【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定

ICS 71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T6913—2008
代替GB/T6913.16913.3—1986
锅炉用水和冷却水分析方法
磷酸盐的测定
Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of phosphorus
(ISO 6878:2004,Water quality-Determination of phosporusAmmoniummolybdate spectrometric method,NEQ)2008-04-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
GB/T6913-2008
本标准对应于ISO6878：2004《水质磷的测定钼酸铵分光光度法》（英文版），与ISO6878：2004的一致性程度为非等效。
本标准同时代替GB/T6913.1--1986《锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定正磷酸盐》、
GB/T6913.2—1986《锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定总无机磷酸盐》和GB/T6913.31986《锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定总磷酸盐》。本标准与GB/T6913.1—1986.GB/T6913.2—1986和GB/T6913.3—1986相比主要变化如下：--将GB/T6913.1—1986，GB/T6913.2—1986和GB/T6913.3—1986的标准内容进行了修改和合并；
将使用的还原剂“氯化亚锡”和“硫酸肼”均改为“抗坏血酸”；-波长由\660nm\改为“710nm”；一测定总磷酸盐时，采用“过硫酸钾溶液”做氧化剂代替“过硫酸铵-硫酸钠分解剂”。本标准附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归口。本标准负责起草单位：济源市清源实业有限公司、天津化工研究设计院本标准主要起草人：王志清、朱传俊、白莹、李琳。本标准所代替标准的版本发布情况为：-GB/T6913.1--1986;
--GB/T6913.2—1986;
--GB/T6913.3—1986。
1范围
锅炉用水和冷却水分析方法
磷酸盐的测定
GB/T6913—2008
本标准规定了锅炉用水和冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷酸盐含量的测定。本标准适用于锅炉用水和冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷酸盐含量（以PO计）在0.05mg/L~50mg/L的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1:1982，NEQ)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO36961987）3正磷酸盐含量的测定
3.1方法提要
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷盐锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。反应式为：
12(NH,),MoO.+H,PO +24H+KSbOC.H.-[H,PMo.O.。]+24NH+12H.0H.PMoO.--GHO-H,PO.·10MO.·Mo.O3.2试剂和材料
本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。试验中所需制剂及制品，在没有特殊注明时，按GB/T603之规定制备。安全提示：本标准所使用的强酸或强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
3.2.1磷酸二氢钾。
3.2.2硫酸溶液：1十1。
3.2.3抗坏血酸溶液：100g/L。
溶解10g土0.5g抗坏血酸于100mL士5mL水中，摇勾，贮存于棕色瓶中，在冰箱中可稳定放置2周。
3.2.4钼酸铵溶液：26g/L。
称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.35g酒石酸锑钾（KSbOC,H.O,·1/2H,O），精确至0.01g，溶于200mL水中，加人230mL硫酸溶液，混勾，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期2个月）。
3.2.5磷标准贮备溶液：1mL含有0.5mgPO。称取0.7165g预先在100℃～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.2mg，溶于约1
GB/T6913—2008
500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.2.6磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO-。取20.00mL磷标准贮备溶液（3.2.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.3仪器、设备
3.3.1分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。3.4分析步骤
3.4.1试样的制备
现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后购存于500mL烧杯中即制成试样（可参照附录C）。3.4.2校准曲线的绘制
分别取0mL（空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL、400mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、0容量瓶中，用水稀释至约40mL。依次如入2.0mL钼酸铵溶液、8.00mL磷标准溶液于9个
1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀神主刻度，摇匀，于室温下放置10min在分光光度计710nm处，用
1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO量（μg）为横坐标绘制校准曲线。
3.4.3正磷酸盐含量的测定
参照附录A移取适体积的试样（3:4.1)于容量瓶中，加人2.0mL钼酸铵溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。以不加试验溶液的
调零测吸光度。
准附录B所给出的
试验过程中，
结果计算
正磷酸盐（以
式中：
在分光光度计710nm处用1cm吸收池，一些干扰，可采取相应措施消除。按式（1)计算：
计）含量以质量浓度计，数值以/工表示，m
查得的PO一的量的数值，单位为微克（μg）从校准
移取试验我体积的数值，单位为毫升（mL)。A
3.6允许差
取平行测定结果的算
总无机磷酸盐含量的测定
4.1方法提要
均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.10mg/L。·（1)
在酸性溶液中，聚磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。反应式同3.1。
4.2试剂和材料
同3.2和下列试剂。
4.2.1氢氧化钠溶液：80g/L。
称取20g氢氧化钠，精确至0.5g，溶于250mL水中，摇匀，贮存于塑料瓶中。4.2.2硫酸溶液：1十35。
4.3仪器、设备
4.3.1分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。4.4分析步骤
参照附录A，移取适量体积的试样（3.4.1）至100mL锥形瓶中，用水稀释至约40mL。加硫酸溶2
GB/T6913—2008
液（4.2.2）1mL，小火煮沸至近干，冷却后转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。此内容来自标准下载网
试验过程中，如存在附录B所给出的一些干扰，可采取相应措施消除。4.5结果计算
总无机磷酸盐（以PO-计）含量以质量浓度p，计，数值以mg/L表示，按式（2）计算：m2
式中：
从校准曲线（3.4.2)上查得的PO的量的数值，单位为微克（ug）；移取试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。UIN
4.6允许差
的算来平均值为测定维
结果的绝对差值应符合表1的规定。取平行测定结果
结果，平行测定终
总无机货酸盐含量/（mg/L）
总磷酸盐含
方法提要
在酸性溶液
充许差/（mg/t）
-（2）
月过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盘，正磷酸盐与酸铵反应生成黄色的磷钼锑络合物，再用抗环血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法S
测定。
反应式同3.
5.2试剂和材料
同4.2和下列
5.2.1过硫酸钾溶液
称取20g过硫酸钾
1个月。
5.3仪器、设备
靠至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，购存于棕色瓶中。该溶液有效期为Is
5.3.1分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。5.4分析步骤
参照附录A，移取适量体积的试样（3.4.1）于100mL锥形瓶中，加人1.0mL硫酸溶液（4.2.2），使pH值小于1。5.0mL过硫酸钾溶液，小火煮沸近30min。煮沸时，随时添加水使体积保持在25mL~30mL之间，冷却。用氢氧化钠溶液将pH值调节至3~10，转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钳酸铵溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。试验过程中，如存在附录B所给出的一些干扰，可采取相应措施消除。5.5分析结果的表述
5.5.1总磷酸盐（以PO-计）含量以质量浓度p，计，数值以mg/L表示，按式（3）计算：ms
（3）
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式中：
从校准曲线（3.4.2）上查得的PO-的量的数值，单位为微克（μg)；m
V：-移取试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。5.5.2有机麟酸盐（以PO-计)含量以质量浓度p，计，数值以mg/L表示，按式（4)计算：P,=P-P2
式中：
总磷酸盐（以PO-计）含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）；Ps
P2—一总无机磷酸盐(以PO-计)含量的数值，单位为毫克每升(mg/L)。5.6允许差
..（4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合表2的规定。表2
总磷酸盐含量/(mg/L）
充许差/（mg/L）
标准中移取试样的量见表A1。
试样磷含量（以P(-计)/(mg/L)
10.0~20.0
附录A
（资料性附录）
检测剂量范围的规定
移取实验溶液的体积/mL
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吸收池厚度/cm
高于20mg/L的试验溶液，可通过稀释该试验溶液后再进行测定，如遇到含PO-7
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B.1硅酸盐
附录B
（资料性附录）
干扰实验
5mg/L以内的硅酸盐质量浓度不会于扰。然而，更高质量浓度的硅酸盐会引起吸光度的增加。30min的反应时间后，获得表B.1的值，表B.1硅酸盐离子对分析结果的影响硅酸盐质量浓度（以Si计)/(mg/L）10
B.2砷酸盐
对应于磷酸盐的质量浓度（以P计)/(mg/L)）0.005
砷酸盐能产生与正磷酸盐产的相似的颜色。这种干扰可采用使用硫代硫酸钠将砷酸盐还原成业碑酸盐来消除。
B.3硫化硫黄
硫质量浓度在2mg/L以内是可以容许的。高质量浓度的硫可通过酸化样品操作通过氮气还原成可接受浓度。
B.4氯化物
70mg/L以内的氟化物是可以容许的。质量浓度超过200mg/L的氟会抑制显色B.5过渡金属
B.5.1铁能够影响颜色深度，但10mg/L水平的铁产生的影响小于5%。由钒酸盐引起的颜色的加深是呈线性的，而且10mg/L的钒酸盐这种影响约为5%。B.5.2Cr（亚）和Cr（）的质量浓度在10mg/L以内不产生干扰，但当Cr的质量浓度在50mg/L的时候，吸光度增加约为5%。
B.5.310mg/L以内的铜不产生干扰。B.6海水
盐度变化对颜额色深度产生的影响可忽略。B.7亚硝酸盐
亚硝酸盐质量浓度超过3.29mg/L时，会引起褪色。稍微过量的氨磺酸能够有效消除亚硝酸盐，1comg氨磺酸能够处理32.9mg/L的亚硝酸盐。6
C.1实验室样品的过滤
附录C
（资料性附录）
分析过程中应注意的事项
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应尽可能快地过滤和分析实验室样品，过滤时间不能超过10min。如过滤时间过长则滤纸有可能对磷化合物产生吸附，从而不能保证所有的磷化合物从滤纸上滤过。另外，过滤时间过长会造成聚磷化合物的水解。如果实验室样品温度低于室温，则过滤前应使其恢复至室温。过滤时应弃去开始的10mL滤液。
C.2玻璃器血的清洗
用于显色过程的玻璃器血应经常用2mol/L的氢氧化钠溶液清洗，以除去有色沉淀物。这些有色沉淀物能在玻璃壁上形成黏膜，从而影响测定准确度。C.3吸收池的校正
分析试样前，必须对吸收池进行校正，消除不同吸收池之间的差异。C.4有机麟化合物的分解
在大量有机物质存在的情况下，使用过硫酸钾分解效果差，这时应使用硝酸和高氯酸分解有机物操作如下：准确移取一定体积的试验溶液，加入2mL硝酸、1mL高氯酸于可调电炉上加热至不出褐色蒸气并出现白色晶体。冷却后加水微热，直到获得清晰透明的溶液。最后用2mol/L的氢氧化钠溶液调整溶液pH值至7~9。
C.5试样的处理及保存
为确保试样不发生变化，取样后最好立即进行测定。不能立即进行测定时应依次加人氯化钠、氯化汞保护试样。使试样溶液中含氯化钠50mg/L，氯化汞40mg/L，用玻璃瓶贮存于0℃~4℃冰箱中。只测总磷含量则无需顾及试样发生变化。GB/T6913-2008
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国家标
锅炉用水和冷却水分析方法
磷酸盐的测定
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开本880×12301/16
2008年6月第一版
印张0.75
字数14千字
2008年6月第一次印刷
书号：155066：1-31651
定价14.00
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