【国家标准(GB)】 无机化工产品中汞含量测定的通用方法 无火焰原子吸收光谱法

ICS71.060.01
中华人民共和国国家标准
GB/T21058--2007
无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子吸收光谱法
Inorganic chemicals for industrial use-General method for mercury content-Flameless atomic absorption spectrometric method2007-08-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-02-01实施
GB/T21058--2007
本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：天津出人境检验检疫局、天津化工研究设计院本标准主要起草人：刘绍从、孙书军、刘军、吕刚、陆思伟。本标准为首次发布。
1范围
无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子吸收光谱法
GB/T21058—2007
本标准规定了测定无机化工产品中汞含量的通用方法一一无火焰原子吸收光谱法。本标准适用于无机化工产品中汞含量的测定。在制备试验溶液时，应参考与所分析产品有关的标准对本标准进行必要的修改使其适合产品的测定。本标准适用于所取试验溶液中汞离子质量浓度为0.04μg/mL～40μg/mL。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3试验方法
3.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
3.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992规定的二级水。
试验中所需制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.3之规定制备。3.3原理
样品溶解在酸性溶液中所含的汞化合物成离子状态存在，加人还原剂还原成原子态（元素汞蒸气）。通过气流带出汞，进入石英管内在波长为253.7nm处测定汞，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，在工作曲线上查得汞含量。3.4试剂和溶液
3.4.1-硝酸：优级纯。
3.4.2重铬酸钾：优级纯。
3.4.3硝酸-重铬酸钾溶液。
称取5.0g重铬酸钾（3.4.2）溶于水中，加人5mL硝酸（3.4.1)，用水稀释至100mL。3.4.4氯化亚锡溶液：100g/L
3.4.5汞标准储备溶液I：1mL溶液含汞(Hg)1.0mg。称取0.1354g预先经硫酸干燥器中干燥24h的氯化汞，置于100mL烧杯中，用硝酸-重铬酸钾溶液（3.4.3）溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存，有效期一年。
3.4.6汞标准储备溶液Ⅱ：1mL溶液含乘（Hg)10ug。499
GB/T.21058—2007
用移液管移取10mL汞标准储备溶液I（3.4.5)置于1000mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存，有效期一个月。3.4.7乘标准溶液I:1mL溶液含汞（Hg）1吨。用移液管移取10mL汞标准储备溶液ⅡI（3.4.6）置于100.mL-容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配置。3.4.8汞标准溶液I：1mL溶液含汞(Hg)0.1μg。用移液管移取1mL汞标准储备溶液IⅡ（3.4.6）置于100mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配置。3.4.9汞标准溶液Ⅲ：1mL溶液含汞（Hg)0.01μg。用移液管移取10mL汞标准溶液Ⅱ（3.4.8）置于100mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配置。3.5仪器、设备
测汞仪或原子吸收分光光度计：配有汞空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置、消解器（聚四氟乙烯材质）。测汞仪工作条件参见附录A。3.6分析步骤
3.6.1测定环境条件
由于实验室环境中的苯、甲苯、氮水、丙酮、氮氧化物对波长253.7nm有吸收，达到一定浓度时，测汞仪就会有响应。因此，在进行冷原子吸收法测汞时应避免同时使用以上试剂。试验溶液中碘有明显的干扰，应采取措施加以消除，干扰及消除方法参见附录B。3.6.2称样和试验溶液的制备
称样和制备试验溶液的方法按有关产品标准中的规定。3.6.3空白试验溶液的制备
制备试验溶液的同时，以同样试剂、同样用和同一方法制备空白试验溶液，稀释至同体积。用移液管移取与测定试验溶液同体积的空白试验溶液进行空白试验。3.6.4工作曲线的绘制
3.6.4.1系列汞标准工作溶液的配制在每一次测定之前，用汞标准溶液I、汞标准溶液Ⅱ和汞标准溶液Ⅲ，配制5个汞标准工作溶液，其质量浓度范围应覆盖待测试验溶液中汞的质量浓度。3.6.4.2光谱测量
打开仪器，并将仪器性能调至最佳状态，用移液管分别移取系列汞标准工作溶液（3.6.4.1）各5mL，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通人载气，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值。3.6.4.3工作曲线绘制
从每个标准参比液的吸收值中减去空白试验溶液的吸收值，以汞质量为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。
3.6.5试样测定
用移液管分别移取试验溶液（3.6.2)和空白试验溶液（3.6.3)各5mL，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按3.6.4.2，从“分别加入1mL氯化亚锡溶液，.....”开始进行操作，测得其吸收值。注：每次测定以后用水彻底清洗粘在石英管上的SnCl.，必要时可用K，CrsO,溶液（5g/L）清洗一次石英管，再用水洗净。
3.7结果计算
从3.6.4.3工作曲线上查出所测试液和试剂空白溶液的汞含量，按照与被测试样有关的计算公式进行计算。
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取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标准中规定。3.8靠复性和再现性
九个实验室对三种汞含量水平的氯化锁、氢氧化钠、亚硝酸钠进行比对实验，统计结果见表1，表1童复性和再现性
平均值/（ng/mL）
重复性(r)
再现性(R)
氯化锁
注：复性=（标准偏差/平均值)×100。44.66
氢氧化钠
亚硝酸钠
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表A.1给出了测汞仪的工作条件
附录A
（资料性附录）
测汞仪工作条件Www.bzxZ.net
表A.1测汞仪工作条件一览表
狭缝高度和宽度
积分时间
2.5mm/0.5mm*
高纯氩气或氮气
灯电流
燃烧器高度
载气流册
反应时间
5.5mL/min
注：目前使用无火焰原子吸收光谱法测定汞含的仪器差别很大，无法建立一个在所有仪器上均能获得满意结果的全面方法，应参考所用仪器有关说明对本标准进行必要的修改使其适合所用仪器。502
附录B
（资料性附录）
干扰及消除方法
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碘离子浓度大于3.0mg/L时明显影响测定结果的精密度和回收率，可通过稀释试验溶液降低碘离子浓度消除于扰。
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