进行分装，之后抽取试样进行正式检验。正式检验抽样规则：当总体单元数少于200时，抽取单元数㎡不少于11个；当总体单元数大于200少于500时，n不少于12个；当总体单元数大于500时，n不少于15个。7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第3类：
内包装形式：NB-1.NB-5、NB-6;外包装形式：用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层蓝色电光纸。GB 10734—2008
附录Ａ
（规范性附录）
被称量物质质量的空气浮力校正被称物的真空质量(mz),单位为克(g),按式(A1)计算：(1-1)mx
mz= mk +pk[
lpwpe/
式中：此内容来自标准下载网
-被称量物的质量，单位为克（g)；Pk-一称量时空气的密度，单位为克每立方厘米（g/cm）；一被称量物质的密度,单位为克每立方厘米(g/cm\);ew
础码的密度，单位为克每立方厘米（g/cm）。式(A. 1)中
空气的密度（pk）,单位为克每立方厘米（g/cm），按式（A.2)计算：Pk= 0. 001 29
/Pi-0.3783×P
t + 273. 15 /1
P,---大气压的数值，单位为干帕（kPa);P,一室温下水的蒸气压的数值,单位为千帕(kPa);t—室内温度的数值，单位为摄氏度（℃）。式(A, 2)中
水的蒸气压的数值（P,)，单位为千帕（kPa），按式（A,3)计算：P=w×P
-空气的相对湿度的数值，以%表示；室温下水的饱和蒸气压的数值，单位为千帕（飞Pa）。水的饱和蒸气压的数值见表 A,1。表 A. 1 水的饱和蒸气压(kPa)
温度(c)
iiKAoNiikca-
.(A.12
.(A.2)
..( A. 32)
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