【农业行业标准(NY)】 复混肥料中缩二脲含量的测定 分光光度法

ICS 65.060.25
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1376-2007
复混肥料中缩二脲含量的测定
分光光度法
Determination of Biuret Content for Compound FertilizersSpectrophotometric Method
2007-06-14发布
2007-09-01实施
中华人民共和国农业部
NY/r1376—2007
本标准由中华人民共和国农业部提出并门。本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测疫术研究所.国家化肥质量监替检验中心（北京)国家化肥质量蓝臀检验叶心（上海）。本标准了要起草人：王敏、张嵌、杨晓腹、陈芳、孙又宁1范围
NY/T 1376—2007
复混肥料中缩二脲含量的测定：分光光度法本标准规定用硫酸铜分光光度法测定复混肥料中缩一脲含量的方法。本标雅适用于复混胆料（包括有机一无机混肥料缩二膠含量的测定，当复混肥料中含有对显色反应有影响的农药(如而氯苯酚钠等)时，不适用于本标准。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡足注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根本标准达成协议的各方研究是否可使用这此文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
CB/T6682分析实验室用水规格和试验方汰（3B/T8571复混服料实验室样品制备3原理
用内酮萃取复溉肥料中的缩二豚。试伴溶液中的缩二瞩在碱性溶液中与硫酸铜反应，生成紫红色的配合物。离心分离过量铜盐所生成的氢氧化物沉淀后，在波长为550nm处测定其吸光度。吸光度的大小与试样溶液中缩二瞩浓度成正比。4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂利GB/T6682规定的率少一级的水。4.1猴酸钙(CeC）,粉状。
4.2过氧化氢
4.3芮酮。
4.4北水乙醚、
4.5氢氧化钢溶液：5g/L
4.6氢氧化钠溶液：80g/L。
4.7硫酸铜(CuSO5HO)溶液：15g/L4.8硫酸铝[Al(54)3-18H2()溶液：20g/L。4.9缩二豚[((X)NTH,),NH)标准辫液：5g/L。缩一脲的提纯方法：用氨水溶液（1+9）洗涤缩二脲，然后用水洗涤直至除去氨水，再月内期洗涤除去水，最后于105℃12千燥至恒重，4.10活性炭，粉状。
4.11脱脂棕。
5仪器
5.1检测实验室常用仪器设备，
5.2缩二腺举取装置：索格利特（Soxhlet)脂肪萃段器。或其他经实验证明，在规定条件下，能给出相同NY/T 1376—2007
结果的萃取装置：本标准推荐使用的仪器如图1所示。12
萃取瓶：
举取营：
冷避：
够纸简：
虹限管。
图1萃取装置图
5.3分光光度计：带有30m的比色m。5.4离心机：3000r/mir以上
6分析步骤
6.1试样制备及预处理
按CB/T8571规定制备试样，并按以下步骤进行预处理。称取成栏10g～20（精确至0.001g，以含缩二脉50rmg--150mg为宜），置于蒸发血中，加人炭俊钙1号-2品，充分混介，在75℃土2亡的烘箱中干燥4h，以除去水分及中和游离酸。将下燥后的试样保存丁工燥器中，冷却，备用。免费标准bzxz.net
6.2试样溶液的制备
6.2.1含有尿素的复混肥料
NY/T 1376--2007
6.2.1.1将十燥后的试样混介物（6.1)移人用两张滤纸折登成的滤纸筒中，将滤纸简小心置人萃取管中，放置时滤纸的上沿应高于举取管虹吸管的上弯点但低于苯取管的上口。，用脱脂棉擦拭试样容器后，将其覆盖于试样上，并轻轻下压，使脱脂棉的高度不超过滤纸偷的上沿。在举取瓶中加人10㎡丙酮，按图1接装整装置，然后将萃取瓶宵于75℃土2℃的水浴中问流萃取4h后（至少经20次以上的回流），试样中缩二豚被全部举取进人举取瓶中。待最后一次问流后，取下萃取瓶，取下时应将举取器中的萃取液回入萃取瓶中。
6.2.1.2将萃取管中的试样及滤纸取出后，按图1再次将冷凝管与苯取管连接，并将萃取管连接到有萃政液的萃取瓶上，置丁同一水溶中，待萃取瓶中的丙酮发进人萃取管并即将向流时，攻下萃取瓶，将苯取器中的萃取液固收至试剂瓶中（此同收后的闪删可豆复利用)。将率取瓶继续置于水浴，将剩余的两制除尽后，加人少量热水溶解残余物，必要时可进行过滤。花溶液有色成溪独（经过滤也摊以消除），可接6.2.3.2和6.2.3.3的现定进行脱色和除独，成为橙清液后，将溶液移人1.00rmL穿量瓶，用温水洗涤萃取瓶，将洗涤液收集于同一容量瓶中，溶液总量应控制在50mL~·60ml.6.2.2含有尿素和硝酸铵的复混肥料按6.2.1.1的规定回流苯取后，举取液中有结品物析出。此时.得萃取瓶中溶液冷却后，将溶被过滤，并用少量丙酮洗涤滤纸上的固形物数次.收集滤液并控制滤波量在150xL内。以下按6.2.1.2进行。
6.2.3含有尿素及有机物料的复混肥料6.2.3.1按6.2.1.1的规定回流萃取后，获取液可能颜色明显并浑浊；者试样含有大量油脂原料，萃取过中将会有脂防溶解和析山，影响以后的操作，此时，应按6.2.3.2~-6.2.3.4进行脱他、除浊、脱脂处理，得成为澄清液后，将溶液移入1001L容量瓶，用温水洗涤取瓶，将洗涤波收集于同容量瓶中，溶液总最应控制在50mL~~60mL
6.2.3.2脱色：内酮蒸发除去后，加入约10mL水，溶解残余物，然后血入约0.05的活性炭，搅拌后过滤；或者加入过氧化氢1mL--2mL,在70℃～80℃水裕上蒸发至干酒。6.2.3.3除沙：内删蒸发除去后，加人约10ml.水，溶解残余物，然后如人硫酸铝溶液0.2m--0.3mL.用氢氧化钠溶液（4.5)中和若加人硫酸铝溶液0.2ml,则需如人氢氧化钠辫液（4.5)0.2mL」，然后过滤：
6.2.3.4脱脂：将萃取液中两响然发除去后，加人无水乙醚将脂肪溶解（缩二豚不溶J无水乙醚），通过倾析法将脂肪除去。
6.3标准曲线的绘制
6.3.1标准比色溶液的制备
按表1所示，用移液管准确吸取缩二腺标准溶液置于7个100mL容量瓶中，加水至50mL～60mL，然后用移液管准确亦人10)ml.氧氧化钠溶液（4.6），匀，再加硫酸铜溶液20ml.随即烯勾并加水室刻度，充分混匀：放置30min后稽加耀动，倒出部分落液，于300Ur/nin转速下离心3min，进行沉淀分离，
窈二腺稳准游液体积VnL
所含缩二源质量mi,x
6.3.2吸光度的测定
吸离心后的上层清没，以缩一腺为零的溶液作为参比游液，用30rnm光程的比色而，在波长550证处，用分光光度计测定溶液的峻光度。6.3.3标准曲线的绘制
NY/T1376--2007
以标准比色溶液的缩脉质最W；为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准由线或求算性向归方程。
6.4试液的测定
用制备好的试样溶液（6.2),按6.3.1和6.3.2规定的操作步骤，从“然后用移液管准确加人氢氧化钠溶液（4.6)10mL，”开始，直率用分光光度计测定游液的吸光度\为止完成测定，7分析结果的表述
根括测得的试样溶液的吸光度，从标准曲线中查出相应的统二脉质量或白线性回归程计算出缩二腺的质量。
试料以%表示的缩二腺的质分数(CONH)2NH),按式(1)计算：w[(CONH)NTI - m1×10-
式中：
丛标准山线中查出或由线性回归方程证算出的试样溶波中缩二豚质量的数值，单位为毫克(mg):
试料质量的数值，单位为克.）；算结果保留二位小数：
8精密度
按表2规定执行。
缩一腺的质&分数
在章友条件下获得的次独立
测凝结果的充许差值
绝对柜整不人于U.U5%
相对相差不大 10%
不同实验室间测定的充许差值
绝对相差不火于0.08%
扫对相差不大下15%
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