【有色金属行业标准(YS)】 银精矿化学分析方法 坤量和铋量的测定

中华人民共和国有色金属行业标准银精矿化学分析方法
砷量和铋量的测定
Methods for chemical analysis of silver concentrates-Determination of arsenic and bismuth contents方法一
氧氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量和铋量1范围
本标准规定了银精矿中砷和铋含量的测定方法。YS/T445.3—2001
本标准适用于银精矿中砷和铋含量的测定。测定范围：砷：0.010%0.40%；铋：0.010%~0.50%。2方法提要
试料经硝酸、硫酸溶解，用抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽铜，在氢化物发生器中，砷和铋被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。按标准曲线法计算砷和铋量。
3试剂
3.1氯酸钾。
3.2硝酸（1.42g/mL)。
3.3盐酸（1.19g/mL）。
3.4王水：3单位体积盐酸和1单位体积硝酸混合，现用现配。3.5硫酸（1.84g/mL）。
3.6硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各5g，用水溶解，稀释至100mL，混匀，现用现配。3.7硼氢化钾（20g/L）：称取2g硼氢化钾溶于100mL氢氧化钠溶液（2g/L)中，现用现配。3.8砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（预先在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）于100mL烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热使其溶解，加水50mL，2滴酚乙醇溶液（1g/L），用硫酸（1十1）中和至红色刚消失，再过量2mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含100uμg碑。3.9砷标准溶液：移取20.00mL砷标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4ug碑。
3.10铋标准贮存溶液：称取0.1000g铋（≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（1+1），盖上表血，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100uμg铋。
3.11铋标准溶液：移取20.00mL铋标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加入100mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4ug铋。中国有色金属工业协会2001-05-21批准10
2001-09-01实施
4仪器
YS/T445.3—2001
原子荧光光谱仪，附屏蔽式石英炉原子化器，砷、铋特制空心阴极灯或高强度空心阴极灯，断续流动反应装置。
氟气：用作屏蔽气、载气。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。检出限：不大于9×10-1°g/mL。精密度：用0.1uμg/mL的砷、铋标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差不超过平均荧光强度的5.0%。
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5试样
5.1试样粒度不小于0.082mm。
5.2试样在100℃～105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加人约0.1g氯酸钾与试料混匀，加10mL硝酸，盖上表，置于低温电热板上加热溶解，反复加少量氯酸钾至无单体硫析出为止，继续加热蒸至小体积，稍冷，加5mL硫酸混匀，加热至冒烟，取下冷却，加30mL盐酸，用水吹洗表Ⅲ及杯壁至70mL左右.低温加热至可溶性盐类溶解，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度6.3.2按表1分取上述溶液（6.3.1）于已盛有60mL水、10mL王水的100mL容量瓶中，加10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，混匀。按仪器操作程序测其荧光强度，减去随同试料的空白试验溶液的荧光强度。从工作曲线上查出相应的砷浓度和铋浓度。表1
砷、铋的质量分数，%
0.01～0.10
>0.10~0.15
>0.15~0.50
6.3.3工作曲线的绘制
分取试液体积,mL
分别取0，0.50，2.00，3.00，5.00，6.50mL砷标准溶液和标准溶液于一组已盛有60mL水、10mL王水的100mL容量瓶中，加10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，按仪器操作程序测其荧光强度，减去试剂空白的荧光强度。以砷或铋的浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式(1)计算砷或铋的质量分数：11
YS/T445.3--2001
cV。·VX10-6
w(As或Bi）=
式中：w(As或Bi)--砷或铋的质量分数，%；X100
从工作曲线上查得的砷或铋的浓度，ug/mL：V。试液总体积，mL；
V,-分取试液的体积，mL
V2分取试液稀释后的体积,mL；
试料的质量，g。
所得结果表示至二位小数，若质量分数小于0.10%时，表示至三位小数。8允许差
实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2
砷、铋质量分数
0.010~0.030
>0.030~0.060
>0.060~0.10
>0.10~0.20
>0.20~0.50
方法二
溴酸钾滴定法测定砷量
9．范围
本标准规定了银精矿中含量的测定方法。允许差
本标准适用于银精矿中砷含量的测定。测定范围：>0.40%～2.00%。10方法提要
（1）
试料经酸分解，在盐酸介质中，以溴化钾为催化剂，用硫酸联胺将五价砷还原为三价砷，用蒸馏法将三氯化砷与其中元素分离。三氯化砷经冷凝并用水吸收后，以甲基橙作指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。
11试剂
11.1溴化钾。
11.2硫酸联胺。
11.3氯酸钾。
11.4盐酸(1.19g/mL）。
11.5硝酸（1.42g/mL）。
11.6硫酸(1.84g/mL)。
11.7甲基橙指示剂(1g/L）。
11.8砷标准溶液：称取0.2641g三氧化二砷（预先在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温），于250mL烧杯中，加10mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热使其溶解，加水50mL，2滴酚乙醇溶液（1g/L），用盐酸（1十1)中和至红色刚消失并过量2滴，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混。此溶液1mL含0.2μg砷。12
YS/T445.3—2001
11.9溴酸钾标准滴定溶液[c（1/6KBrO,）=0.005mol/L]11.9.1配制：称取0.74g溴酸钾，3.70g溴化钾于250mL烧杯中，加人少量水，加热溶解，稍冷，移人试剂瓶中，用水稀释至5L，混匀。11.9.2标定：移取三份20.00mL砷标准溶液，分别置于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加入20mL盐酸，加热至40℃60℃，加人2滴甲基橙指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。
随同标定做空白试验。
按式(2)计算溴酸钾标准滴定溶液实际浓度：ci·V2
(V,=V。)X0.03746
式中：c
溴酸钾标准滴定溶液实际浓度，mol/L：砷标准溶液的质量浓度g/mL；
标定时，空白试验消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，mL；标定时滴定砷标准溶液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V
加入砷标准溶液的体积，mL；
.（2)
与1.00mL溴酸钾标准滴定溶液［c（1/6KBrO：）=1.00mol/L相当的砷的摩尔质量，g/mol。
平行测定三份，其极差值不大于1×10-5mo1/L时，取平均值。否则重新标定。12装置
蒸馏装置示意图见图1。
1一电炉（带调压）；2—蒸馏器（300mL）；3一水银温度计；4—玻璃导管；5--冷凝管（球形）；6一吸收杯（500mL）图1
13试样
13.1试样粒度不大于0.082mm。
13.2试样应在100℃105℃烘1h后置于干燥器中冷至室温。13
14分析步骤
14.1试料
称取0.30g试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，取其平均值。14.2空白试验
随同试料做空白试验
14.3测定
YS/T 445.3-2001
14.3.1将试料(14.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入约0.1g氯酸钾与试料混匀，加15mL硝酸，盖上表血，置于电热板上，低温加热溶解，反复加人少量氯酸钾至无单体硫析出，继续蒸至小体积，取下稍冷，加人5mL硫酸，混匀，加热至冒浓烟，取下冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加热溶解可溶性盐类，取下冷至室温。
14.3.2将试液移入预先盛有0.5g硫酸联胺、0.5g溴化钾的300mL锥形蒸馏瓶中，加人40mL盐酸，保持试液的总体积约80mL，连接好蒸馏装置，在100℃～105℃下进行蒸馅，馏出物用预先盛有20mL水的500mL烧杯承接。待蒸馏残余体积约20mL时，停止蒸馏。取下蒸馏瓶，用水洗净冷凝管内壁，洗液并于吸收杯中，体积约120mL。14.3.3将溶液加热到40℃～60℃，加人2滴甲基橙指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。
15分析结果的表述
按式(3)计算砷的质量分数
w(As) = c(V.- V.) × 0. 037 46 >mo
式中：w(As)
16允许差
砷的质量分数，%；
溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；X100
测定时滴定试料溶液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，mL；测定时空白试液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积.mL；试料的质量，g；
·（3）
与1.00mL溴酸钾标准滴定溶液[c（1/6KBrO3）=1.00mol/LI相当的砷的摩尔质量，g/mol。
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
碑质量分数
>0.40~0.60
>0.60~1.00
>1. 00~2.00
允许差
YS/T445.3—2001
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用AFS-2201型双道原子荧光光谱仪的工作条件如表A1：表A1bZxz.net
测定元素
灯电流
负高压
载气流量
屏蔽气流量
加液时间
延迟时间
采样时间
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