【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 亚硝酸盐的测定

ICS 71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T6912--2008
代替GB/T6912.2—1986,GB/T6912.3--1986锅炉用水和冷却水分析方法
亚硝酸盐的测定
Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of nitrite(ISO 6777:1984,Watcr quality--Deterrnination of nitrite--Molecularabsorption spectrometric method,NEQ)2008-04-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
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2008-09-01实施
中华人民共和
国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
亚硝酸盐的测定
GB/T6912-2008
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2008年6月第一版
发，2008年6月第一次印刷
书号：155066：1-31652
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GB/T6912—2008
本标准对应于ISO6777：1984《水质分子吸收分光光度法》（英文版），与亚硝酸盐的测定
ISO6777：1984的--致性程度为非等效。本标准同时代替GB/T6912.2·-1986《锅炉用水和冷却水分析方法硝酸盐和亚硝酸盐的测
定亚硝酸盐紫外光度法》和GB/T6912.31986《锅炉用水和冷却水分析方法硝酸盐和亚硝酸盐的测定α萘胺盐酸盐光度法》。本标准与GB/T6912.2—1986和GB/T6912.3-1986相比，主要变化如下：将GB/T6912.2-1986和GB/T6912.3—1986的标准内容进行了修改和合并；将。-萘胺盐酸盐光度法改为分子吸收分光光度法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归口。本标准负责起草单位：天津化工研究设计院。本标准主要起草人：刘艳飞、邵宏谦、李琳。本标准所代替标准的版本发布情况为：--GB/T6912.2-1986;
—GB/T6912.31986。
1范围
锅炉用水和冷却水分析方法
亚硝酸盐的测定
本标准规定了原水、锅炉用水和冷却水中亚硝酸盐含量的测定方法。GB/T6912—2008
本标准中分子吸收分光光度法适用于原水、钢炉用水和冷却水中亚硝酸盐含量为0mg/L~光度法适用于原水、锅炉用水和冷却水中亚硝酸盐含量为0mg/L~0.25mg/L的测定，紫外分光
25mg/L的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。的修改单（不包括
的内容）或修订版均不适用
是否可使用这些
文件的最新版本
GB/T602
GB/T6682
凡是注日期的用文件，其随后所有本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。2002,neqIs6353-1.1982)
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T602—SS
析实验室用水规格和试验方法（CB/T6682免
3分子吸收分
3.1原理
N-(1-萘基)-1,2
1992,neqIsD3696.1987)
和酸存在下，试料中的亚硝酸盐与4-氮基苯磺酰胺试剂反应生成重氮盐，再与二盐酸盐溶液（与4
氨基苯磺酰胺试剂同时加入)反应形成种粉红色的染料。在540nm处测量
美吸光度。
3.2试剂和材料
本标准所用试剂除非果
另有规定，仅使用分析纯试剂
安全提示：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，显色剂是危险品，使用时应注意，溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤
3.2.1水，GB/T6682，级
3.2.2磷酸。
3.2.3磷酸溶液：1+9。
3.2.4亚硝酸盐（以N计）标准贮备液：100mg/L称取（0.4922士0.0002g亚硝酸钠（在105C至少干燥2h）溶于约750mL水中。定量转移到1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。在2℃～5℃条件下贮存于带塞棕色玻璃瓶中，该溶液可稳定放置一个月，
3.2.5亚硝酸盐（以N计）标准溶液：1.00mg/L。移取10.00mL亚硝酸盐标准贮备液（3.2.4）至1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。需要时当天配制。
3.2.6显色剂
称取（40.0士0.5）g4-氨基苯磺酰胺（NHzC,HSOzNH）溶于100mL磷酸和500mL水的混合液中。加人（2.00士0.02）gN-（1-萘基）-1，2-乙二胺二盐酸盐（CH,-NH-CHzNH，·2HCI），混匀，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在2℃～5℃下贮存于带塞棕色玻璃瓶中，该溶液可稳1
GB/T6912—2008
定放置一个月。
酱告：此试剂是危险品，避免吸入或接触皮肤。3.3仪器
一般实验室用仪器和下列仪器。3.3.1分光光度计：适用于波长在540nm的测定，备有10mm~50mm之间光程长度的吸收池。3.4试样的制备
试样采集后应放在玻璃瓶中，采样后应尽快分析，若试样多时可放在2℃～5℃下保存，含悬浮物的试样应过滤。当亚硝酸盐溶液浓度较高时，可以适当减少取样量3.5分析步骤
3.5.1校准曲线的绘制
按表1所示的体积用滴定管分别滴加一系列亚硝酸盐标准溶液到9个50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。分别加人1.0mL显色剂，混勾并稀释至刻度，摇匀后静置。20min后以水作参比，于540nm处用适当光程长度的比色Ⅲ测量溶液的吸光度。以亚硝酸盐含量（以N计）为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。表1
亚硝酸盐标准溶液体积/
3.5.2测定
亚硝酸盐含量（以N计）ms/
比色血的光程长度/
10和50
10和50
10和50
移取适量体积的试样于50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。加入1.0mL显色剂，混勾后稀释至刻度，摇匀后静置。20min后以水作参比，于540nm处用适当光程长度的吸收池测量溶液的吸光度。然后在校准曲线上查得相应的亚硝酸盐含量（ug）。3.5.3色度的校正
若试样的颜色可能干扰吸光度的测量，则按（3.5.2）所述步骤制备一份重复的试料，但用1.0mL磷酸溶液(3.2.3)代替显色剂。，3.5.4空白试验
用约40mL水来代替试样，其他操作手续和所加试剂与测定时相同。3.6结果计算
试样校正后的吸光度（A，）由下列方程式给出：A,A-Ah
若已进行了色度校正，则用下列方程式：A, =A,-A-A
式中：
试样的吸光度；bZxz.net
空白的吸光度；
A。—校正色度的配制溶液的吸光度。亚硝酸盐（以N计）含量以质量浓度p计，数值以mg/L表示，按式（1)计算：p
式中：
GB/T6912—2008
.（1)
与校正吸光度(A,)对应的亚硝酸盐(以N计)含量的数值，单位为微克（μg)；V一一试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。该结果可以以氮的质量浓度p表示，或以亚硝酸根的质量浓度pso（mg/L.）表示，或以亚硝酸根的浓度c(NO,）(μumol/L)表示。表2列出了相应的换算系数。表2
py1mg/L
ev0==1mg/L
c(NO)=1μmo/L
紫外分光光度法
4.1原理
umal/L
在219.0nm波长处，硝酸盐与亚硝酸盐的摩尔吸光系数相等。水样中某些有机物在该波长可能也有吸收，故干扰测定。因此，取两份水样，其中一份加入氨基磺酸破坏水样中的亚硝酸盐作为空白，在219.0nm处测量另一份水样的吸光度，从而计算水样中亚硝酸盐的含量。4.2仪器和设备
4.2.1紫外-可见分光光度计。
4.2.2石英吸收池：1cm。
4.2.3比色管：25mL。
4.3试剂和材料
本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。试验中所需杂质标准溶液，在没有特殊注明时，均按GB/T602之规定制备。4.3.1氨基磺酸溶液：10g/L，现用现配。4.3.2亚硝酸盐标准溶液：1mL含0.1mgNOz。4.4，分析步骤
4.4.1校准曲线的绘制
4.4.1.1移取0mL、0.50mL、1.00mL1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL亚硝酸盐标准溶液，分别加人6只25mL比色管中。用水稀释至刻度，摇匀。此系列溶液分别含有0.00mg、0.05mg、0.10mg、0.15mg.0.20mg.0.25mg、0.30mgNOz.4.4.1.2以水作空白对照，在219nm处，用1cm石英吸收池测定其相应的吸光度，并以吸光度为纵坐标，亚硝酸盐含量(mg)为横坐标绘制校准曲线。4.4.2水样的测定
4.4.2.1移取两份各10.00mL经慢速滤纸过滤的水样，立即分别置于25mL比色管中，一份水样加人1mL氨基磺酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，作为试液A。4.4.2.2另一份水样用水稀释至刻度，摇匀，作为试液B。GB/T6912—2008
4.4.2.3以试液A作空白，在219nm处，用1cm石英吸收池测定试液B的吸光度，从校准曲线上查出相应的亚硝酸盐的含量(mg)。4.5结果计算
水中亚硝酸盐（以NOz计）含量以质量浓度p计，数值以mg/L表示，按式（2)计算：m
·（2）
式中：
于校准曲线上查得的亚硝酸盐含量的数值，单位为毫克（mg）；10--移取水样体积的数值，单位为毫升(mL)。4.6允许差
亚硝酸盐测定的允许差见表3。
亚硝酸盐含量p
3.0<≤8.0
8.0<≤12.0
12.017.0GB/T6912-2008
允许差
单位为毫克每升
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