【国家标准(GB)】 塑料 液态或乳液态或分散体系聚合物/树脂 用旋转黏度计在规定剪切速率下黏度的测定

ICS83.080.20
中华人民共和国国家标准
GB/T21059—-2007/ISO3219:1993塑料
液态或乳液态或分散体系聚合物/用旋转黏度计在规定剪切速率下黏度的测定
Plastics---Polymers/resins in the liquid state or as emulsions ordispersions--Determination of viscosity using a rotational viscometer with definedshearrate
(ISO3219.1993,IDT）
2007-08-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-02-01实施
GB/T21059—2007/ISO3219:1993前言
本标准等同采用ISO3219：1993《塑料液态或乳液态或分散体系聚合物/树脂用旋转黏度计在
规定剪切速率下黏度的测定》（英文版）（2004年9月6日确认）。为便于使用，本标准作了下列编辑性修改：a）“本国际标准”一词改为“本标准”；b）用小数点.\代替作为小数点的逗号“，”，c）删除了国际标准的前言。
本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氟乙烯树脂产品分会（SAC/TC15/SC7）归口。本标准起草单位：锦西化工研究院。本标准主要起草人：孙丽娟、郝晶、陈沛云。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。5.06
1范围
GB/T21059—2007/1SO3219:1993塑料
液态或乳液态或分散体系聚合物/树脂，用旋转黏度计在规定剪切速率下黏度的测定
本标准规定了液态、乳液态或悬浮态聚合物和树脂，包括聚合物分散体系，采用具有标准几何结构的旋转黏度计在规定的剪切速率下黏度测定的一般原则。依据本标准进行的黏度测定是由确定剪切力和剪切速率之间的关系构成的。根据本标准采用不同仪器测定得到的结果是可比的，并且既可以调节测试仪器也可以控制剪切力。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2918—1998塑料试样状态调节和试验的标准环境（idtISO291：1997）3原理
用规定特性的旋转黏度计测量液态样品的黏度，可同时测量所用剪切速率和应用的剪切应力。黏度用下式定义：
式中：
T——剪切力；
——剪切速率。
根据国际单位制（SI)，黏度的单位为帕斯卡秒(Pa·s）1Pa.s=lN.s/m2
注1：符号与GB3102.3一致。
注2：如果黏度依赖于测定所用剪切速率，即一f(），液体被称为呈非牛顿性。液体所具有的黏度与剪切速率无关则称为呈牛顿性。
4仪器
4.1旋转黏度计
4.1.1测量系统
测量系统应包括两个刚性对称的同轴表面，其间放入待测黏度的流体。其中一个表面在一恒定角速度下旋转，而另一表面则保持静止，测量系统应能确定每次测量的剪切速率。扭矩测量装置应与其中个表面连接，这样可以测定为克服流体的黏滞阻力所需的扭矩。适宜的测量系统为同轴圆筒系统和锥板系统，及其他类型。测量系统的尺寸应满足附录A和附录B规定的条件，其被设计成可保证对所有测量类型和所有通月型号基础仪器形体相似的流动区域。507
GB/T21059—2007/ISO3219:19934.1.2基础仪器
基础仪器应设计成能安装可供选择的转子和定子，以形成一系列规定的旋转频率（逐步地或连续地变化），并且能测定与之对应的扭矩，反之亦然（即：产生一个规定的扭矩并测量与之对应的旋转频率）。仪器的扭矩测定精度应在满刻度计数的·2.%以内，在仪器的正常工作范围内，仪器的旋转频率精度应在测定值的2%以内。黏度测定的重复性应在土2%。注：就所使用的不同测量系统和旋转频率来说，大多数商品仪器都有一个黏度测量范围，其最低限度为（10-2。10')Pa·s。
不同仪器的剪切速率的范围差别很大，应根据所需测量的黏度和剪切速率的范来选择一个特定的基础仪器和适合的测量系统。4.2温度控制装置
液体循环浴的温度或电加热器的温度在（0～50）℃范围内时，应能保持恒定在士0.2℃，在超过这个温度范围时，应能保持恒定在士0.5℃。更精确的测量则需要更高的准确度（如士0.1℃)。4.3温度计
温度计的准确度应为士0.05℃。5取样
取样方法，包括样品的任何特殊制备和导入黏度计的方法应在所测产品的试验标准中规定。样品不应含有任何可见杂质和气泡。如样品易吸潮或含有任何挥发性成分，应密闭样品容器以使对黏度的任何影响减至最低程度。6试验条件
6.1校准
黏度计应定期校准，例如通过测量扭矩参数或采用已知黏度的标准流体（牛顿型流体）。如果在方法的精确度范围内连接标准流体的测定点的最佳直线不通过坐标系的原点，应根据制造商的说明书更彻底地检查操作步骤和仪器。
用于校准的标准流体的黏度应在待测样品的黏度范围内。6.2试验温度
由于黏度与温度相关，用于比较目的的测定应在相同的温度下进行。如果需要在室温进行测定，测定温度应选择（23.0士0.2）℃。更详细的情况应在所测产品的测试标准中规定。注：在测量期间热被释放到样品中。牛顿型流体在绝热试验条件下，热分散速率由·（单位W/m）给出，并且可能引起样品温度升高。
6.3剪切速率的选择
剪切速率应在所测产品的测试标准中规定。对于所有牛顿型产品是有利的，而在非牛顿型产品的情况下，推荐根据所使用的基础仪器允许的旋转频率（或者固定剪切力仪器的情况下的扭矩）的设置和程序，采用尽可能多的剪切速率（至少4个）和较宽的剪切速率范围来进行测量，以便于绘出黏度对剪切速率的综合标绘图。为了能比较由不同仪器测定的黏度，推荐从以下数据组成的系列中选择剪切速率。1.00s-12.50s-16.30s-116.0s-140.0s-1100s-1250s-1或
1.00s12.50s15.00s-110.0s-125.0s-150.0s-1100s-1及以这些值乘以或除以100的数据。508
GB/T21059—2007/IS03219:1993如果给定的基础仪器不容许选择这些值，则应从黏度曲线上选择剪切速率值。对于非牛顿型流体，测定应从剪切速率逐渐增加开始，即增加速度直至达到最大速度，然后降低速度，再于降低的剪切速率下进一步测定。注：以这种方式可以确定触变性和震凝性，蛋然只是定性的。对触变性和凝性流体，测定条件应在所测产品的标准中规定。测定前，在黏度计中的试料应有足够的时间恢复任何触变性结构，这个时间依特定样品的性质而定。
如果在增加和降低剪切速率下的读数只呈无规则变化，可以取两个读数的平均值。如果观察到稳定的变化，对于触变性体系，两个值应都记录。6.4步骤
除非所测产品的测试标准另有规定，应根据附录A或附录B进行三次测定，每次应用同一样品的新试料。
对于测定黏度的计算，见附录A和附录B。如果特殊产品的黏度需要在不同温度下测定，只要所选的测量系统的尺寸适宜，应使用样品的同一试料在每个温度下测定黏度曲线（事实上，黏度随温度的变化意味着可能需要改变测量系统）。对于每次重复测定，可能的话应采用新试料，并且按由高温至低温的温度顺序来测定黏度。测定前，黏度计中的试料应有充分的时间以达到所需温度。7结果表示
使用仪器附带的操作手册或明细表或计算图给出的关系计算黏度以Pa·s表示。计算三次测定结果的算术平均值。
当表述黏度值时，在括号内给出黏度测定所用的温度和剪切速率，例如：n(23℃1600s)=4.25Pa.s
当采用不同温度和剪切速率测定黏度时，用坐标曲线表示这些关系。8试验报告
试验报告应包含以下信息：
本标准号和公布日期：
b）所测样品的必要标识；
取样日期；
测试的温度；
样品制备说明；
所用黏度计测量系统的描述：
由所有的以帕斯卡（Pa表示的剪切力和以秒的倒数表示的剪切速率的对应值绘制的黏度曲线：
在单点测量情况下的黏度（包括进行测定时的温度和剪切速率）（见第7章）；在触变性和震凝性流体的情况下的条件（如斜坡时间和总剪切力）；j
测量时间（即达到所需剪切力后并在连续读数之前的时间段）：k)
每个单独的黏度测定结果，以Pas或mPa·s表示，及这些结果的算术平均值；任何采用本标准但与本标准有区别的试验条件，例如使用了不同尺寸的测量系统；测试日期。
GB/T21059-2007/ISO3219:1993
A.1系统特性
附录A
（规范性附录）
同轴圆筒黏度计
测量系统包括一个杯（即封底的外简）和一个悬锤（即如图A1所示的带轴的内简），悬锤可以作为转子，而杯作为定子，反之亦可。A.2计算方法
剪切力t和剪切速率在同轴圆筒旋转黏度计的环状截面上不是常数，而是从里到外降低（Searle型)或与之相反(Conette型）。此外，的变化也依赖于测试材料的流变性。作为“表观”值计算和是非常方便的。表观值不会发生在测量系统本身的表面（即，在外半径r或内半径r），而是发生在一定距离的环形区域内。其表现为（理论和经验两者）以式（A.2）和式（A.3）叙述计算的表观值trep和rp。其非常近似的描述了局限幂律指数（localpowerlawindex）范围为0.3～2的流体的流动特性。
剪切力以Pa表示，根据在内简（即在半径r）或外筒（即在半径r。）测量的扭矩M采用式（A.1）和式（A.2)计算。这两个半径以米表示：M
2元LC
式中：
M-一扭矩，单位为牛顿米（N·m）—外简与内筒半径之比：
L一-内简长度，单位为米(m）；X
2aLr?Ct
2元LC
CL一用于计算测量系统底表面扭矩效应的底部效应校正系数（该校正系数依赖于测量系统的几何结构和流体的流变性，而且对于每一个测量系统的几何结构类型都必须进行实验测定）。表观剪切速率以弧度每秒表示，按式（A.3)计算：p=×
式中：
角速度，单位为弧度每秒(rad/s）。如果旋转频率n以转每分表示则：2kn
A.3标准几何结构（见图A.1）
与一个给定黏度计配套的测量系统类型的尺寸应根据以下比值，以保证对所有的操作和基础仪器形体相似的流动区域：
α=120°
2--外简与内筒半径之比：
L—-内简长度：
I.一一内简的底边与外简底部的距离；I\一轴插人部分的长度：
r—内简半径：
T,——外简半径：
r一--轴半径：
交一内简底部测锥项角。
GB/T21059—2007/ISO3219:1993注1：内简底部的圆锥应能轻易插人装满待测液体的杯简中，并且不能形成气泡。注2：同轴圆简系统需要精确地调整内外筒的轴线。图A.1同轴圆筒系统标准几何结构样品的体积只与半径r有关，由式（A.4)给出：V= 8. 17r
.CA.4)
对于具有这种标准几何结构的测系统，底部效应校正系数C，与半径：无关，对牛顿型流体：G.= 1.10
可作为一个经验值。对于非牛顿型流体，C.不是常数，但与剪切速率和流体的流变性有关。注：对于细薄流体的剪切，在一定剪切速率下C，可以达到12。对于黏塑性流体存在一个塑变值，在低剪切速率下C.值可达1.28。
采用C.=1.10《牛顿型流体）.82=1.17657和=0.925=1.086t如果表观剪切力p以帕斯卡表示，扭矩M以牛顿米表示，表观剪切速率和角速度w以弧度每秒表示，内径r以米表示，而旋转频率以分的倒数表示，则得到数学关系式（A.5)和式（A.6)：M
T=0.0446×
=12.330=1.291n
A.4其他几何结构
.（A.5)
如果由于任何原因导致无法使用标准几何结构，也可以选择其他尺寸的测量系统。为了使用A，2给出的计算方法·应满足以下要求：511
GB/T21059-—2007/IS03219:19938
90°a150°
底部效应校正系数C,与具有标准几何结构的C,有所不同（通常较高）。注：选择窄环（如8≤1.2)，可保证简单且容易量化的表观黏度非常接近，其显示为在对应的剪切速率下表观黏度值与真值仅有微小差异(≤3.5%)。对于标准的几何结构，道常误差更小。A.5结果的处理
在具有线性刻度的矩形坐标系内，绘制从仪器读取的扭矩与对应的旋转频率n的平面图。绘出一条经过坐标原点的光滑曲线，读取曲线上扭矩和旋转频率值并且用以下公式将它们转化为对应的剪切力和剪切速率值：
式(A.2)或式(A.5)用于剪切力t;式(A.3)或式(A.6)用于剪切速率。如有可能，选择这些或值以形成一个几何级数，这些量对应为曲线=f（）。如果该曲线为通过原点的直线，黏度可以表示为由斜率给出的单值，即任意一对值（，）的比率t/。
如果曲线为非线性，可以读取和的对应值，并且将比值/绘成对应和的剪切力-黏度或剪切速率-黏度黏度函数(t)或)曲线。所有测量值和计算值修约至三位有效数字，如42.8 s-1
6-23.0℃
n-0.318Pa.sr=13.6Pa
B.1系统特性
附录B
（规范性附录）
锥板系统
测量系统包括一个转动圆锥和轴及一个固定平板（见图B.1）GB/T21059--2007/ISO3219：1993圆锥与平板间的角度α应尽可能小，最好不超过1°并且在任何情况下也不能大于4°。当角度大于1时，应记录在试验报告中。锥板系统的优越性是在这种小角度的情况下，通过圆锥形间隙的剪切速率可以视为常数。
B,2计算方法
如果α≤0.05rad(即α≤3)，用式(B.1)、式(B.2)计算剪切力和剪切速率。3M
式中：
M一扭矩，单位为牛顿米（N.m）；圆锥半径单位为米（m）)；
圆锥与平面之间的角度单位为弧度（rad）（1rad=180°/元）；w—一角速度，单位为弧度每秒（racl/s）。(B.1)
为避免圆锥与平面之间接触引起摩擦，可以使用截锥体。这种结构也可以用于含有固体粒子的待测流体。
锥板系统需要精确调整使圆锥轴线垂直于平板，而且也要求精确定位圆锥顶端与平板之间的接触点（或在使用截锥体的情况下精确调节间隙）。精确填充圆锥与平板间隙，也是同样重要的（不要过充或欠充）。注：事实上间隙宽度随温度的变化也不能不考虑。图B.1
锥板系统几何结构
GB/T21059—2007/IS03219：1993参考文献下载标准就来标准下载网
[1]GB3102.3力学的量和单位（eqvISO31-3:1992)514
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