【国家标准(GB)】 工业用环氧氯丙烷

ICS71.080.20
中华人民共和国国家标准
GB/T13097—2007
代替GB/T13097—1991
工业用环氧氯丙烷
Epichlorohydrin for industrial use2007-08-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-02-01实施
GB/T13097—2007
本标准修改采用前苏联国家标准TOCT12844：1974《工业环氧氯丙烷技术条件》（俄文版，含1989年修改通知单，以下简称TOCT标准）。本标准根据TOCT标准重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与TOCT标准章条编号的对照一览表。
考虑到我国国情，在采用IOCT标准时，本标准做了一些修改，本标准与TOCT标准的主要差异如下。
未设置有机氯化物杂质总量项目。这是为了使项目设置更加合理，一增加色度项目（本标准的4.2）。这样有利于产品质量的控制；优等品指标与TOCT标准优级比较：环氧氯丙烷的质量分数由≥99.5%修改为≥99.90%，水分指标由≤0.1%修改为≤0.02%，密度指标由（1.179～1181）g/cm2修改为（1.180~1.183)g/cm（本标准的32），这是为了有利于产品质量的提高和符合我国产品质量实际情况而确定的；
一环氧氯丙烧含量的试验方法，由容量法修改为气相色谱法（本标准的4.4）。这是为了减少操作程序、提高分析效率和分析精度；一色度和水分的试验方法采用了产品试验方法国家标准（本标准的4.2和43）。本标准代替GB/T13097—1991《工业环氧氯丙烷》。本标准与GB/T13097—1991相比主要变化如下：色度指标一等品和合格品分别由≤25号和≤40号修改为≤20号和≤25号（1991年版的32，本版的3.2)；水分指标优等品、一等品和合格品分别由≤0.1%、≤0.3%和≤0.5%修改为≤0.020%、≤0.060%和≤0.10%；环氧氯丙烷含量指标分别由≥99.5%、≥98.0%和≥96.5%修改为≥99.90%、≥99.50%和≥99.00%密度合格品指标由（1179~1.186）g/cm修改为（1.179～1.184）g/cm（1991年版的3.2，本版的3.2）；增加了外观的试验方法（见4.1)：一水分的试验方法由气相色谱法修改为卡尔·费休库仑法或卡尔·费休直接电量法（1991年版的4.2，本版的4.3）；
环氧氯丙烷含量的试验方法中增加毛细管柱气相色谱法（见4.4）。本标准的附录A、附录B为资料性附录。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：中国石化色陵石油化工有限责任公司。本标准参加起草单位：天津渤天化工有限责任公司、中国石化股份有限公司齐鲁分公司。本标准主要起草人：唐光斌、郭娟、周建宏、王新龙、刘清福、刘艳娟、邵月庆、翟怀吉。本标准于1991年首次发布。
1范围
工业用环氧氯丙烷免费标准下载网bzxz
GB/T13097—2007
本标准规定了工业用环氧氯丙烷(英文缩写ECH)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全等。
本标准适用于由丙烯经高温氟化/氯醇法或乙酸丙烯酯法而制得的工业用环氧氯丙烷的生产、检验和销售。
分子式：C,H,OCl
结构式：CH一CH
—CH,CI
相对分子质量：92.525（按2005年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190—1990危险货物包装标志
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T3143--1982
GB/T4472—1984
GB/T6283—1986
GB/T6678—2003
GB/T66802003
GB/T6682—1992
GB/T9722—2006
3要求
液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—铂-钻色号）化工产品密度、相对密度测定通则化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（eqvISO760：1978）化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法（negISO3696.1987）化学试剂气相色谱法通则
3.1外观：无色透明液体、无机械杂质。3.2工业用环氧氯丙烷应符合表1所示的技术要求。表1技术要求
色度/Hazen单位（铂-钻色号）
水的质量分数/%
环氧氯丙烷的质量分数/%
密度（p2o）/（g/cm）
4试验方法
优等品
1180~1183
一等品
1180~1184
合格品
1179~1184
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—1992规定的三级水。1
GB/T13097-2007
4.1外观的测定
于50mL具塞比色管中，加入实验室样品，在日光灯光或日光下自测。4.2色度的测定
按GB/T3143—1982的规定进行。4.3水分的测定
4.3.1卡尔·费休库仑法（仲裁法）4.3.1.1方法提要
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为I2+SO2+H20—+2HI+SO
21-2e12
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。43.1.2试剂
电解液卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液（市售试剂）。4.3.1.3仪器
4.3.1.3.1卡尔·费休库仑法微量水分测定仪：配有电解电极和检测电极等。示值误差：10pg～1000μg水，士5μg；大于1000μg水，≤0.5%。其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用，4.3.1.3.2微量进样器：0.5μL；4.3.1.3.3注射器：适宜容量。
4.31.4分析步骤
加人电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。用注射器称取约0.2g样品，精确至0.1mg，注人水分测定仪的测定滴定池中，待反应完毕后直接读取水的质量数值。
4.31.5结果计算
水的质量分数w数值以%表示，按式（1)计算m×1000000×100
式中：
读取的水的质量的数值，单位为微克（ug)；m
m-样品的质量的数值，单位为克（g）。.（1）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
4.32卡尔·费休直接电量法
按GB/T6283—1986中规定的直接电量法进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。
4.4环氧氯丙烷含量的测定
4.4.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器或热导检测器检测，采用校正面积归一化法定量。减去水分的含量，得到环氧氯丙烷含量。4.42试剂
4.4.2.1丙烯高温氯化/氯醇法样品检测用试剂4.4.21.11-氯丙烯：色谱纯，
4.42.1.23-氯丙烯：色谱纯；
4.4.2.1.31,2-二氯丙烷：色谱纯；4.4.2.1.41,3-二氯丙烷：色谱纯；5环氧氯丙烷：质量分数不小于995%4.4.2 1.5
44.2.161,3-二氯丙烯：色谱纯；4.4.2.1.71,2,3-三氟丙烷：色谱纯；4.4.2.1.81,3-二氯丙醇：色谱纯；44.2.1.9
2，3-二氯丙醇.色谱纯；
1-氯-2丙醇：色谱纯；
4.4.2.1.10
4.4.2.1.11
4 4 2. 1. 12
4.4.2.1.13
3-氯丙醇.色谱纯；
氮气，体积分数不小于99.9%，
氢气，体积分数不小于99.9%；
4.4.2.1.14
空气，经硅胶或分子筛干燥、净化。乙酸丙烯酯法样品检测用试剂
4.4.2.2.1
丙烯醛：色谱纯；
4.4.2.2.2
4.4 2.2.3
4.4.2.2.5
4.4.2 2.6
4.4.2.2.7
4.4.2.2.8
4.4.2.2.9
2,3-二氯丙烯：色谱纯；
环氧氯丙烷：质量分数不小于99.5%，1-氯丙醇：色谱纯；
丙烯醇：色谱纯，
2-氯丙醇：色谱纯；
1,2,3-三氯丙烷：色谱纯；
2-氯丙烯醇：色谱纯；
1,3-二氯丙醇：色谱纯；
1,2-二氮丙醇：色谱纯，
4.4.2.210
4.4.2.2.11
4.4.2.2.12
4.4.2.2.13
4.4.2.2.14
4.4.3仪器
1-氯丙二醇：色谱纯；
氮气，体积分数不小于99.9%；
氢气，体积分数不小于99.9%；
空气，经硅胶或分子筛干燥、净化。GB/T13097-—2007
4.4.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器或热导检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006中的有关规定。对样品中0.001%（质量分数）的组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。4.4.3.2色谱数据处理机或色谱工作站；4.4.3.3微量注射器：1μL或10μL。4.4.4色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，各组分相对保留值、相对校正因子参见附录B中表B1、表B.2、表B3,典型色谱图参见图B.1、图B.2和图B3。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。
2色谱柱及典型操作条件
色谱柱材质
柱长/m
柱内径/mm
填充柱
不锈钢
毛细管柱1
熔融石英毛细管柱
毛细管柱2
熔融石英毛细管柱
GB/T13097—2007
液膜厚度/μum
固定相
载气流量/（mL/mm）
气化室温度/℃
检测器温度/℃
进样量/μL
分流比
桥流/mA
4.4.5分析步骤
填充柱
表2（续）
毛细管柱1
275硅油、聚乙二醇丁二酸脂
和酸洗201红色担体
(025mm~0.18mm）的质量比为
3：10100（溶剂三氯甲烷）
140℃
5%苯基-甲基聚硅氧烷
40℃（5mn）→以
10℃/min升温速率→
180℃(30mn）
毛细管柱2
聚乙二醇
氮气或氮气
80℃（2mn）-以8℃/mn升温速
率-200℃（30mn)
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。
44.6定量方法
校正面积归一化法。
4.4.7结果计算
环氧氯丙烷含量的质量分数w，数值以%表示，按式(2)计算Afi
wz=(100-w)X
式中：
一4.3测得的以质量分数表示的水分的数值w
A,——环氧氯丙烷色谱峰的面积；1——环氧氯丙烷的相对校正因子，A,
某组分色谱峰的面积；
某组分的相对校正因子
.（2)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.4.8仲载法
仲裁法为毛细管柱气相色谱法。4.5密度的测定
按GB/T4472-1984中规定的密度计法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005g/cm。5检验规则
5.1第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。4
5.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。GB/T13097--2007
53按GB/T6678—2003及GB/T6680—2003的规定进行采样，采样量不少于1000mL，平均分为两份，放入清洁干燥的聚乙烯瓶或玻璃瓶中，盖紧密封，贴上标签。标签上应注明产品名称、批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。5.4工业用环氧氯丙烷应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、批号或生产日期、质量等级、净含量和本标准编号等。5.5检验结果的判定按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求时，则应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果即使只有一一项指标不符合本标准的要求，则整批产品应作降等或作不合格处理。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
工业用环氧氯丙烷包装容器上应有牢固的标志，标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生产日期、质量等级、净含量、本标准编号以及GB190一1990中规定的“有毒品”和“易燃液体”标志。6.2包装
工业用环氧氯丙烷应用干燥、清洁及牢固的镀锌铁桶包装。每桶净含量一般为200kg，也可以根据用户要求包装。各种容器的装人量不应超过容积的90%。6.3运输
工业环氧氯丙烷可用火车、汽车装运。装卸及运输时应防止猛烈撞击，防止日晒雨淋，并应符合运输部门的要求。
6.4购存
工业用环氧氯丙烷应贮存在干燥、通风、温度保持在40℃以下、防火、防爆的，并符合贮存有毒品和危险品要求的仓库内。在符合本标准包装、运输和贮存条件下，工业用环氧氟丙烷自生产之日起，保质期为6个月。逾期可重新检验，检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。7安全
7.1工业用环氧氯丙烷其蒸气和空气易形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。应有防火防爆措施，配备相应品种和数量的消防器材。7.2皮肤接触，会感觉有刺激性，应脱去污染的衣物，立即用流动清水彻底清洗。眼睛接触，会出现流泪、疼痛等严重眼刺激症状，应立即用生理盐水或流动清水冲洗，就医。吸人，应迅速脱离现场至新鲜空气处，呼吸困难时给予输氧，严重者应采取紧急救治措施。当环境中工业用环氧氯丙烷浓度较高时，现场人员应采取必要的防护措施，佩带防护器具。GB/T13097—2007
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与TOCT标准章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与TOCT标准章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与TOCT标准章条编号对照本标准章条编号
对应OCT标准章条编号
2、31,3.2.5
附录B
（资料性附录）
GB/T13097—2007
环氧氟丙烧含量测定的各组分相对保留值、相对校正因子参考值和典型色谱图各组分相对保留值和相对校正因子参考值见表B.1、表B.2和表B.3。典型色谱图参见图B1、
图B.2和图B.3。
各组分相对保留值及校正因子参考值（填充柱）表B1
出峰顺序
出蜂顺序
色谱峰名称
2-氯丙烯
1-氯丙烯
3-氯丙烯
1,2-二氯丙烷
1,3-二氯丙烯
1.1.2-三氯丙烷
环氧氯丙烷
1-氟丙醇-2
3-氯丙醇-1
1,2,3-三氯丙烷
1,3-二氯丙醇
2.3-二氯丙醇
代号或分子式
1,2-Da
1,3-De
1,1,2-TCP
3-CPL-2
3-CPL-1
1,3-DCH
2,3-DCH
相对保留时间/min
校正因子
fina Da
丙烯高温氯化/氯醇法工艺各组分相对保留值及校正因子参考值（毛细管柱1）组分名称
2-氯丙烯
1-氯丙烯
3-氯丙烯
1,2-二氯丙烷
1-氯-2丙醇
环氧氮丙烷
1,3-二氯丙烯
1,3-二氯丙烷
3-氯丙醇
1,1,2-三氯丙烷
13-二氯丙醇
1,2,3-三氯丙烷
2,3-二氯丙醇
代号或分子式
1,2-Da
3-CPL-2
1,3-De
1,3-Da
1,1,2-TCP
1,3-DC
2,3-DCH
相对保留时间/min
相对校正因子
GB/T13097—2007
出峰顺序
2-氯丙烯，
——1-氯丙烯，
3——3-氯丙烯；
乙酸丙烯酯法工艺各组分相对保留值及校正因子参考值（毛细管柱2）组分名称
丙烯醛
2,3-二氯丙烯
丙烯醇
环氧氯丙烷
1-氯丙醇
2-氯丙醇
1,2,3-三氯丙烷
2-氯丙烯醇
1,3-二氯丙醇
1,2-二氯丙醇
一氯丙三醇
4—1,2-二氯丙烷，
5—1,3-二氯丙烯，
1,1,2-三氮丙烷，
环氧氯丙烷，
—1-氯丙醇-2，
3-氯丙醇，
1,2，3-三氯丙烷，
1，3-二氯丙醇，
12--—2,3-二氮氯丙醇。
代号或分子式
1,3-DCH
1,2-DCH
相对保留时间/mn
12 014
工业用环氧氯丙烷典型色谱图（填充柱）2
相对校正因子
-2-氯丙烯，
-1-氮丙烯，
-3-氯丙烯，
-1.2-二氟丙烷，
1-氯-2丙醇，
一环氧氯丙烷，
1,3-二氯丙烯，
1,3-二氮丙烷，
-3-氯丙醇，
-1.1,2-三氯丙烷，
1,3-二氯丙醇，
12,3-三氮丙烷，
2.3-二氯丙醇，
未知峰。
GB/T13097—2007
丙烯高温氯化/氟醇法工艺工业用环氧氯丙烷典型色谱图（毛细管柱1）图B.2
丙烯醛，
2.3-二氯丙烯，
丙烯醇，
环氯丙烷，
1一氯丙醇，
-2一氯丙醇，
1,2,3-三氯丙烷，
-2-氮丙烯醇，
1,3-二氯丙醇，
-1,2-二氯丙醇，
氯丙三醇。
乙酸丙烯酯法工业用环氧氯丙烷典型色谱图（毛细管柱2）（载气·氧气）9
GB/T13097-2007
中华人民共和国
国家标准
工业用环氧氯丙烷
GB/T13097—2007
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码100045
网址spc.net.cn
电话6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2007年12月第一版
印张1字数20千字
2007年12月第一次印刷
书号155066·1-30258
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。