【环境保护行业标准(HJ)】 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)

本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。HJ
中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T373-2007
固定污染源监测
质量保证与质量控制技术规范（试行）Technical Specifications of quality assurance and quality controlfor monitoring of stationary pollution source (on trial)（发布稿）
2007-11-12发布
2008-01-01实施
国家环境保护总局发布
适用范围
规范性引用文件.
术语和定义.
固定污染源.
质量保证。
质量控制..
比对监测.
3.5现场-实验室质控
废水监测质量保证和质量控制技术要求4
4.1监测人员，
监测仪器与设备
仪器与设备的检定和校准.
仪器与设备的运行和维护
质控检查
工况核查
运行状况核查
能耗核查
4.4样品采集..
监测项目，
采样频次，
采样点位.
采样断面及位置
采样器具.
样品采集、保存、运输和记录，分析实验室的基础条件，
实验室分析质量控制.
分析测试.
实验室内质量控制.
4.6.3实验室间质量控制.
4.7标准样品、化学试剂与试液.4.8
总量测量.
监测报告
废水在线监测系统比对监测质量保证和质量控制技术要求4.10.1.
比对监测条件
4.10.2比对监测质控基本要求
5废气监测质量保证和质量控制技术要求5.1监测人员。
5.2监测仪器与设备
仪器与设备的检定和校准.
仪器与设备的运行和维护
质量检验
5.3工况核查
核定风量，
核定二氧化硫排放量
核定烟尘排放量，
核定工业粉尘排放量
核定氮氧化物排放量，
燃煤量测算
热工仪表核查
非燃烧工艺工况核查，
样品采集
监测项目
采样点位
采样频次和采样时间.
5.4.4采样方法，
采样质量控制
5.4.6采样记录，
5.5实验室分析质量控制、
5.6标准样品、化学试剂与试液.5.7
监测报告..
5.8烟气在线监测系统比对监测质量保证和质量控制技术要求比对监测条件
比对监测质控基本要求
HJ/TXX-2007
HJ/TXX-2007
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，规范污染源监测，确保监测数据和信息的准确可靠，制定本标准。
本标准规定了固定污染源废水排放、废气排放手工监测和比对监测过程中采样及测定的质量保证和质量控制的技术要求本标准为指导性标准。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、沈阳市环境监测中心站。本标准国家环境保护总局2007年11月12日批准。本标准自2008年01月01日起实施。本标准由国家环境保护总局解释Ⅲ
HJ/TXX-2007
固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）1适用范围
本标准规定了固定污染源废水排放、废气排放手工监测和比对监测过程中采样及测定的质量保证和质量控制的技术要求。本标准适用于固定污染源废水、废气污染物排放的环境监测工作。规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB8978-1996污水综合排放标准
GB12998-91水质采样技术指导
GB16297-1996
6大气污染物综合排放标准
GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T75-2007
固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）HJ/T76-2007
固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范HJ/T92-2002水污染物排放总量监测技术规范HJ/T355-2007水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）HJ/T356-2007水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）《环境监测人员持证上岗考核制度》（环发[2006]114号）
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1质量保证
是环境监测过程的全面质量管理，包含了保证环境监测数据准确可靠的全部活动和措施。
3.2质量控制
指用以满足环境监测质量需求所采取的操作技术和活动1
3.3比对监测
HJ/TXX-2007
指为了验证水、气在线自动监测仪监测结果的准确性，采用手工监测方法与在线自动监测仪器法同步监测，用手工监测结果作为验证在线自动监测数据的依据。其手工监测方法应采用国家标准方法或其它现行有效方法3.4现场-实验室质控
指按照固定程序，质控样品与实际样品同步采集、同步分析的过程。其质控结果可以用来判断监测结果误差是否产生于现场采样或是实验室分析环节。4废水监测质量保证和质量控制技术要求4.1监测人员
监测人员应经培训，并按照《环境监测人员持证上岗考核制度》要求持证上岗4.2监测仪器与设备
4.2.1仪器与设备的检定和校准
属于国家强制检定的仪器与设备，应依法送检，并在检定合格有效期内使用；属于非强制检定的仪器与设备应按照相关校准规程自行校准或核查，或送有资质的计量检定机构进行校准，校准合格并在有效期内使用。每年应对仪器与设备检定及校准情况进行核查，未按规定检定或校准的仪器与设备不得使用。4.2.2仪器与设备的运行和维护
制定仪器与设备年度核查计划，并按计划执行，保证在用仪器与设备运行正常。监测仪器与设备应定期维护保养，应制定仪器与设备管理程序和操作规程，使用时做好仪器与设备使用记录，保证仪器与设备处于完好状态。每台仪器与设备均应有责任人负责日常管理，责任人应有监督仪器与设备使用操作规范性的权力与义务。4.2.3质控检查
每季度现场抽查仪器与设备使用情况和使用记录。检查仪器与设备运行状况是否正常，仪器与设备使用是否按操作规程要求执行，检查仪器与设备使用记录是否真实规范。抽查仪器与设备年度核查执行情况，确认仪器与设备核查使用的标准样品有效。仪器与设备年度核查方法应符合相关标准或检验规程的要求。2
4.3工况核查
4.3.1运行状况核查
HJ/TXX-2007
运行状况核查时，应记录企业生产情况、污染物治理设施运行情况.其中企业生产情况包括一个季度（月）的生产记录，产品产量，原材料使用量等；污染物治理设施运行情况主要包括现场流量计使用、药剂存贮与使用、板框压滤机的使用、污泥存贮情况及处置记录等。监测现场记录应由两名或两名以上的监测人员签字确认，必要时还须被监测的企业人员一同签字确认。
4.3.2能耗核查
4.3.2.1核查用水量和排水量
核查企业总用水量时，应记录企业一个季度（月）内生产报表、实际生产量和当日生产量。对供水有计量装置的企业，应查看水表或水费单，记录用水量；无计量装置的企业，记录新鲜水水泵流量及水泵运行时间，计算用水量，或采用单位产品水耗计算用水量。当企业实际用水量与提供用水量不符时，应现场核实。排水量可根据企业废水排放流量计进行核查。若无流量计，可将用水量扣除水量损耗测算其排水量。
4.3.2.2核查产量及能耗
记录能源（电、煤、油等）、生产原料消耗情况，记录企业单位产品能耗及产量，核查企业在监测时的生产负荷。工况核查记录可参考附录A。4.4样品采集
4.4.1监测项目
监测项目执行GB8978-1996及有关行业水污染物排放标准。4.4.2采样频次
采样频次按国家有关污染源监测技术规范的规定执行。4.4.3采样点位
废水采样点位设在排污单位外排口。原则上外排口应设置在厂界外，如设置于厂界内，溢流口及事故口排水必须能够纳入采样点位排水中。有毒有害污染物采样点位应设置在车间排放口。
采样口为多个企业共用时，采样点应设在其它企业排放污水未汇集处。若一个企业有多个排放口，应对多个排放口同时采样并测定流量。对污染物治理设施或处理单元监测，应在各种污染物治理设施入口和出口设置采样点。3
HJ/TXX-2007
若企业存在未经处理直接排放的废水，则应对企业废水处理设施和未经处理的废水混合点进行监测。
采样前应检查并确定采样点的设置是否符合要求，并按HJ/T91-2002中5.1.2和5.1.3的规定执行采样点登记与管理。采样记录中应详细记录采样点位具体位置，绘制采样点位图，采样记录可参见附录A中相关表格。
4.4.4采样断面及位置
水深大于1米时，应在表层下1/4深度处采样：水深小于或等于1米时，应在水深的1/2处采样，采样位置应靠近采样断面的中心并符合HJ/T92-2002中6.3.2的要求。4.4.5采样器具
4.4.5.1采样器具的要求
采样器具应能够标记采样深度，材质和结构应符合GB12998-91的规定。4.4.5.2采样器具的清洗
采样器具的清洗按HJ/T91-2002中4.2.3.1的要求执行。4.4.5.3采样瓶抽检
采样人员定期抽检采样瓶并记录，质控人员随机核查。每批已清洗的采样瓶抽取3%，检测其待测项目（不包括溶解氧、生化需氧量、细菌等特殊项目）能否检出。若检出，可根据该项目分析精度要求确定是否合格。一旦发现不合格采样瓶，应立即对采样瓶来源及清洗状况进行调查，找出原因，给予纠正。4.4.6样品采集、保存、运输和记录样品采集、保存、运输和记录应符合HJ/T91-2002中5.2.2和5.2.3的规定。采样现场质量保证措施应符合HJ/T92-2002中9.2的要求。样品采集记录可参考附录A。4.5分析实验室的基础条件
分析实验室的基础条件应符合HJ/T91-2002中11.5的规定，同一实验房间内不得安排相互影响的监测项目。
实验室分析质量控制
4.6.1分析测试
4.6.1.1分析方法
HJ/TXX-2007
分析方法按GB8978-1996和有关行业排放标准的规定执行。若监测项目的分析方法未在上述标准中作出规定，其分析测试方法可参见HJ/T91-2002中6.2。开展新的分析项目和分析方法时，应对该项目的分析方法进行适用性检验，了解和掌握分析方法的原理和条件。
4.6.1.2稀释操作
当样品浓度超过检测上限并需要稀释时，宣移取10.00ml（包含10.00ml1）以上样品进行稀释，并尽可能一次完成。对于必须逐级稀释的高浓度样品，应在稀释前制定逐级稀释操作方案。
4.6.2实验室内质量控制
4.6.2.1全程序空白
每批次监测样品应做全程序空白样品，以判断分析结果的准确性。可根据分析方法的需要，在分析结果中扣除全程序空白值对监测结果进行修正。全程序空白值的测定方法见HJ/T91-2002中11.6.1.1的规定。
4.6.2.2精密度控制
采用平行样测定结果判定分析的精密度时，每批次监测应采集不少于10%的平行样，样品数量少于10个时，至少做1份样品的平行样。若测定平行双样的相对偏差在允许范围内，最终结果以双样测定值的平均值报出：若测试结果超出规定充许偏差的范围，在样品充许保存期内，再加测一次，监测结果取相对偏差符合质控指标的两个监测值的平均值。否则该批次监测数据失控，应予以重测。部分项目控制要求见表1。相对偏差按（1）、（2）公式计算：相对偏差（%）=±二×100%
式中：
x一第i次测量值。
x一n次测量平均值。
n—测量次数
（1）
化学需氧量
总氰化物
六价铬
磷酸盐
挥发酚
阴离子表面活性剂
硝酸盐氮
五日生化需氧量
废水监测部分项目精密度控制指标样品含量范围
50-100
0.025-1.0
0.005-0.1
0.001-0.005
0.025-0.6
允许相对偏差
XX-2007
有机磷农药类
苯系物
挥发性卤代烃
氯苯类
硝基苯类
酞酸酯类
多环芳烃
准确度控制
XX-2007
实验室分析准确度可采用分析标准样品、自配标准溶液或实验室内加标回收中的任意一种方法来控制。
在对每批次样品进行分析时，需对一个已知浓度的标准样品或自配标准溶液进行同步测定，若标准样品测试结果超出保证值范围，或自配标准溶液分析结果相对误差超出土10%，部分项目加标回收率控制要求见表2。应查找原因，
予以纠正。
总氰化物
六价铬
磷酸盐
废水监测部分项目加标回收率范围控制指标样品含量范围
0.025-1.0
0.005-0.1
0.001-0.005
0.025-0.6
加标回收率
90-110
90-105
90-105
90-110
95-105
85-115
90-110
90-110
85-115
90-110
90-110
80-120
85-115
90-110
85-115
90-110
90-110
85-115
90-110
85-115
90-110
90-110
85-115
90-110
90-110
挥发酚
阴离子表面活性剂
硝酸盐氮
有机磷农药类
苯系物（非顶空法）
挥发性卤代烃
（非顶空法）
氯苯类（非顶空法）
硝基苯类
酚类（色谱法）
酥酸酯类
多环芳烃
现场-实验室质控
实施条件
4.6.2.4.1
85-115
90-110
90-110
80-120
85-115
85-110
85-115
90-110
95-110
70-130
80-120
80-120下载标准就来标准下载网
75-130
30-120
10-120
70-120
30-130
HJ/TXX-2007
仲裁监测或重大项目验收监测，可采取本条（4.6.2.4）规定的控制方法。4.6.2.4.2
现场工作
每一批次样品采集一个现场一实验室质控样品进行质控核香。在同一采样点上采集平行样，记为A样。同时按照样品采集操作程序，将实验室所用纯水采入空的样品容器中，用作现场空白样，记为B样。将A样分为A和A两份子样，再将A样分成两份，其中一份加入一定浓度待测物的标准溶液制成AI标现，另一份带回实验室做相同处理，制成实验室加标样A1标实。保留A2样。将B样分为三份，一份现场加标制成样品B标现，一份实验室加标制成样品B标实，另保留B样一份。
4.6.2.4.3实验室工作
测定实验室空白及标准样品，所得结果应符合实验室内常规质量控制指标要求，证明实验室测试处于受控状态。
测定B、B标现与B标卖。如果B标现回收率失控，而B标实回收率合格，则误差产生于样品运交实验室前：若B标实回收率失控，而B标现回收率合格，证明在实验室内制作加标样品B标实时产生误差。
测定A2、Ai标实、AI标现样品。如果A标现回收率失控，而A标实回收率合格，则误差产生于样品运交实验室前；若A标实回收率失控，而A标现回收率合格，证明在实验室内制作加标样品A标实时产生误差。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。