【国家标准(GB)】 火灾技术鉴定方法 第4部分：高效液相色谱法

ICS 13.220.01
中华人民共和国国家标准
GB/T18294.4—2007
火灾技术鉴定方法
第4部分：高效液相色谱法
Technical identification method for firePart 4.High performance liquid chromatography analysis2007-07-02 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-01-01实施
GH/T18291火灾技术鉴定方法》分为5个部分：第1部分：紫外光谱法
第2部分：薄层色谱法；bZxz.net
-第3部分：气相色谱法；
第4部分：高效液相色谱法；
第5部分：气相色谱-质谱法。
本部分为 GB/T 18294的第 4部分。本部分的附录A 为资料性附录。本部分由中华人民共和国公安部提出。本部分由全国消防标准化技术委员会第分技术委员会归口。本部分起草单位：公安部天津消防研究所。本部分主要起常人：邓震宁、志宝、耿惠民、用桂花。本部分为首次发布。
-iKAoNiKAca-
GB/T 18294. 4---2007
火灾技术鉴定方法
第4部分：高效液相色谱法
GB/T 18294.42007
GB/T18294的本部分规定了高效液相色谱法的术语和定义，方法要点、试剂和标准试样、仪器和设备、操作方法和色谱图识别步骤。本部分适用于火灾现场汽油、柴袖，油漆稀释剂等常见易燃液体及其燃烧残留物的鉴定。HINA
规范性引用文件
下列文件中的条系辅
18294的本
改单（不包括勘误的内容）或
件，其随后所有的
的引用而成
为本部分的条款
修订版均不适用
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本部分。
5水灾技术整定物证提取方法
GB/T20162
术语和定义
立的以及下列术谱和定头
GB/T2016
保留时间
组分从进样
retertion time
现峰最大值所需的时！
凡是注日期的引用文
本部分然而
鼓励根据本部分达成
凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本本部务分
igh perrormance.liguidchromatography(HPLC)高效液相色谱
具有高分商效能
支相色
色谱图chromatogram
色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对时间的曲线图或流动相流出体积的曲线图。peakheight
峰的最人值到峰底之间的距离。峰面积peak area
峰顶至峰底之间的面积。
4方法要点
利用试样中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，在高压下由流动相将试样带入反相色谱柱中进行高效分离，经紫外检测器检测，依据组分的保留时间和响应值（峰面积或峰高）进行定性分析。
GB/T 18294.4--2007
5试剂和标准试样
5.1试剂
甲醇，色谱纯石油醚，色谱纯去离子水，用0.3m有机滤膜处理：5.2标准试样
5.2.1未烧易燃液体标准试样
iiiKAoNiKAca-
分别取新鲜的和挥发20%、40%、60%和80%体积的汽油、柴油和袖漆稀释剂等易燃液体10μL，用10mL甲醇容剂溶解，配成其浓度约为0.1%的标准储备液：然后取一定体积的标准储备液用不同量的甲醇稀释，配成各种浓度的未烧易燃液体标准试样，其中最低浓度应稍高干仪器的最低检限，5.2.2易燃液体燃烧残留物标准试样取汽油、柴油和油漆稀释剂等易燃液体进行燃烧实验，收集烟尘井用适量甲醇溶解，用C.3μm有机滤膜过滤，得到易燃液体燃烧残留物的标准储备液。然后取一定体积的标准储备液用不同量的甲醇稀释，配成各种度的易燃液体燃烧残留物标准试样，其中最低浓度应稍高于仪器的最低检测限。6仪器和设备
一高效液相色谱仪配有紫外检测器）：恒温水裕榈；
0. 3 pm 有机滤膜。
7操作方法
7.1样品预处理
7.1.1对于火场烟尘样品，用石油醚浸泡提取，过滤除去杂质，然后放在恒温水浴槽内加热浓缩至药0. 5 ml.经0. 3μm有机滤膜过滤待用。7.1.2从地面、炭灰或其他实物试样鉴定未烧易燃液体成分，除可用7.1.1方法进行溶剂提取外，为了尽可能排除干扰，建议采用捕集、项空、固相微萃取.活性炭吸附等力法提取。7.2推荐色谱条件
色谱柱c183.5 μm4,6 mmx250 mm(或相当型号色谱柱);一流动相：
溶剂 A：去离子泳；
溶剂B:甲醇;
-柱温：40℃。检测被长：2751nm或285nm（推荐采用双波长模式）。进样量2μL。梯度洗脱：流速：l mL/min。梯度条件见表 1。8色谱图识别步骤
8.1建立相关易燃液体及其燃烧残留物的标谁色谱图。8.2把被测样品色谱图与其相对应的标准色谱图进行比对，可同时与多张标准色谱图进行比对。用于比对的色谱图其测定时的色谱条件和仪器设定灵敏度应一致：8.3同一认定时，被测样品色谱图与标准色谱图中各成分的保朗时间应一致，各成分的峰面积之比应一致，各成分的峰形应相似。相关易燃液休以及燃烧残留物的确认依据参见附录A。8.4辅助的定性方法：可用在分析试样中加特征物质标样使峰高登加的方法；或用停泵扫描方式获得的各组分紫外光谱图与对应标样的紫外光谱图进行比对的方法来帮助鉴定化合物。2
时间/min
表 1 梯度条件
流动相/死
GB/T 18294. 4—2007
GB/T 18294.4--2007
A１汽油
附景A
（资料性附录）
相关易燃液体以及燃烧残留物的确认依据iiiKAoNiKAca-
A.1.1高效液相色谱鉴定未烧汽油主要是鉴定其含有的芳烃和多环芳经等物质，包括苯、甲苯、二甲举、乙苯、C，苯和C苯等芳烃和萘、甲基蔡、二甲基蔡、葱、荡等名环芳烃。新鲜汽油这紫成分的多少比例是一定的。但经择发或过火后，苯，甲举，二甲苯、乙苯等轻组分会发生损失，而C，萃和C苯等芳经和蒸，甲基，二甲基紫、药等多环芳烃等重组分表现较为稳定，从而便重组分比重相对加大：这些芳香烃、多环劳烃以及一些汽油添加剂等成分存在并且含量之比与末烧汽油样品基本一致是鉴定的依据。A.1.2商效液相色谱鉴定汽油燃烧残留物主要是鉴定汽油在燃烧后残留和燃烧中生成的一些芳香烃、多环芳烃和一些氧化物等物质成分。特征物质包括苞烯、范、荔、菲、葱、荧感、距、苯并（a）葱、构、苯并（b)荧总、苯并(k)荧葱、萃并（a）琵、一苯并（a,h)蕙、苯并A.2柴油
A.2.1液相色谱鉴定未烧柴油主要足整定其含有的芳香烃和多环芳烃等物质。、甲基萘、二甲基禁、葱，劳以及其他更高沸点的多环芳烃含量比汽油中的含量要高，它们是重要的特征物质，柴油经挥发或过火后，轻组分也会变少，重组分比重相对加大，但这现象通常没有汽油明显。A2.2聚油由沸点较高，燃烧不完全，燃烧残留物的谱图中还包含一些未烧柴油的特征物质，和汽油燃烧残留物相比，虽有相似的成分，但生成的多环劳烃成分要多，含益之比差别也较大。A.3袖臻稀释剂
A.3.1油漆稀释剂种类很多，根据其种类的不同，可含有苯，甲苯、一甲苯和三甲苯等芳烃以及醛类。酮类、酯类等成分，这些成分都可以用紫外检测器进行检测，试样谱图与对应种类的油漆稀释剂谱图进行比对，可鉴定是否存在某种油漆稀释剂。A.3.2油漆稀释剂燃烧后，依其种类的不同，生成的多环芳烃以及衍生物成分各异，相互含之比也有差别。但一般多环芳烃以及衍生物种类较少，且偏重于多环数（如五环，六环和七环）。另外含有醛类、酮类、酯类等特征物质。通过试样谱图与对应种类的油漆稀释剂燃烧残留物谱图进行比对，可鉴定是否存在某种油漆稀释剂。
A.4火场干扰物的排除
由于火场存在的塑料、橡胶、纸张、木材、织物等有机可燃材料以及其他新出现的合成材料的燃烧产物可能对鉴定产生干扰，干扰严重时可使鉴定变得-分困难，因此需要获得这些背景材料，进行燃烧实验，提取其燃烧残留物来做高效液相色谱分析，以排除这些材料的干扰。版权专有促权必究
书号：135066：130367
GB/T 18294. 4-2007
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