【化工行业标准(HG)】 二氧化硫氧化制硫酸催化剂活性试验方法

ICS 71.100.99
备案号：20498—2007
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2089—-2007
代替HG/T2089—1991
二氧化硫氧化制硫酸催化剂
活性试验方法
Test method of activity for oxidizing sulphuric dioxideinto sulphuric acid catalyst2007-04-13发布
2007-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布2
本标准代替HG/T2089—1991《硫酸生产用钒催化剂试验方法》。本标准与HG/T2089—1991相比主要变化如下：标准名称修订为二氧化硫氧化制硫酸催化剂活性试验方法；范围改为适用于二氧化硫氧化制硫酸催化剂；HG/T2089—-2007
取消了原标准中颗粒径向抗压碎强度的测定、磨耗率的测定、烧失重的测定方法、主要化学组分的分析等内容；
修改了催化剂活性试验装置的技术指标和校验的内容；原标准的附录B调整为本标准的附录C；增加了附录B的内容。
本标准的附录A、附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂分技术委员会（SAC/TC105/SC1）归口。
本标准起草单位：南化集团研究院、湖北襄樊市精信催化剂有限责任公司。本标准主要起草人：钟立宏、余少发、尹航丰，陈延浩、薛永盛、史志刚。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG1-1202—1979;
HG/T2089—1991.
1范围
二氧化硫氧化制硫酸催化剂活性试验方法本标准规定了二氧化硫氧化制硫酸催化剂活性的试验方法。HG/T2089—2007
本标准适用于接触法硫酸生产过程中将二氧化硫氧化为三氧化硫的二氧化硫氧化制硫酸催化剂。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛（eqvISO3310-1：1990）HG2086二氧化硫氧化制硫酸催化剂HG/T3696.1—2002无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.3—2002无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3原理
二氧化硫与空气中的氧气，在二氧化硫氧化制硫酸催化剂的作用下生成三氧化硫，其化学反应方程式如下式。用碘标准滴定溶液吸收来测定反应前后气体中二氧化硫体积分数，计算出其二氧化硫转化率来表征催化剂活性。
4试验装置
4.1流程
二氧化硫氧化制硫酸催化剂活性试验装置示意图见图1。4.2主要性能
二氧化硫氧化制硫酸催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。表1活性试验装置主要性能参数
反应器中反应管的规格/mm
反应器的等温区长度=/mm
系统压力/Pa
温度/℃
平行性绝对差值)/%
复现性(绝对差值)/%
反应器等温区长度的测定按附录A的规定、参
1(高温型）
2(低温型）
1(高温型）
3(低温型）
HG/T2089—2007
4.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
2-1~~2
3-1~~4
5采样
缓冲瓶：
酸洗瓶：
转子流量计：
试管；
水封瓶；
6-1~2-
7-1~2-
8-1~2-
区应器；
一收集瓶
SO吸收瓶；
9-1~3-
10-1~3-
气体量管：
水准瓶。
图1二氧化硫氧化制硫酸催化剂活性试验装置示意图5.1实验室样品
按HG2086中的规定联得。
5.2试样
取适量实验室样品按附录B的规定测定其堆积密度。5.3试料
根据试样的堆积密度，称取所需装填量（一般为30mL)的试样（5.2），精确至0.1g，待用。6试验步骤
6.1试料的装填
在反应器的反应管底部先放入不锈钢支撑管，加上不锈钢筛板，将处理好的粒度为5mm～6mm瓷球装入反应管内，并敲实，填至测定等温区时所确定的位置。再在瓷球层面上加放不锈钢筛板，将催化剂试料（5.3)小心倒入反应管内，轻轻敲打管壁，使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层装填高度，然后在催化剂床层上再加放不锈钢筛板，最后装入适量的粒度为5mm~6mm瓷球，轻轻敲实，再用不锈钢筛板封口，拧紧反应器螺帽。反应器经试漏不漏气后，接人系统。再进行系统试漏，不漏气方可试验。
将测温热电偶插入热电偶套管内，使其热端位于气体人口离开催化剂床层5mm临界面处。注：反应器和瓷球常用热水清洗，以除去酸腐蚀物。2
6.2升温耐热
6.2.1反应器通电升温，升温速率约200℃/h。HG/T2089-2007
6.2.2当湿度升至200℃时，即可通人压缩空气，空速约为3600h-1。当检验低温型催化剂时，温度升至350℃、检验高温型催化剂时，温度升至400℃开始通二氧化硫，使其体积分数约为10%。继续升温至耐热温度，进行耐热试验，耐热结束后，以200C/h速率降至活性测定温度。6.3活性的测定
6.3.1耐热后活性的测定方法
当反应器降温过程中，停气更换三氧化硫吸收瓶内的硫酸，然后立即恢复道原料气（或反应器保温过夜，第二天恢复通人原料气），调整并保持反应器活性测定温度、原料气空速（转子流量计流量的校正参见附录C)、原料气中二氧化硫的体积分数等符合要求（见HG2086中给出的要求），待条件稳定2h后，开始分析进出口气体中二氧化硫体积分数，然后每隔1.5h~2.0h分析一次。当连续分析三次，三次测定结果的绝对差值对于低温型催化剂不大于2.0%、高温型催化剂不大于1.0%时，则可以结束试验。
6.3.2耐热后二氧化硫体积分数的测定6.3.2.1试剂
6.3.2.1.1碘标准滴定溶液：c(1/2L2）=0.1mol/L，按HG/T3696.1—2002的规定制备。6.3.2.1.2淀粉指示液：10g/L，按HG/T3696.3-2002的规定制备。6.3.2.2测定步骤
量取10.00mL的碘标准滴定溶液（6.3.2.1.1)于试管（体积约50mL）中，加2~3滴淀粉指示液（6.3.2.1.2），加水至试管2/3处，溶液呈深蓝色。将试管接在带有毛细管的橡皮塞上，确认不漏气后，调节气体量管中的封闭液，使液面升至“0\刻度处。打开气体分析考克，使气体通人试管，控制气体流速不宜过快，待试管中溶液颜色由蓝色恰变为无色时为终点。停止通气，读取气体量管中的吸余气体体积，记下当时的室温和大气压力的数值。气体体积数值精确至个位数。6.4试验结束
结束试验时，先切断反应器的电源，接着停二氧化硫，反应器继续通空气降温至接近室温，停止通空气。
7结果计算
7.1活性以耐热后二氧化硫转化率E计，数值以%表示，按公式(1)计算：式中：
E=(1-0015)×100 .
虹一一反应器进口气体中二氧化硫体积分数的数值，单位为百分数（%）；2一反应器出口气体中二氧化硫体积分数的数值，单位为百分数（%）。(1)
取三次连续测定结果的算术平均值作为测定结果：三次测定结果的绝对差值对于低温型催化剂应不大于2.0%.高温型催化剂应不大于1.0%。7.2二氧化硫体积分数中,数值以%表示，按公式(2)计算：10.95V.C
Vf+10.95V.C
式中：
Vo——碘标准滴定溶液（6.3.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL）；C碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：V-吸余气体体积的数值，单位为毫升(mL)；(2)
HG/T2089—2007
于—测定状况下的气体体积换算为标准状态下的气体体积的换算因子。计算结果表示到小数点后二位。7.3测定时的气体体积换算为标准状态下的气体体积的换算因子于，按公式（3）计算：f
式中：
(P-PH,o)T
测定时的大气压的数值，单位为帕斯卡(Pa)；PH,o
测定时的饱和水蒸气分压的数值，单位为帕斯卡(Pa)；标准状态下的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa)（P。一101325）；标准状况下的热力学温度的数值，单位为开尔文（K)（T。=273)；T-—测定时室温的热力学温度的数值，单位为开尔文(K)。计算结果表示到小数点后四位。(3)
附录A
（规范性附录）
反应器等温区长度的测定
HG/T2089—2007
A.1在反应器的反应管的底部垫上筛板，装满粒度为5mm~6mm瓷球，并敲实，再用筛板封口，拧紧封头螺帽。将反应器接到活性试验装置中，并将热电偶插入热电偶套管内。A.2将活性试验装置通电升温，升温速率约300℃/h。A.3当炉温达到410℃左右时，向系统通入压缩空气，空速为3600h-1，待炉温稳定2h后，开始测定等温区。
A,4将热电偶插人热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插入热电偶套管内的长度和相应的温度（即原点处的温度）。将热电偶沿热电偶套管向外拉，每拉出10mm，等一分钟左右，记录该点的温度，直至当热电偶拉出10mm，温度相差2℃以上为止。随后再将热电偶向热电偶套管内插播人，方法同上，直到热电偶插到原点位置为测定一次。A.5按A.4的方法再重复测定一次，取两次测定的共同区间为该温度下的等温区。A.6将反应器温度升至485℃左右恒温，待条件稳定2h后，按A.4、A.5的步骤测定485℃下的等温区。取410℃和485℃的共同区问作为该反应器的等温区。该区间长度即为反应器等温区长度，单位为毫米。等温区内的温度差值应不大于1℃，等温区的长度应不小于50m。A.7若所测温度显示不出等温区，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区。A.8根据测得等温区的长度，确定反应器底部装填瓷球的高度和催化剂试料装填高度，计算出热电偶插入的长度。
HG/T20892007
B.1实验室样品的处理
B.1.1条形样品的处理
附录B
（规范性附录）
催化剂试样堆积密度的测定
将条形样品处理成条长为6.0mm~6.5mm的试样B.1.2环形样品的处理
将环形试样置于瓷研内破碎，再用孔径为3.35mm和4.00mm的试验筛（符合GB/T6003.11997中R40/3系列）筛分，取粒度为3.35mm~4.00mm的试样。B.2试样的堆积
将适量的试样分成若干份，依次加人250mL量筒内（条形样品）或100mL量筒内（环形样品）；每加一次，均需将量筒上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为100mL。
B.3试样的称量
称量振实的100mL试样（B.2)的质量，精确至0.1g。B.4堆积密度的计算
催化剂试样堆积密度p，数值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(B.1)计算：0=
式中：
量筒和100mL试样的质量的数值，单位为克（g）：量筒的质量的数值，单位为克（g）；V—试样的体积的数值，单位为毫升(ImL）。计算结果表示到小数点后三位
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。(B.1)
附录C
（资料性附录）
转子流量计流量的校正
C.1将湿式气体流量计与转子流量计按图 C.1接好。s
空气进气阀：
气量调节考克：
转子流量计：
水压差计：
温度计：
湿式气体流量计；
放空。
图C.1湿式气体流量计流量校正装置HG/T2089—2007
首先调节好湿式气体流量计的水平。再开水位溢流孔的螺帽，向湿式气体流量计内加入蒸馏水，当水由溢流孔漫出时，停止加水，待溢流孔不漫水时，拧紧溢流孔螺帽。C.2根据催化剂试料装填量和活性测定空速（本活性试验方法中以空气代替含10%二氧化硫的原料气作校正转子流量计的介质），测得气体的体积流量Q，数值以毫升每分钟（mL/min）表示，按公式(C.1)计算：
SuVeatPoT
式中：
空速的数值，单位为每小时(h-1)；催化剂试料的装填量的数值，单位为毫升（mL）；标准状态下的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa)(P。=101325)；-测定时室温的热力学温度的数值，单位为开尔文(K)；测定时的大气压的数值，单位为帕斯卡(Pa)；—标准状态下的热力学温度的数值，单位为开尔文（K)(工。=273)。To
C.3打开进气阀1，空气经转子流量计进入湿式气体流量计，用考克2调节气体流量的大小。记下湿式气体流量计的起始读数，同时启动秒表计时，当湿式气体流量计计量一定量气体体积时，按下秒表，记下时间和湿式气体流量计的终止读数，并计算气体的体积流量。调节气体流量大小，重复测定，直至气体体积流量为Q时为止，确定转子流量计内浮子上端面的刻度位置。中华人民共和国wwW.bzxz.Net
化工行业标准
二氧化硫氧化制硫酸催化剂活性试验方法HG/T2089—2007
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011）北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张%字数16千字2007年10月北京第1版第1次印剧书号：155025·0484
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