【农业行业标准(NY)】 植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法

ICS67.050
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1375—2007
植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法bZxz.net
Determination of Nitrite and Nitrate in Plant ProductsIonChromatographyMethod
2007-06-14发布
2007-09-01实施
中华人民共和国农业部发布
1范围
NY/T1375—2007
植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法本标准规定了采用离子色谱测定粮食、蔬菜、水果等植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的方法。本标准适用于粮食、蔬菜、水果等植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定。本方法的线性范围：亚硝酸盐为0.05mg/L~20mg/L（以NOz计）、硝酸盐为0.05mg/L~50mg/L(以NO计)。
本方法的检出限：亚硝酸盐为0.1mg/kg(以NaNOz计)、硝酸盐为0.2mg/kg(以NaNO计）。2原理
在弱碱性条件下，用热水提取样品中亚硝酸根离子（NO）和硝酸根离子（NO），经净化后，用离子交换色谱一电导检测器（或紫外检测器于波长210nm处）测定，外标法定量。3试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，所用的水为电导率小于1μS/cm的去离子水。3.1亚硝酸钠(NaNO2),基准试剂。3.2硝酸钾(KNO,),基准试剂。
3.3氢氧化钾溶液[c(KOH)=1mol/L]：称取6g氢氧化钾，加人新煮沸过的冷水溶解，并稀释至100mL，混匀。
3.4亚硝酸根离子标准贮备液（1000mg/L）：称取1.5000g于115℃±5℃烘至恒重的亚硝酸钠(3.1)，溶于水，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，混勾。于4℃条件下保存。3.5硝酸根离子标准贮备液（1000mg/L）：称取1.6305g于115℃±5℃烘至恒重的硝酸钾（3.2），溶于水，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。于4℃条件下保存。3.6亚硝酸根离子标准使用液（10mg/L）：吸取1.00mL亚硝酸根离子标准贮备液（3.4），置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。标准使用液应现用现配。3.7硝酸根离子标准使用液（100mg/L）：吸取10.00mL硝酸根离子标准贮备液（3.5），置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。标准使用液应现用现配。3.8亚硝酸根离子与硝酸根离子混合标准工作液：分别吸取亚硝酸根离子标准使用液（3.6)0mL、0.25mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL和硝酸根离子标准使用液（3.7)0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL，用水定容至50mL。各自相当于亚硝酸根离子浓度0mg/L0.05mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L和硝酸根离子浓度0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、15.00mg/L。混合标准工作液应现用现配。
4仪器
4.1离子色谱仪：配电导检测器或紫外检测器。4.2.高速组织捣碎机：10000r/min~12000r/min。4.3电热恒温水浴锅。
4.4超声波清洗器。
NY/T1375—2007
4.50.22μm水性样品过滤器。
4.6固相萃取柱：填料分别为苯乙烯/二乙烯苯共聚物；石墨化非多孔碳；C8官能团或C18官能团。注：可采用同等性能的其他柱子。4.7渗析池：池容量240μL，渗析膜为醋酸纤维，孔径0.2μm。4.8天平：精度±0.0001g，±0.01g。5试样制备
5.1-蔬菜、水果：将新鲜蔬菜、水果用自来水洗净后，再用水冲洗，吸去表面水分。用四分法取可食部分切碎，按比例加人一定量水（橘子、番茄等多汁样品可不加水），制成匀浆，备用。5.2粮食及其他植物：除去可见杂质，取有代表性试样50g～100g，粉碎后，过0.30mm孔筛，混勾，备用。
6分析步骤
6.1提取
称取2g~20g试样（精确到0.01g)置于250mL锥形瓶中，加人1mL氢氧化钾溶液(3.3)和100mL（70℃~80℃）热水；置沸水浴中加热15min并间歇摇动（或置超声波中提取30min），取出后冷却至室温，然后定量转人200mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勾后静置10min，备用。6.2净化
6.2.1方式一：将6.1中试样溶液经0.22μm过滤器过滤后，取3mL~5mL以低于2mL/min的流量过固相萃取柱，弃去前1mL流出液，收集其后的流出液，待测。6.2.2方式二：以水为接收液，将6.1中试样溶液于渗析池中停留渗析10min，留取接收液，待测。注：接受液的转移时间由于不同仪器管路间的差异，需进行优化。6.3测定
6.3.1仪器参考条件
6.3.1.1色谱柱：季铵型聚苯乙烯树脂，粒径5μum，250mm×4mm(i.d.)或相当者。6.3.1.2流动相：1.8mmol/L碳酸钠/1.7mmol/L碳酸氢钠溶液，用前过0.45μm滤膜，或按各仪器不同选择各自的流动相。
6.3.1.3流速：1.0mL/min。
6.3.1.4再生液：50mmol/L硫酸溶液。6.3.1.5检测池温度：室温。
6.3.2试液测定
取等体积试样溶液和标准工作液（3.8），作单点或多点校准，以色谱峰面积积分值进行定量。标准工作液及试样溶液中的亚硝酸根离子和硝酸根离子响应值均应在仪器检测的线性范围之内。6.4空白试验
除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。7结果计算
试样中亚硝酸盐与硝酸盐的含量以质量分数w计，单位以毫克每千克（mg/kg)表示，按公式(1)计(p-po)xVxk
式中：
NY/T1375—2007
试样溶液中亚硝酸根离子和硝酸根离子的响应值在标准曲线上对应的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
空白试验中亚硝酸根离子和硝酸根离子的响应值在标准曲线上对应的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
换算系数，亚硝酸根离子换算成亚硝酸钠的系数为1.500，硝酸根离子换算成硝酸钠的系数为1.371
-试样溶液总体积，单位为毫升(mL)；试样质量，单位为克(g)。
计算结果亚硝酸盐保留二位有效数字，硝酸盐保留三位有效数字。8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超过5%为前提。3
NY/T1375—2007
附录A
（资料性附录）
标准物质色谱图
亚硝酸根离子和硝酸根离子标准物质色谱图见图A.1。mV
1.亚硝酸根离子
2.硝酸根离子
亚硝酸根离子与硝酸根离子标准物质色谱图17
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。