【国家标准(GB)】 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定

ICS71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T15453—2008
代替GB/T15453-1995，GB/T6905.1~6905.2—1986GB/T6905.4—1993工业循环冷却水和
锅炉用水中氯离子的测定
Water for industrial circulating cooling system andboiler--Determinationofchloride2008-04-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
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2008-09-01实施
中华人民
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国家标准
工业循环冷却水和
锅炉用水中氯离子的测定
GB/T15453—2008
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2008年6月第一版
，2008年6月第一次印刷
书号：155066-1-31647
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GB/T15453—2008
本标准同时代替GB/T6905.11986《锅炉用水和冷却水分析方法氟化物的测定摩尔法》、
GB/T6905.2—1386《锅炉用水和冷却水分析方法氟化物的测定电位滴定法》，GB/T6905.4-1993《锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定共沉积富集分光光度法》和GB/T154531995《工业
循环冷却水中氯离子的测定硝酸银滴定法》。本标准将GB/T6905.1—1986、GB/T6905.2—1986、GB/T6905.4—1993和GB/T15453—1995进行了合并。
本标准与GB/T6905.1-1986.GB/T6905.2—1986.GB/T6905.4—1993和GB/T15453-1995相比在技术内容上并无差异，只是根据GB/T1.1一2000的有关规定进行了编写。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归口。本标准负责起草单位：天津化工研究设计院。本标准主要起草人：白莹、李琳、邵宏谦，本标准所代替标准的版本发布情况为：-GB/T6905.1—1986；
-GB/T6905.2—1986;
GB/T6905.41993；
+GB/T15453—1995。
1范围
GB/T15453—2008
工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定本标准规定了工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子含量的测定方法。本标准中摩尔法和电位滴定法适用大然水、循环冷邮水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定，测定范围为5mg/V150mg/L，共沉淀富集分光光度法适用于除盐水，锅炉给水中氯离子含量的测定，测定范围为10μg/L～100μg/L。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是主日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文佳的最新版本e武剂
GB/T601
GB/T602
GB/T603
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。标准滴定溶液的制备
测定用标准溶液的制备（
(GB/T602—2002,SO6353-1:1982,NEQ试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002ISO6353-1.1982，S
GB/T6682
析实验室用水规格和试验方法（GB/T66823摩尔法
3.1原理
992,neqISD3696.1987)
本方法以铬钾为指示剂，在PH为59.5的范围内用硝酸银标准滴定液清定。硝酸银与氯化物作用生成白色乳化沉淀，当有过量硝酸银存在N
反应达到终点。
反应式为：
，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银，表示AgCI（白色
2Ag++CrO→AgCrO（砖红位）
3.2试剂和材料
本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
3.2.1硝酸溶液：1+300。
3.2.2氢氧化钠溶液：2g/L。
3.2.3硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO.）约0.01mol/L。3.2.4铬酸钾指示剂：50g/L。
3.2.5酚酸指示剂：10g/L乙醇溶液。3.3分析步骤
移取适量体积的水样于250mL锥形瓶中，加人2滴酚酰指示剂，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样的pH，使红色刚好变为无色。加入1.0mL铬酸钾指示剂，在不断摇动情况下，最好在白色背景条件下用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至出现砖红色为止。同时作空白试验。1
GB/T15453—2008
3.4结果计算
氯离子含量以质量浓度e.计，数值以mg/L表示，按式（1）计算：P
式中：
(V,-V.)cM
V,-—一试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V—试样体积的数值，单位为毫升（mL）；c—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M—氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。3.5充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/L。4电位滴定法
4.1原理
.（1)
以双液型饱和甘汞电极为参比电极，以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点（即理论终点），即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。漠、碘、硫等离子存在干扰。
4.2试剂和材料
本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T6C3之规定制备。
4.2.1硝酸溶液：同3.2.1。
4.2.2氢氧化钠溶液：同3.2.2。4.2.3硝酸银标准滴定溶液：同3.2.34.2.4酚酸指示剂：同3.2.5。
4.3仪器和设备
一般实验室用仪器和下列仪器。4.3.1电位滴定计。
4.3.2双液型饱和甘汞电极。
4.3.3银电极。
4.4分析步骤
移取适量体积的水样于250mL烧杯中，加人2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样的pH值，使红色刚好变为无色。放入搅拌子，将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器，开动搅拌器，将电极插入烧杯中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位（在电位突跃点附近，应放慢滴定速度）。同时做空白试验。
4.5结果计算
氯离子含量以质量浓度p，计，数值以mg/L表示，按式（2)计算：(V.-V)cM×10*
式中：
V，-一试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：V
空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；2
（2）
V试样体积的数值，单位为毫升（mL)C\---硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。4.6充许差
GB/T15453—2008
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/L。5共沉淀富集分光光度法
5.1原理
本方法基于磷酸铅沉淀做载体，共沉淀富集痕量氯化物，经高速离心机分离后，以硝酸铁-高氯酸浴液完全溶解沉淀，加硫氰酸汞-甲醇溶液显色，用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。5.2试剂和材料
本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂。试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T602之规定制备。5.2.1无氯水
经阳离子交换柱，阴离子交换柱和阴、阳离子混合柱除盐水，再经二次蒸馏制得。5.2.2硝酸铅溶液：20g/L。
称取10g硝酸铅溶于500mL无氯水中。5.2.3磷酸氢二钠-磷酸二氢钾混合溶液称取10.7g磷酸氢二钠（NazHPO,·12H,O）和8.2g磷酸二氢钾（KHPO.），溶解于无氟水中并稀释至500mL。
5.2.4硫氰酸汞-甲醇溶液2g/L。称取0.2g硫氰酸末溶解于100mL甲醇中，盛于棕色试剂瓶中保存。放置24h澄清后使用。5.2.5硝酸铁-高氯酸溶液
称取12.0g硝酸铁LFeNO）3·9H.Ol，用43mL高氯酸及适量无氯水溶解，再以无氯水稀释至1000mL。
5.2.6氯化物（CI-）标准贮备溶液：0.1mg/mL。5.2.7氯化物（CI-）标准溶液：10μg/mL。移取10mL氯化物标准贮备溶液至100mL容量瓶，用无氯水稀释至刻度。此溶液含Cl=10μg/mL，
5.3仪器和设备
一般实验室仪器和下列仪器。
5.3.1分光光度计。
5.3.2高速离心机：转速>5000r/min，配有250mL聚乙烯离心管。注：所有玻璃器血、乙烯离心管、取样瓶等均应浸泡在10%硝酸溶液中，使用前再用无氮水冲洗干净。5.4分析步骤
5.4.1校准曲线的绘制
分别移取0mL（空白）、0.20mL、0.40mL、0.60mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL氯化物标准溶液注入250mL聚乙烯离心管中，用无氯水稀释至约200mL，相应的CI含量分别为0μg、2.0μg、4.0ug、6.0μg、10.0μg、15.0μg和20.0μg。然后按5.4.2.1~5.4.2.3条步骤进行测量其吸光度。以CI-含量为横坐标，相对应测得的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线5.4.2水样的测定
5.4.2.1移取200mL水样置于250mL聚乙烯离心管中，加人4mL硝酸铅溶液，摇匀。加人4mL磷酸氢二钠-磷酸二氢钾混合溶液，充分摇匀，静置5min。GB/T15453—2008
5.4.2.2把离心管置于离心机管座内，以5000r/min的转速离心5min，倾尽离心清液，让沉淀物留在离心管内。往离心管内加硝酸铁-高氯酸溶液10mL，使沉淀物完全溶解。5.4.2.3加人1mL硫氰酸汞-中醇溶液。显色5min后，在460nm波长下，用30mm吸收池，以无氯水为空白，测量其吸光度。从校准曲线查出对应的氯化物含量（以CI-计）。5.5结果计算
氯化物含量（以CI-计）以质最浓度p计，数值以微克每升（μg/L)表示，按式（3）计算：x1000
式中：
从校准曲线上查出的氯化物含量（以CI-计)的数值，单位为微克(μg)；m
水样的体积的数值，单位为毫升（mL）。5.6允许差
水样中氯化物在不同含量范围时的允许差，如表1所示。表1氯化物含量范围与允许差
氯化物含量(p)
10.0<20.0
30.0<50.0
50.0GB/T15453-2008
充许差
..（3)
单位为微克每升
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