【有色金属行业标准(YS)】 银精矿化学分析方法 铜量的测定

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T445.1~445.9200
银精矿化学分析方法
Methods for chemical analysis of silver concentrates2001-05-21发布
中国有色金属工业协会发布
2001-09-01实施
YS/T445.1~445.9—2001
本标准为新制定的标准。
本标准遵守：
GB/T 1.4-1988
GB/T 1467—1978
GB/T4470-1984
GB/T 7728—1987
GB/T7729—1987
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语冶金产晶化学分析火焰原子吸收光谱法通则冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433—1998
冶金产品化学分析基础术语
本标准铜量的测定、砷量和铋量测定、氧化镁量的测定、铅和锌量的测定方法中的附录A为提示的附录，锌量的测定方法中的附录A为标准的附录，附录B为提示的附录。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由大冶有色金属公司、株洲冶炼厂负责起草。本标准由大冶有色金属公司、株洲冶炼厂、白银有色金属公司、江西铜业公司、沈阳冶炼厂起草。本标推起草单位和主要起草人见下表：分标准
金和银量的测定
铜量的测定
砷量和铋量的测定
三氧化二铝量的测定
硫量的测定
氧化镁量的测定
铅量的测定
锌量的测定
铅、锌量的测定
方法一
方法二
方法—
方法二
方法一
方法二
方法—
方法二
方法一
方法二
起草单位
大冶有色金属公司
沈阳冶炼厂
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
白银有色金属公司
白银有色金属公司
江西铜业公司
株洲冶炼厂
株洲冶炼厂
株洲冶炼厂
株洲冶炼厂
本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。起草人
王永彬刘振东
张艳梅
朱立中
胡军凯
李玉琴
彭建军
李必雄
韩焕平
石镇泰
陈丽清bZxz.net
李晓玉
刘振东
胡军凯
朱立中
贾广化
钟翠兰
刘传仕
刘传仕
雷素函
周耀明
丰从新
刘振东
李玉琴
胡军凯
李必雄
彭建军
张云峰
贾广化
熊建平
刘新玲
刘新玲
向德磊
毛先军
中华人民共和国有色金属行业标准银精矿化学分析方法
铜量的测定
Methodsforchemicalanalysisof silverconcentrates-Determination of copper content方法火焰原子吸收光谱法测定铜量1范围
本标准规定了银精矿中铜含量的测定方法。本标准适用于银精矿中铜含量的测定。测定范围：0.050%2.00%。2方法提要
YS/T445.2-2001
试料经盐酸、硝酸溶解。在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以空气-乙炔火焰测量铜的吸光度。按标准曲线法计算铜的含量。3试剂
3.1盐酸(pl.19g/mL）)。
3.2硝酸(pl.42g/mL）)。
3.3硝酸(1+1)。
3.4铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人25mL硝酸（3.3），盖上表面Ⅲ皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3.5铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加人5mL.硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg铜。4仪器
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.034μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。中国有色金属工业协会2001-05-21批准4
2001-09-01实施
5试样
5.1试样粒度不大于0.082mm。
YS/T445.2--2001
5.2试样在100℃～105℃烘箱中烘1h后，置于于燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于150ml，烧杯中，用少量水润湿，加入15mL盐酸，盖上表皿，于电热板上低温加热溶解5min，加5mL硝酸（3.2），继续加热，待试料完全溶解后，蒸至近干，取下。加入10ml硝酸（3.3），用水吹洗表血及杯壁，加热使盐类完全溶解，取下冷至室温。6.3.2将试液按表1移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表1
铜质量分数，%
0.10~0.50
>0.50~2.00
试液体积，ml
分取体积，ml
稀释体积，mL
补加硝酸(3.3)，mL
6.3.3于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液的吸光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。6.4工作曲线的绘制
准确移取0，1.00，2.00，3.004.00,5.00mL铜标准溶液（3.5），分别置于一组100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.3)，用水稀释至刻度，混勾。在与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式(1)计算铜的质量分数：
w(Cu) = c.V。:V, X 10-6
式中：w(Cu)—号
铜的质量分数，%；
自工作曲线上查得的铜浓度，g/mL；V。—试液的总体积，mL；
V,---分取试液的体积,mL；
V，分取试液稀释后的体积，mL，m
试料的质量，g。
所得结果表示至二位小数，若质量分数小于0.10%时，表示至三位小数。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。（1）
铜质量分数
0.050~0.20
>0.20~0.50
>0.50~1.00
>1. 00~2. 00
方法二硫代硫酸钠碘量法测定铜量9范围
YS/T445.2--2001
本标准规定了银精矿中铜含量的测定方法。允许差
本标准适用于银精矿中铜含量的测定。测定范围；>2.00%~13.00%。10方法提要
试料经盐酸、硝酸溶解，控制溶液的pH值为3.04.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加人碘化钾与二价铜离子作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。根据消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积计算铜的含量。
11试剂
11.1碘化钾。
11.2金属铜（≥99.99%）。
将金属铜放人乙酸（11.11）中，微沸1min，取出后依次用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口试剂瓶中备用。11.3氟化氢铵。
盐酸（pl.19g/mL）。
硝酸（pl.42g/mL）。
高氟酸（p1.67g/ml）。
硝酸(1+1)。
硫酸（pl.84g/mL）。
硝硫混酸：将700mL硝酸(11.5)与300mL硫酸(11.8)混合。冰乙酸(el.05g/mL）。
乙酸（1+3）。
无水乙醇。
氟化氢铵饱和溶液：贮存于聚乙烯瓶中。乙酸胺溶液（300g/L）：称取90g乙酸胺，置于400mL烧杯中，加150mL水和100mL冰乙酸，溶解后，用水稀释至300mL，混勾，此溶液pH值约为5。11.16三氯化铁溶液（100g/L）。11.17硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10g硫氰酸钾于500mL烧杯中，加人约60mL~70mL水溶解后，移入100mL容量瓶中，加入2g碘化钾，待溶解后，加人2mL淀粉溶液，滴加碘溶液（0.04mol/L）至刚呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚消失为止。以水稀释至刻度，混匀。11.18淀粉溶液（5g/L）。
11.19铜标准溶液：称取金属铜0.50g（精确至0.0001g）置于500mL锥形烧杯中，缓慢加人20mL6
YS/T445.22001
硝酸（11.7），盖上表面血，置于电热板上低温处，加热使其完全溶解，取下，用水吹洗表面皿及杯壁，冷至室温。将溶液移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.001g铜。11.20硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,S,0，·5H,O)=0.02mol/L]11.20.1配制
称取50g硫代硫酸钠(NazSO；·5H,O)置于500mL烧杯中，加人2g无水碳酸钠溶于约300mL的水中，移入10L棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L、加入1mL三氯甲烷，静置两周，使用时过滤，补加1mL三氯甲烷，混匀，静置2h。11.20.2标定
移取50.00mL铜标准溶液于锥形烧杯中，加入5mL硝酸（11.5），加人1mL三氯化铁溶液，置于电热板低温处蒸至溶液体积约为1mL。取下冷却，用约30mL水吹洗杯壁，煮沸，取下冷至室温。按照试料分析步骤（13.3.2)进行标定。记下硫代硫酸钠标准滴定溶液在滴定中消耗的体积V。随同标定做空白试验。
按式(2)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：co·.
c=(V,-V.)×0.06355
式中：c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；c。铜标准溶液的质量浓度，g/mL；V移取铜标准溶液的体积，mL；
V一滴定铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准漓定溶液的体积，mL；V。一标定时空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL(2)
0.06355—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS.O，·5H,O）=1.000mol/L］相当的铜的摩尔质量，g/mol。平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于8×10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。此溶液每隔一周后必须重新标定一次。12试样
12.1试样粒度不大于0.082mm。
12.2试样在100℃～105℃C烘箱中烘1h后，置于干燥器中冷至室温。13分析步骤
13.1试料
按表3称取试样，精确至0.0001g。表3
铜质量分数，%
>2.00~7.00
>7.00~13.00
独立地进行两次测定，取其平均值。13.2空白试验
随同试料做空白试验。
13.3测定
试料量+g
13.3.1将试料(13.1)置于500mL锥形烧杯中。用少量水润湿，加人10mL盐酸（11.4)，置于电热板上低温加热3min~5min，取下稍冷，加入5mL硝酸（11.5）和0.5mL溴，盖上表面皿，混匀，低温加热，待试料完全溶解后，取下稍冷，用少量水洗涤表面皿，继续加热蒸至约剩1mL，取下冷却。7
YS/T445.2—2001
注1：若试料中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵(11.3)。注2：若试料中碳含量较高时，需加人2mL～5mL硝硫混酸，加热溶解至无黑色残渣，并蒸干。注3：若试料中含硅、碳均高时，加0.5g氟化氢铵（113)和5mL~10mL高氟酸(11.6)。13.3.2用30mL水洗涤表面皿及杯壁，盖上表面皿，置于电热板上煮沸，使盐类完全溶解，取下冷至室温。滴加乙酸胺溶液至红色不再加深并过量4mL，然后加人4mL氟化氢铵饱和溶液（11.14），混勾。加人3g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续漓定至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V3。注4：若试料铁含量极少时，滴加乙酸胺溶液前补加1mL三氯化铁溶液。注5：若试料铅、铋含量高时，需提前加2mL淀粉溶液。14分析结果的表述
按式(3)计算铜的质量分数：
w(Cu) = ,-V)× 0. 0635 5 × 100mo
式中：w(Cu)—
铜的质量分数，%：
-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V.试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V。空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;mo
试料的质量，g；
（3）
0.06355——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,0·5H,0)=1.000mol/L]相当的铜的摩尔质量·g/mol。
所得结果表示至二位小数。
15允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
铜质量分数
>2.00~6.00
>6.00~10.00
>10.00~13.00
允许差
YS/T 445.2--2001
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用310型原子吸收光谱仪测量铜的参考工作条件如表A1。表A1
灯电流
单色器通带
观测高度
空气流量
乙炔流量
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