【国家标准(GB)】 工业硼化物分析方法

ICS 71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T12684—2006
代替GB/T12684.1~12684.8-1990工业硼化物
分析方法
Methods of test for boron compound for industrial use2006-09-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
中华人民共
国家标准
工业硼化物分析方法
GB/T12684—2006
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2007年2月第一次印刷
2007年2月第一版
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GB/T12684—2006
本标准修改采用英国标准BS5688：Part1：1979《工业用硼酸、氧化硼、四硼酸二钠、过硼酸钠和粗硼酸钠的试验方法第1部分：硼酸中硼酸含量的测定》、BS5688：Part5：1979《工业用硼酸、氧化硼、四硼酸二钠、过硼酸钠和粗硼酸钠的试验方法第5部分：硼酸、氧化硼、四硼酸二钠和粗硼酸钠中硫含量的测定》、BS5688：Part16：1979《工业用硼酸、氧化硼、四硼酸二钠、过硼酸钠和粗硼酸钠的试验方法第16部分：硼酸、氧化硼和四硼酸二钠中氯化物含量的测定汞量法》、BS5688：Part17：1979《工业用硼酸、氧化硼、四硼酸二钠、过硼酸钠和粗硼酸钠的试验方法第17部分：硼酸、氧化硼、四硼酸二钠、过硼酸钠与粗硼酸钠中铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法》（英文版）。本标准根据英国标准BS5688：Part1:1979、BS5688：Part5:1979、BS5688:Part16：1979、BS5688：Part17:1979（英文版）重新起草。在采用英国标准（英文版）时，本标准做了一些修改，有关技术性差异及结构性差异已编人正文中并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。附录B、附录C给出了这些技术性差异和结构性差异及原因的一览表以供参考。
本标准代替GB/T12684.1—1990《工业硼酸硼酸含量的测定》、GB/T12684.2—1990《工业硼酸水不溶物含量的测定》、GB/T12684.3一1990《工业硼酸硫酸盐含量的测定还原滴定法》、GB/T12684.4—1990《工业硼酸硫酸盐含量的测定目视比浊法》、GB/T12684.5—1990《工业硼酸氯化物含量的测定）、GB/T12684.6—1990《工业硼酸铁含量的测定》、GB/T12684.7—1990《工业硼酸氨含量的测定》、GB/T12684.8—1990《工业硼酸重金属含量的测定》。本标准与GB/T12684.1~12684.8—1990相比主要技术变化如下：对氢氧化钠标准滴定溶液的浓度进行了调整（本版的4.1,GB/T12684.1一1990版的3.2）。本标准的附录A为规范性附录、附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：天津出人境检验检疫局、成都市蜀阳硼业有限公司、天津化工研究设计院。本标准主要起草人：刘绍从、张莱、高淑兰、王彦。本标准所代替标准的历次发布情况为：GB/T12684.1~12684.8—1990。1
1范围
工业化物
分析方法
GB/T12684-2006
本标准规定了工业硼酸中硼酸含量、水不溶物含量、硫酸盐含量、氨含量和重金属含量的测定，工业硼酸、氧化硼和四硼酸二钠中氯化物含量的测定，工业硼酸、氧化硼、四硼酸二钠、过硼酸钠和粗硼酸钠中铁含量的测定。
本标准适用于工业硼化物中相应物质含量的测定方法。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10菲啰啉分光光度法(ISO6685：1982(E),IDT)
GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB/T6682-—1992分析实验室用水规格和试验方法（egvISO3696：1987）GB/T12737—1991化工产品中痕量硫酸盐测定的通用方法还原滴定法（eqvISO6228：1980）HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者必须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。4试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—1992中规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
4.1工业硼酸中硼酸含量的测定
4.1.1方法提要
用甘露醇(或转化糖)强化硼酸，以酚作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.1.2试剂
4.1.2.1活性炭；
4.1.2.2盐酸溶液：1+23；
4.1.2.3甘露醇（中性）：称取（5.00士0.01)g甘露醇，用50mL水溶解，加5滴酚酸指示液，用氢氧化钠溶液（0.8g/L）中和时，其用量应不大于0.30mL。4.1.2.4转化糖溶液：称取500g白砂糖，置于1000mL烧杯中。加入350mL水，在不断搅拌下加热使之全部溶解，并加热至沸腾。在搅拌下冷却至90℃，加入25mL盐酸溶液，继续搅拌（3~4）min，再加1
GB/T12684—2006
人25mL氢氧化钠溶液（20g/L）和适量活性炭。在80℃水浴上放置20min以上，以脱掉溶液的颜色。然后过滤，把滤液收集于清洁的玻璃容器中。稀释至750mL，摇匀，备用。该溶液在使用前，加入5滴酚酥指示液，滴加氢氧化钠溶液（4g/L）至所呈粉红色与标准颜色对照液的相同。
4.1.2.5标准颜色对照液：将50mL硼砂溶液（3.81g/L）、100mL水、2.5mL盐酸标准滴定溶液（4.1.2.6）和10滴酚酥指示液混匀。4.1.2.6盐酸标准滴定溶液：c(HCI)为0.20mol/L；4.1.2.7氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约0.20mol/L；4.1.2.8酚酸指示液；
4.1.2.9漠甲酚绿-甲基红-酚混合指示液：将溴甲酚绿-甲基红指示液与酚酥指示液等体积混合。4.1.3分析步骤
称取约0.4g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中。加人60mL水，加热溶解，但应避免沸腾。将试验溶液冷却至室温，加人7g甘露醇，5滴酚酰指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试验溶液所呈粉红色与等体积标准颜色对照液相同。同时作空白试验。
碳氨法硼酸中硼酸含量的测定按附录A规定进行。注1：可以用35mL转化糖溶液代替甘露醇，但在仲裁分析工作中必须使用甘露醇。注2：可以用10滴溴甲酚绿-甲基红-酚酸混合指示液代替酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为灰色(整个变色过程为红-灰-绿-灰)。4.1.4结果计算
硼酸含量以硼酸(H,BO,)的质量分数w计，数值以%表示，按公式(1)计算：[(V-Vo)/1 000JcM×100=(V-Yo)Mt
（1）
式中：
一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（4.1.2.10）的体积的数值，单位为毫升V-
-滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（4.1.2.10)的体积的数值，单位为毫升V。
c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m—一试料质量的数值，单位为克（g)；M—-硼酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=61.83）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2工业硼酸中水不溶物含量的测定4.2.1设备
4.2.1.1玻璃砂璃：滤板孔径(5～15)μm。4.2.2分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中，用400mL热水溶解，置于沸水浴上保温30min，趁热用已于（105士2）℃下恒量的玻璃砂埚过滤，用180mL热水，分6次，每次30mL，洗涤不溶物。
将带有不溶物的玻璃砂埚置于电热干燥箱内，在（105士2)℃干燥至恒量。4.2.3结果计算
水不溶物含量以质量分数wz计，数值以%表示，按公式(2)计算：2
式中：
ml玻璃砂质量的数值，单位为克（g）；mz
一玻璃砂埚和不溶物质量的数值，单位为克（g)；一试料的质量的数值，单位为克（g）。GB/T12684—2006
·（2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值：优等品应不大于0.002%一等品和合格品不大于0.003%。4.3工业硼酸中硫酸盐含量的测定4.3.1还原滴定法
4.3.1.1方法提要
同GB/T12737—1991第2章。
4.3.1.2试剂
同GB/T12737—1991第3章。
4.3.1.3设备
同GB/T12737—1991第4章。
4.3.1.4分析步骤
称取约1g试样，精确至0.001g，置于还原瓶中。使用乙酸汞标准滴定溶液（c[Hg(CHCOO),]为0.0010mol/L)，按GB/T12737—1991中5.1.1和5.1.3操作。同时进行空白试验。4.3.1.5结果计算
硫酸盐含量以硫酸根（SO)的质量分数w3计，数值以%表示，按公式(3)计算：1×100=c(V-V)M
[(V-V.)/1000]cM
式中：
滴定试验溶液所消耗的乙酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一滴定空白试验溶液所消耗的乙酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；c—乙酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m-—试料的质量的数值，单位为克（g)M-硫酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=96.00)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.02%。4.3.2目视比浊法
4.3.2.1方法提要
在酸性介质中，用氯化与试料中的硫酸盐形成硫酸钡沉淀，与标准比浊溶液比较。4.3.2.2试剂
a）乙醇：体积分数为95%，
b）二水氯化溶液：250g/L；
盐酸溶液：1+5；
d）硫酸盐标准溶液：1mL溶液中含硫酸盐（SO,)0.1mg。·（3）
配制：用移液管取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐（SO-）标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
4.3.2.3分析步骤
a）标准比浊溶液的制备
取7个50mL比色管，用移液管依次加人0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、3
GB/T12684-2006
5.00mL、6.00mL硫酸盐标准溶液，加水至约25mL，各加人5mL乙醇、1mL盐酸溶液，在不断摇动下加入3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min。b）测定
称取约2g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加人适量水使之溶解，完全转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。如果试验溶液混浊，则应干过滤后备用。用移液管移取25mL试验溶液，置于50mL比色管中，以下操作按4.3.2.3的a)所述，从“加人5mL乙醇..”开始，到“放置10min”为止。与标准比浊溶液比较，观察确定与试验溶液浊度相近的标准比浊溶液中所含硫酸盐的量。测定应与标准比浊溶液的制备同时进行。4.3.2.4结果计算
硫酸盐含量以硫酸根(SO-)的质量分数w计，数值以%表示，按公式(4)计算：×100=m
m××1000
式中：
m与试验溶液浊度相近的标准比浊溶液中所含硫酸盐的质量，单位为毫克（mg）；m
试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.03%。4.4工业硼酸、氧化硼和四硼酸二钠（硼砂）中氨化物含量的测定4.4.1方法提要
同GB/T3051—2000第3章。
4.4.2试剂
同GB/T3051—2000第4章。
4.4.3设备
同GB/T3051--2000第5章。
（4）
4.4.4分析步骤
称取约2g试样，精确至0.01g，置于锥形瓶中，加入10mL水，加热溶解，稍冷，在硼酸未析出前，加人30mL体积分数为95%乙醇，冷却至室温。同GB/T3051一2000第6章。所使用的硝酸汞标准滴定溶液的浓度：c[1/2Hg(NO,)2]约为0.001mol/L。4.4.5结果计算
氯化物盐含量以氯（CI)的质量分数ws计，数值以%表示，按公式（5)计算：w -[V-V)/1000M×100 =c(VV.)Mm
式中：
一滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一一滴定空白试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；C
-硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；一试料的质量的数值，单位为克（g）；M—一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。（5）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于：优等品和一等品为0.003%，合格品为0.02%。
4.5工业硼酸、氧化硼和四硼酸二钠（硼砂）、过硼酸钠和粗硼酸钠中铁含量的测定4.5.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
4.5.2试剂
同GB/T3049-2006第4章。
4.5.3仪器
4.5.3.1分光光度计：带有厚度为2cm的吸收池。4.5.4分析步骤
4.5.4.1工作曲线的绘制
GB/T12684—2006
按GB/T3049一2006中6.3操作，选用2cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.5.4.2试样的显色
称取约2g试样，精确至0.01g，置于150mL高型烧杯中。加入20mL盐酸溶液（1十1），盖上表面血，在放有石棉网的电炉上小心加热，蒸发至干。稍冷后，加人10mL盐酸溶液（1十5），再加水至约30mL，加热使残余物完全溶解，冷却至室温。同时做空白试验。将试验溶液和空白试验溶液，分别转移到100mL容量瓶中，然后按GB/T3049—2006中6.4.1从“加水至约60mL\开始进行操作。4.5.4.3试样的吸光度测定
同GB/T3049—2006中6.3.3。
4.5.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数we计，数值以%表示，按公式（6)计算：m×1000×100=m=mo
式中：
（6）
根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值，单位为毫克（mg）根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值，单位为毫克(mg);
一试料质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。4.6工业硼酸中氨含量的测定
4.6.1方法提要
用水溶解试样，以溴甲酚绿-甲基红指示液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。4.6.2试剂
4.6.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)约为0.1mol/L；4.6.2.2溴甲酚绿-甲基红指示液。4.6.3分析步骤
称取约1g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加人50mL水，加热溶解，冷却至室温，加人10滴漠甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液（4.6.2.1)滴定至溶液由绿色变为暗红色。4.6.4结果计算
氨含量以氮(NH.)的质量分数w计，数值以%表示，按公式(7)计算：(V/1000)cM×100=9
式中：
滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液（4.6.2.1)的体积的数值，单位为毫升（mL）；盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；一试料的质量的数值，单位为克（g)；M—氨的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=17.03）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.03%。7
GB/T12684—2006
4.7工业硼酸中重金属含量的测定4.7.1方法提要
用酒石酸钾钠掩蔽易水解的高价金属离子，在碱性介质中，用硫代乙酰胺水解出的H2S与重金属离子作用，溶液呈棕黄色，与标准比色溶液比较，确定重金属含量。4.7.2试剂
4.7.2.1酒石酸钾钠溶液：200g/L4.7.2.2氢氧化钠溶液：200g/L；4.7.2.3硫代乙酰胺溶液：20g/L；4.7.2.4铅标准溶液：1mL溶液中含铅（Pb)0.010mg；用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅（Pb）标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。4.7.3分析步骤
4.7.3.1标准比色溶液的制备
用移液管移取2mL铅标准溶液，置于50mL比色管中，加人10mL水1mL酒石酸钾钠溶液，1mL氢氧化钠溶液和1mL硫代乙酰胺溶液，稀释至刻度，摇匀，放置3min。4.7.3.2测定
称取约2g试样，精确至0.01g，置于50mL烧杯中，加入10mL水、1mL酒石酸钾钠溶液，滴加氢氧化钠溶液至试料完全溶解，并过量1mL。将试验溶液全部转入50mL比色管中，加人1mL硫代乙酰胺溶液，稀释至刻度，摇勾，放置3min，和标准比色溶液比较，其颜色不得深于标准。测定应与标准比色溶液的制备同时进行。附录A
(规范性附录）
碳氨法硼酸中硼酸含量的测定
GB/T12684—2006
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加人60mL水，加热溶解，但应避免沸腾。冷却至室温，加入7g甘露醇或35mL转化糖溶液，再加人10滴溴甲酚绿-甲基红-酚酥混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试液由绿色变为灰色，加热沸腾5min，冷却至室温，继续滴定至灰色。
附录B
(资料性附录）
本标准与英国标准技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与英国标准技术性差异及其原因。表B.1本标准与英国标准技术性差异及其原因一览表本标准的章条编号
技术性差异
本标准列出工业翻酸中水不溶物含量的分析方法
本标准4.3工业酮酸中硫酸盐含量的测定原
英国标准没有此项分析方法，而GB/T538《工业硼酸》中涉及到。
除了4.3.1还原滴定法，还在4.3.2列出目操作简便，适于生产中控制产品质量。视比浊法
本标准列出工业硼酸中氨含量的测定本标准列出工业硼酸中重金属含量的测定英国标准没有此项分析方法，而GB/T538《工业硼酸》中涉及到。
英国标准没有此项分析方法，而GB/T538《工业硼酸》中涉及到。
GB/T12684—2006
附录C
（资料性附录）
本标准与英国标准结构性差异及其原因表C.1给出了本标准与英国标准结构性差异及其原因。表C.1本标准与英国标准结构性差异及其原因一览表本标准章条编号
英国标准章条编号
BS 5688:Part 1:1979(1984)
BS5688:Part5.1979(1984)
BS5688Part16:1979(1984)
BS5688:Part17:1979(1984)bzxz.net
注：英国标准是以系列标准形式给出工业硼酸、氧化硼、四硼酸二钠、过硼酸钠和粗硼酸钠中相应物质含量的测定方法。
版权专有侵权必究
书号：155066·1-28757
GB/T12684-2006
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