【有色金属行业标准(YS)】 银精矿化学分析方法 金和银量的测定

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T445.1~445.9200
银精矿化学分析方法
Methods for chemical analysis of silver concentrates2001-05-21发布
中国有色金属工业协会发布
2001-09-01实施
YS/T445.1~445.9—2001
本标准为新制定的标准。
本标准遵守：
GB/T 1.4-1988
GB/T 1467—1978
GB/T4470-1984
GB/T 7728—1987
GB/T7729—1987
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语冶金产晶化学分析火焰原子吸收光谱法通则冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433—1998
冶金产品化学分析基础术语
本标准铜量的测定、砷量和铋量测定、氧化镁量的测定、铅和锌量的测定方法中的附录A为提示的附录，锌量的测定方法中的附录A为标准的附录，附录B为提示的附录。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由大冶有色金属公司、株洲冶炼厂负责起草。本标准由大冶有色金属公司、株洲冶炼厂、白银有色金属公司、江西铜业公司、沈阳冶炼厂起草。本标推起草单位和主要起草人见下表：分标准
金和银量的测定
铜量的测定
砷量和铋量的测定
三氧化二铝量的测定
硫量的测定
氧化镁量的测定
铅量的测定
锌量的测定
铅、锌量的测定
方法一
方法二
方法—
方法二
方法一
方法二
方法—
方法二
方法一
方法二
起草单位
大冶有色金属公司
沈阳冶炼厂
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
大冶有色金属公司
白银有色金属公司
白银有色金属公司
江西铜业公司
株洲冶炼厂
株洲冶炼厂
株洲冶炼厂
株洲冶炼厂
本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。起草人
王永彬刘振东
张艳梅
朱立中
胡军凯
李玉琴
彭建军
李必雄
韩焕平
石镇泰
陈丽清
李晓玉
刘振东
胡军凯
朱立中
贾广化
钟翠兰
刘传仕
刘传仕
雷素函
周耀明
丰从新
刘振东
李玉琴
胡军凯
李必雄
彭建军
张云峰
贾广化
熊建平
刘新玲
刘新玲
向德磊
毛先军
1范围
中华人民共和国有色金属行业标准银精矿化学分析方法
金和银量的测定
Methodsforchemicalanalysisof silverconcentratesDetermination of gold and silver contents本标准规定了银精矿中金和银含量的测定方法YS/T445.1-2001
本标准适用于银精矿中金和银含量的测定。测定范围：金：0.50g/t~40.00g/t；银：3000.0g/t~15000.0g/t
2方法提要
试料经配料，高温熔融，融态的金属铅捕集试料中的金银形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，得金银合粒，用乙酸煮沸处理合粒表面粘附的杂质，用重量法测定金和银的含量。
3试剂
3.1碳酸钠：工业纯，粉状。
3.2氧化铅：工业纯，粉状（含金<0.02g/t，银<2g/t)。3.3
二氧化硅：工业纯，粉状。
硼砂：粉状。
淀粉：粉状。
硝酸钾：粉状。
氯化钠：工业纯，粉状。
硝酸（pl.42g/mL），优级纯。
硝酸(1+1),不含氮根。
硝酸(1十7),不含氯根。
冰乙酸（pl.05g/mL）。
乙酸(1+3)。
仪器、设备
4.1天平
4.1.1上盟天平：感量1g。
4.1.2分析天平：感量0.001g。
4.1.3微量天平：感量0.01mg。
4.1.4超微量天平：感量0.001mg。中国有色金属工业协会2001-05-21批准2001-09-01实施
4.2试金电炉：最高加热温度1350℃。YS/T445.1-2001
4.3粘土埚：材质为耐火粘土，外形高度130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积为300ml左右。
4.4烘箱。
4.5灰血机。
4.6试样粉碎机。
4.7灰Ⅲ：顶部内径35mm，底部外径40mm，高30mm，深约17mm。制法：1份质量的骨灰粉与3份质量的水泥（标号425)混匀，加入适量水搅拌，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后使用。
4.8瓷埚（低型）：容积为30mL。4.9铸铁模。免费标准下载网bzxz
4.10医用止血钳。
5试样
5.1试样粒度不大于0.082mm。
5.2试样在100℃～105C的烘箱中烘于1h后，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
称取5g10g试样（根据试料中银含量的情况），精确至0.001g。独立地进行两次测定，取其单均值。6.2空白试验
6.2.1随同试料做空白试验。平行测定三份，取其平均值。6.2.2试验方法：称取40g碳酸钠、150g氧化铅、24g二氧化硅、7g硼砂、4g淀粉，在粘土埚中搅匀，覆盖约5mm厚的氟化钠。以下按6.3.26.3.4进行操作。6.3测定
6.3.1配料
根据试料的化学组成及试料量，按下列方法于粘土埚中进行配料并搅匀，覆盖约5mm厚氯化钠。
碳酸钠：40g；
氧化铅：150g；
二氧化硅：按等于1.0硅酸度的渣型计算加人量；硝酸钾、淀粉：根据试料中硫及碳量，按铅扣40g计算加入量（硝酸钾的氧化力为4.0，淀粉的还原力为12)。
6.3.2熔融
将配好料的粘土娲置于900℃的试金电炉中，升温40min至1100℃，保温15min出炉，将熔融物倒人已预热过的铸铁模中，保留。冷却后，铅扣与熔渣分离，把溶渣去掉覆盖剂后收回原埚中，用于补正。将铅扣捶成立方体。适宜的铅扣应表面光亮、重35g～45g。否则应重新调整配料。6.3.3灰吹
将铅扣放人已在900C预热30min的灰皿中，关闭炉门1min～2min，待铅液表面黑色膜脱去，稍开炉门，使炉温尽快降至840C进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。将灰血移至炉门口，稍冷后，移灰血盘中。
6.3.4分金
YS/T445.1—2001
用医用止血钳狭住合粒，置人30mL瓷埚中，保留灰皿，用于补正。加人30mL乙酸（3.12），置于低温电热板上，保持近沸，并蒸至约10mL，取下冷却，倾出液体，用热水洗涤三次，放在电炉上烤干，取下冷却，称重，即为合粒质量。用医用止血钳块住合粒，用锤子捶扁。将捶扁的合粒放人30mL瓷娲中，加入15mL硝酸（3.10)放在低温电热板上，保持近沸，并蒸至约5mL，取下冷却，倾出硝酸银溶液，再加人10mL硝酸（3.9），置于电热板上并蒸至约5mL，取下冷却。用热水洗涤埚三次。将盛有金粒的瓷埚置于高温电炉上烘烤5min，取下冷却后称量，此为金的质量。将合粒质量减去金粒质量即为银的质量。
6.3.5补正
将熔渣和灰放人粉碎机中粉碎后加入40g碳酸钠、20g二氧化硅、15g硼砂、4g淀粉揽勾，覆盖约5mm厚氯化钠。以下操作按6.3.2～6.3.4进行。7
分析结果的表述
按式（1）)、式(2)计算金、银质量分数：w(Ag)=
式中：w(Ag)
w(Au)-
(m, - m,)+(mg -ms)-(ms mg)
m + ms二 me × 10
w(Au)-
银的质量分数，g/t；
金的质量分数，g/t；
第一次试金金、银合粒的质量，mgt补正金、银合粒的质量，mg；
试金空白金、银合粒的质量，mg；第-次试金获得金的质量，mg;
补正合粒中金的质量，mg；
一空白中金的质量，mg；
试料的质量+名。
所得结果，金量保留二位小数；银量保留位小数。8
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
金质最分数
0.50~1.20
>1.20~2.00
>2.00~3.00
>3.00~4.00
>4.00~5.00
>5.00~7.00
>7.00~10.00
>10.00~15.00
>15.00~20.00
>20.00~30.00
>30.00~40.00
充允许差
银质量分数
3000.0~4000.0
>4 000. 0~5 000. 0
>5 000. 0~6 000. 0
>6 000. 0~7 500. 0
>7500.0~9 000. 0
>9 000. 0~11 000. 0
>11 000.0~13 000. 0
>13 000. 0~15 000. 0
>15 000.0
允许差
..（1)
·（2）
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