【商检行业标准(SN)】 纺织品中阻燃整理剂的检测方法 气相色谱一质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1851-2006
纺织品中阻燃整理剂的检测方法气相色谱-质谱法
Determination of retardant in textiles-GC-MS mothod2006-11-10发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
数码防伪
2007-05-16实施
本标准附录A为资料性附录，
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：李丽霞、张伟亚、刘彩明、王成云、樊秀荣、唐莉纯、褚乃清。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。SN/T-1851—2006
1范围
纺织品中阻燃整理剂的检测方法气相色谱-质谱法
SN/T1851—2006
本标准规定了纺织品中阻燃整理剂三（2，3-二溴丙基）磷酸盐、多溴联苯、五溴联苯醚及八溴联苯醚的检测方法。
本标准适用于纺织品中阻燃整理剂三(2,3-二溴丙基)磷酸盐、多溴联苯、五溴联苯醚及八溴联苯醚的测定。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。纺织品阻燃整理剂retardant in textiles添加在纺织品中防火焰燃烧的物质。如：三（2，3-二溴丙基）磷酸盐（Tris（2，3-dibromopropyl）phosphate）、多溴联苯（pplybrominatedbiphenyls，简称PBBs）、五溴联苯醚（pentabrominateddiphenylether）及八溴联苯醚（octabrominateddiphenylether）。3原理
样品采用甲苯作为提取溶剂经索氏抽提，提取液经过浓缩处理，用气相色谱-质谱仪进行色谱质谱分析。
4试剂和标准品
除另有规定外，所用试剂应均为分析纯4.1甲苯：色谱纯。
4.2三（2，3-二溴丙基磷酸盐标准品：纯度羊96.9%，4.3多溴联苯标准品：纯度≥98.2%。4.4三（2,3-二溴丙基b磷酸盐标准储备溶液：准确称取10.0mg三（2,3-二溴丙基）磷酸盐标准品(4.2)，置于100mL容量瓶中，用甲苯（4.1$稀释至刻度，混匀。该溶液的浓度为100mg/L4.5多溴联苯标准储备溶液：准确称取1g.0mg多漠联苯标准品（4.3），分别置于100mL容量瓶中，用甲苯（4.1)稀释至刻度混匀。该溶液的浓度为100mg/L。4.6五溴联苯醚标准溶液：50mg/L异辛烷溶液，4.7八溴联苯醚标准溶液50mg/L异辛烷溶液4.8内标物：十氯联苯，纯度100%去4%。4.9内标物标准储备溶液：准确称取适量的十氯联苯标准品（4.8），用甲苯（4.1）配制成浓度为100mg/mL的标准储备液。
4.10混合标准工作溶液：取适量内标物标准储备溶液（4.9）、三（2,3-二溴丙基）磷酸盐标准储备溶液(4.4)、PBB标准储备溶液（4.5）、浓度为50mg/L的五溴联苯醚（4.6)和八溴联苯醚（4.7)标准溶液，根据需要用甲苯稀（4.1)释成适用浓度的混合标准工作溶液。4.11内标溶液：取适量内标物储备溶液（4.9），根据需要用甲苯（4.1)稀释成适当浓度的溶液。SN/T 1851-2006
5仪器和设备
气相色谱-质谱联用仪（GC/MS)。5.1
5.2分析天平：感量1mg。
5.3索氏提取装置。
5.4旋转蒸发器。
5.5容量瓶：10mL、100mL。
5.6有机过滤膜：0.45um。
.6分析步骤
6.1样品制备
取5.0g~10.0g代表性样品，将其剪碎至0.5cm×0.5cm以下，混匀。6.2提取
称取上述样品1g，精确至0.001g，通过合适的方法（如使用纤维素套管）将其放至安装好的索氏提取装置中，加人1.5倍虹吸管体积的甲苯（4.1)到接受瓶中，抽提3h，每秒流速1滴～2滴。用旋转蒸发器将提取液浓缩至2mL3mL，转移至10mL容量瓶（5.5）中，用甲苯（4.1）定容至刻度。用0.45um过滤膜（5.6)将样液过滤至样品瓶后进样。6.3气相色谱-质谱参考条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
6.3.1色谱柱：DB-5HT石英毛细管柱，30m×0.25mm(内径）×0.1μm，或相当者。6.3.2色谱柱温度：初温110℃，保持2min，以40℃/min升至200℃，然后以30℃/min升至270℃，再以5℃/min升至280℃，最后以10℃/min升至315℃保持3min。6.3.3进样口温度：250℃。
色谱-质谱接口温度：300℃。
离子源温度：250℃。
载气：氮气，纯度≥99.999%；流速，1.5mL/min。6.3.7进样量：1uL。
进样方式：不分流进样，1.0min后开阀。6.3.9
电离方式：EI。
质量扫描范围：(100～800)amu。电离能量：70eV。
电子倍增器电压：1.3kV。
溶剂延迟：3.5min。
MS分段扫描：3.5min～4.5min，选择离子监测模式，监测离子：m/z231.9；4.5min～6.3.14
5.2min，选择离子监测模式，监测离子：m/z311.8;5.2min～6.0min，选择离子监测模式，监测离子：m/z391.6；6.0min6.5min，选择离子监测模式，监测离子：m/z309.8;6.5min~7.5min，选择离子监测模式，监测离子：m/z389.6；7.5min～8.1min，选择离子监测模式，监测离子：m/z403.8，m/z497.6；8.1min~8.35min，选择离子监测模式，监测离子：m/z467.6；8.35min~11.2min，选择离子监测模式，监测离子：m/z118.8；11.2min～12.21min，选择离子监测模式，监测离子：m/z625.6；12.21min~14min，选择离子监测模式，监测离子：m/z641.3；14min~15.58min，关闭离子源。6.4气相色谱-质谱确证
本标准采用全扫描模式定性。如果样液与混合标准溶液（4.10)的总离子流图中，在相同保留时间2
有峰出现，则根据表1中参考定性离子对其确证。SN/T1851—2006
表1纺织品中阻燃剂的化学名称、英文名称、参考定性离子及参考定量离子序号
化学名称
三(2,3-二溴丙基）
磷酸盐
一漠联苯
二溴联苯
三漠联苯
四溴联苯
五溴联苯
六溴联苯
八溴联苯
五溴联苯醚
八溴联苯醚
分子式
CHsBrO,P
C12H,Br
Ci2 HgBr2
C12HBr3
Ci2HgBr4
Ci2H,Brs
Ci2HBr6
Cr2H2Brs
Cu2 H,Brs O
Ci2H2BrgO
英文名称
Tris(2,3-dibromopropyl)phosphate2-Bromobiphenyl
2,5-Dibromobiphenyl
2,4,6-Tribromobiphenyl免费标准bzxz.net
2,2',4,5'-Tetrabromobiphenyl2,2',4,5',6-PentabromobiphenylFiremasterBP-6(Hexabromobiphenyl)DowFR-250(Octabromobiphenyl)3,3',4,4',5-Pentabromobiphenyl ether参考定性离子
118.8120.8200.8
152.0 231.9 233.9
309.8311.8313.8
387.8 389.9 391.6
307.8 309.8 467.7
387.7 389.6 545.6
465.7467.6627.5
623.6625.6627.5
401.7403.8565.3
2,33',4,4',5,5',6-Octabromobiphenyl ether639.5641.3643.5参考定量
根据样液中被测物含量情况，加入浓度相近的内标溶液（4.11），以选择离子监测法，根据表1中参考定量离子的峰面积用内标法定量。按上述分析条件(6.3)对混合标准工作溶液（4.10)进行分析，所得纺织品中阻燃剂的选择离子监测图参见附录A。
6.5计算
按式(1)计算校正因子：
式中：
F一纺织品中阻燃剂各自对内标物的校正因子；A标准溶液中的内标峰面积；
折算过的标准溶液中的内标质量，单位为毫克（mg）；混合标准溶液中相应物质的峰面积；纺织品中阻燃剂标准品质量，单位为毫克（mg）。试样中纺织品中阻燃剂的含量按式(2)计算：xi=EXA×m×10
式中：
纺织品中阻燃剂的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；F
校正因子；
试样中内标峰面积；
试样中纺织品中阻燃剂峰面积；试样中内标质量，单位为毫克（mg）；（1)
·（2）
SN/T1851—2006
样品质量，单位为毫克（mg）。计算结果表示到小数点后两位。检测低限和回收率
方法对纺织品中阻燃剂的检测低限分别为：0.25mg/kg[三（2,3-二溴丙基）磷酸盐］，0.05mg/kg（一漠联苯、二漠联苯、三漠联苯、四漠联苯、五溴联苯），0.5mg/kg（六溴联苯、八溴联苯、五漠联苯醚、八漠联苯醚）。方法回收率为80%115%。8
MCounts
2-溴联苯；
2，5-二漠联苯；
-2.4.6-三溴联苯；
-2,2\，4,5'-四漠联苯；
-2,2\，4,5，6-五溴联苯；
附录A
（资料性附录）
纺织品中阻燃剂标准品的选择离子监测图8.
-3，3'，4，4',5-五溴联苯醚；六漠联苯；
三(2,3-二溴丙基）磷酸盐；
八溴联苯；
2，3，3，4，4，5，5，6-八溴联苯醚十氯联苯。
A.1.纺织品中阻燃剂的选择离子监测图2
SN/T1851—2006
SN/T1851-2006
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
纺织品中阻燃整理剂的检测方法气相色谱-质谱法
SN/T1851—2006
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷印张0.75字数10千字
开本880×12301/16
2007年3月第一版2007年3月第一次印刷印数1-2000
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