【农业行业标准(NY)】 天然生胶 蓖麻油含量的测定 第2部分:总蓖麻油酸含量的测定 气相色谱法

1CS 83.060
中华人民共和国农业行业标准
1402.2—2007/IS0 6225.2:1990天然生胶
葩麻油含量的测定
第2部分：总麻油酸含量的测定
气相色谱法
Rubber,raw,atural-----Determination of castor oil contentPart 2: Detcrmination of total ricinoleic acid contentby gas chromatography
(IS0 6225.2: 1990,I1)T)
2007-12- 18 发布
2008-03-01实施
中华人民共和国农业部发布
NX/T1402.2—2007/ISO6225.2:1990天然生胶中葩麻油含量的测定分为2个部分：第1部分：蘭麻油甘油酯含量的测定薄层色谱法（NY/T1402.1--2007)；第2部分：总葩麻油酸含量的测定气相色谱法。本部分为天然生胶中麻油含最的测定的第2部分：总麻油酸含量的测定一气相色谱法：本部分等同采用ISO6225.2：1990%关然生胶麻油含量的测定第2部分：总葡嘛油酸含量内测定气相色谱法英义版）。
本部分与IS(）6225.2：1990相比，主要差异如下：一删去1S）6225.2：1990的前言部分：本部分由中华人民共和国农业部提出。本部分山农业部热带作物及制品标准化技术委员会归门。本部分由中国热带农业科学院农产品加工研究所负责起草，农业部食品质量监督检验测试中心（湛江)、海南省产品质量监肾检验所参加起草。本部分主要起卓人：张北龙、」、陈成海、周敏、吴毓炳、黄凌芬。NY/T1402.2—-2007/ISO6225.2:1990天然生胶：剪麻油含量的测定
第2部分：总葩麻油酸含量的测定气相色谱法：
警告：使用本部分的人员应有正规实验室的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任来取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本部分规定了天然生胶总葩麻油酸舍量的测定一气相色谱法。本部分适用于所有级别的大然橡胶。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是洋口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用」本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987)GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法（GB/T15340—1994,idtISO1795±1992）3原理
提取橡胶巾所有的游离葩麻油酸并转化为甲基篦麻醇酸酯醋酸盐。提取橡胶中所有的幽麻油甘汕酯，水解成为蘑麻油酸，并转化为相应的甲素葩麻醇酸荫醋酸盐。以麻汕酸或一种范麻油水解制备的麻油酸作签比物·用气相色谱法测定总甲基豌麻醇酸酯醋酸盐。
4试剂
除非另有说明，只使用确认的分析纯试剂和蒸馏水（GB/T6682规定的3级）或相当纯度的水。4.1氢氧化钾乙醇溶液
把65g氢氧化钾（KOH)溶解于II.95%(体积分数）的乙醇中4.2氯化钠溶液
把10g氛化溶解于100mL的热水中4.3盐酸
p=1.15 Mg/ u。
4.4二氟甲烷
4.5甲苯
4.6硫酸甲醇溶液
把4g(g=1.84Mg/m>的硫酸与100 mL甲醇小心混合。4.7吡啶醋酸酐溶液
把最小纯度为97%（质量分数>的酸耐和沸点范围为113℃～117℃的吡啶等体积小心混合：4.8麻油参比溶液
NY/T 1402. 2 2007/ISO 6225.2: 1990称取 0.05g~0.1 医用的麓麻油:谁确至0. 1 mg,放人装有 70 ml.氢氧化钾乙醇溶液(4. 1)的烧瓶中。
用1端配置有二氧化碳吸收保护管的冷凝器（3.2)回流6h。4.9醇麻油酸参比溶液
称取 0. 05 g~-0.Lg技术级的葩麻油酸,精确至 0. 1 mg放人已有 25ml,硫酸甲醇溶液(4. 6)的璇踏解：
用上端配暨有水分吸收保扩管的冷凝器（5.2)回流2b。5仪器
实验案常规仪器。
5.1水浴锅
5.2回流冷凝器
配置有二氧化碳或水分吸收保扩管的回流冷凝器。5.3配置双重火焰-离子化发生器的气相色谱仪为了达到最佳的效果，气相色谱仪应出专业人员按照！家提供的说明书进行操作：5.4气相色谱柱
能从其他组分灵嫩分离出甲墨葩麻醇酸酯醋酸盐的气相色谱柱可使用5.4.1极性柱
长2.5m.内径4mm的不锈钢管，用质量分数为10%的聚乙二醇20M1填充红色硅藻土色谱载体AW-HMDS-.
5.4.2非极性柱
长2m、内轻1 mm的不锈例管,用质岸分数为 10%的硅橡胶 SF30填充红色硅土色谱载体AW-IIMDS.
5.5天平
精度为(. 1 mg,
5.6圆底烧瓶
容量250ml50mL，
6试样的制备
按B/T15340的要求从胶包切取一块胶样，称取至少12g作为实验室样品，将它从实验室开炼机最小的辊距过一次，以获得薄的试样：应避免过多混炼以减少跑麻油的损失。如果不能够获得薄的试样，可使用边料或碎片作为实验牢试样，如果胶包的菌麻油含量不均匀，应选择足够数量的胶样，每个至少12名，获得充分的代表性。分别制备和测定各个试样，保证在制样过程中不发生交义污染：以各试样的菌麻油含量的平均值作为该批样品的菡麻油含量的测定值：
操作步骤
7.1试料的制备bzxZ.net
称取试样10g二0.1g，准确至0.1mg，剪成小块，放人装有70ml氢氧化钾乙醇溶液（4.1)的1）臻乙二醇(Carbx)2CM.红色催获1.色请找体（(hrmosorb)AW-11Mx和30是市场上可买到的适用产品的例子，给出这一信息是为了方便本部分的使用者，并不表云对这产品的认可。2
250rnI烧瓶(5.6)中，放人初期应不时搅拌，使胶块分离。7.2测定
NY/T 1402.2—2007/ISO 6225.2: 19907.2.1用上端配置有二氧化碳吸收保护管的冷凝器（5.2)在水浴回流6h:7.2.2回流光毕后，除去保扩管，通过冷凝器如人几毫升甲脖到烧瓶小。将烧瓶从热源移开，冷却，把烧瓶中的提取物移人磁蒸发血：保留烧瓶内的橡胶。7.2.3再连接冷凝器，并通过冷凝器往烧瓶中加人50tml水，在回流装置中重复同流30min后，冷却，把冷却的提取物移到同-蒸发血中。7.2.4重复7.2.3的操作，将同一藻发Ⅲ中提取物混合，去掉橡胶，在水浴（5.1)中浓缩溶液至体积约30 mL
7.2.5将溶液移入分液漏斗，用水冲洗蒸发M数次。把冲洗液也加人分液漏斗的提取物中。用盐酸溶液(4.3，约8mL）酸化水溶液，并每次用25ml-二氯甲烷（4.4)洗涤提取物3次。将一氯甲烧溶液合并到刃一分液漏斗中。每次用氯化钠溶被（4.2)25tml洗涤二氮甲烷溶液3次，将二领甲烷溶液移入250mL的烧杯中，倒掉水层。
在水浴上蒸发二氯甲烧，把残留物辫」25mI硫酸甲醇溶液（4.6)里。用上端配置有水分吸收保护管和冷凝器的250mL烧瓶（5.6>回流所得的落液2h。7.2.6冷都烧瓶·除去保扩管，通过冷凝器加人100InL热水到烧瓶中，把溶液移到分液漏斗。用小部分的二氯甲烷冲洗烧瓶，将所有冲洗渡合并到分液漏斗。每饮用25mL三氮中烷抛提水溶波4次，如果水溶液层仍然混独，再用二氯中烷重复批提3次。用100mL氮化钠溶液（4.2)洗涤混合的二氛甲烧溶液。把混合的二氯甲烷溶液移到形瓶，蒸发所有的二氯甲烷。7.2.7把残渣溶解于2mL.吡啶醋酸酐溶液（4.7)巾。用上端配置有水分吸收保护管的冷凝器，在50mL的顾底烧瓶(5.6)同流溶液3h7.2.8回流结束后，除去保护管，冷却烧瓶，通过冷凝器珊人25mL热水到烧瓶，回流10rnin7.2.9冷却烧瓶，将含抽提物的水溶液移到分液漏斗，用几升二氯甲烧冲洗烧瓶：把洗液也加人到分液漏斗的提取物中：
然后每次用25mL的二氮甲烷抽提水溶液4次，把二氯甲烷溶液合并到另一分液漏斗中。再用100mL氯化钠溶液（4.2)洗涤二氯中烷溶液。将二氯甲烧溶液移人·烧杯中蒸发·直至溶液的体积减垒大约2mL。7.2.10将二氯甲烷潜液移人10mL容最瓶中，用甲苯(1.5)定量至剃度即为试验溶液。7.2.11将气相色谱仪调整到适当的操作条件：色谱和入口端的温度宜为200%左右。将适量的试验溶液（7.2.10)注人气相色谱仪（5.3）中，记录层析谱。测定中基脑麻醇酸醋酸的峰面积(Ax)。
7.2.12如果测定葩麻油含最，菌麻油的参比溶液（1.8)就按7.2.2至7.2.10处理。如果测定总葩麻油酸含量，随麻油酸的参比溶液（4.9)就按7.2.6至7.2.10处理。用与测定(7.2.11)所用的等量处理参比溶液，将参比溶液注人气相色谱仪中，记录层析谱。测定中基葩麻醇酸酯醋酸盐的峰面积（A）。8结果的表示
总葩麻油酸或蘑麻油含量（W。）以质量分数表示，按公式（1)计算：Wm2ax x 10..
mx XAk
NY/T1402.2—2007/ISO6225.2:1990式中：
参比溶液所食菌麻油酸或葩麻油的质量，单位为克(g)；试料的质量：单位为克（g）：
参比峰的面积；
Ax——试料峰的而积。
结果表示精确至质量分数的0.05。注：如是参比溶波（4.8)使用的能麻汕与橡凌的菌麻油不同，薄麻油含风的数估可能不准确9
试验报告
试验报先应包括下列内容：
a）本部分的标准号：
b）标识样品的所有详纫内容：
测定结果；
可能影响试验果的任何异带现象；试验日期。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。