【国家标准(GB)】 工业用氟代烷烃中微量水分的测定

ICS 71. 080. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T7376--2008
代替 GB/T 7376—1987,GB/T 7374—1987,GB/T 10670—1989工业用氟代烷烃中微量水分的测定Determination of micro - anounts of waterin industrial fluorinated alkane2008-04-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-10-01实施
GB/T 7376--2008
本标准代替GB/T7376一1987《工业用氟代甲烷类中微益水分的测定卡尔·费休法》
GB/T7374—1987《工.业用氟代甲烷类中微量水分的测定重量法），GB/T10670—1989%工业用氟代甲烷类中微录水分的测定电解法》。本标准与GB/T7376-1987相比主要变化如下：—本标准是对G/T7376：1987、GB/T7374—1987、GB/T10670—1989兰个标准的整合修订，合并到GB/T7376标准中：
本标准的名称由工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔·费休法》改为工业用氟代烷烃中微量水分的测定》：
-对\范围\一章做了相应修改（1987年版的第1章，本版的第4章）；增加了卡尔·费休法-—库仑电量法（见.3)增了电解法（见5,4）
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委景会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口，本标准起草单位：鹰鹏化工有限公司，本标准参加起草单位：浙江莹光化工有限公司，木标准士要起草人：颜瑞康，扬垦堂、胡德钧、谢汛友、工鸿莺、吴益民。本标准所代替标准的版本发布情沉为：—GB/T 7376—1987;
-GB/T 7374—1987:
-GB/T 10670 1989.
1范围
工业用氟代烷烃中微量水分的测定GB/T7376—2008
本标准规定了工业用氟代烷烃中微量水分测定的试验方法：卡尔·费休法一一容量法、卡尔·费体法一库仑电法和电解法。电解法不适用于沸点相对较高的氟代烷烃。本标准适用于工业用氟代烷烃中微量水分的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或订版均不适用于本标准，然而，载励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6283—1986化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6682-—1992分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992neqISO3696：1987）3一般规定
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和CB/T6682—1992中规定的三级水。3.2试验中所用的微量水分测定装置应保证密封。各通气孔均应连接干燥管，干燥剂应及时更换，3.3试验中所用的取样钢瓶、采样导管及注射针等仪器应于燥，避免测定误差。3.4试验方法中需要搅拌时，搅拌速度应保持一致，终点判断保持-致，避免引起较大的测定误差，4来样和样品的预处理
根据相应的产品标准规定进行。5试验方法
5.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施5.2卡尔·费休法客量法
5.2.1方法提要
试样中的水分与卡尔·费休试剂定量反应，卡尔·费休试剂预先用水准确标定其滴定度，以“死停点判断终点。根据滴定时消耗卡尔·费休试剂的寇升数和它的滴定度，计算试样中水的含量。反应式.H0+I+S0+3CHN+CH0H=2CH,N·HI+CHNH·SOCH（浅棕黄色）5.2.2仪器
5.2.2.1戚样钢瓶：双阀型不锈钢小钢瓶，容积不小于150mL，工作压力大于3.0MPa，示意图见图1。
图1取样钢瓶示意图
GB/T 7376-2008
5.2.2.2微量水分测定仪，示意图见图2。5bZxz.net
卡尔·费保试剂上瓶；
控制箱：
卡尔·费
滴定瓶
电极；
进样口；
废液排放
干燥管：
微安表：
搅拌样：
创商定管
尾气放空口
滴定瓶：500
200mm，内径@0.5mm0.7mm，示意图见图3进样针头：针长
图3进样针头示意图
5.2.2.5天平：最大称量不小于3000g，分度值0.1g。5.2.2.6电子天平：分度值0.0001g。微量注射器：10μL，
5.2.2.8皱璃注射器：不小于5mL。5.2.2.9微量滴定管：5mL。
5.2.3试剂
无水甲醇，甲醇按GB/T6283—1986的4.1处理。或直接用无水甲醇；5.2.3.1
GB/T7376—2008
5.2.3.2卡尔·费休试剂：按GB/T6283一1986中4.12配制，使用时根据需要用无水甲醇释至含水量0.5mg/mL~1.0mg/mL。或使用市售试剂；5.2.3.3水，
5.2.4分析步骤
5.2.4.1卡尔·费休试剂的标定
卡尔·费休试剂应每天标定。
加一定量的无水甲醇于滴定瓶中，浸没电极。接通电源，开动电磁搅拌器，将测定开关旋至校正”位置，调整电位，使微安表指针移至满刻度，然后将测定开关旋至“测定”位置，微安表指计下降至零点。在揽拌下，用卡尔·费休试剂滴定至指针向满刻度方向偏转至某一位置，停留30s指针不回转即为终点，此时溶液由浅黄色变为琥珀色吸吸L~4 μL 水,并称量,精确至 0.mg。从进样口将水注人滴定瓶中，用10μL微量注射
至ng,得到加入的水的质量。与上述操作相同，在境拌下用卡尔·费休试剂再次称量注射器，精确
，费休试剂的体积
滴定至终点，记录消
电6水
试剂对水的滴定度T，数值以m
卡尔·费休试
式中：
质量的数值·单位
V—标定
1)计算！
ML表示·按式C
mg2：
耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为童升(mL)。
5. 2. 4. 2 试格的测定
要变电极，按5.
加一定量的元水甲醇于滴定瓶中甲醇至终点，
称量装有试的带进样针头的取样锅瓶1)
1规定的步骤，用卡尔·费休试剂滴定无水&进样针头通过硅橡胶垫插人滴定瓶底部，瓶，精确至0
天试样，进样速度为3g/m～5g/min，进样量阅使液体试样流出·边搅择
打开取样钢瓶出
出口阀附近结信，可用吹风机加热。30g~100g，或根差含水量和所用仪器调整进样量，为避免进样完毕后，关闭阀
钢瓶，精确至0.1g。对沸点高的产头的取样
出进样
羊，进样约需2min，或采用玻璃注射器（5..2.8）进样，进样时须保证尾气品（如HCFChb），可超速进
畅通。
费休润滴定至终点，记录消耗卡尔·要休试剂的体积。在搅拌下，用卡尔·
5.2.4.3结果计算
试样中水的质量分数Wi，数值以%表示，按式（2）计算w
式中：
T一一卡尔·费休试剂对水的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：V
滴定时消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）：进样前取样钢瓶或被璃注射器和试料的质量的数值，单位为克（g）：进样后取样钢瓶或玻璃注射器和试料的质量的数值，单位为克（g）。5.3卡尔·费休法——库仑电量法5.3.1方法提要
试样中的水分与电解液中的碘进行定量反应，反应式为：-（2)
CB/T7376—2008
Ha0+I+O2HI+SO
21- 2e I
参加反应的碘的分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，在仪器上直接读出被测试样中的水含。5.3.2仪器
5.3.2.1库仑电量水分测定仪：检测灵敏度0.1μg水。或其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用。
5.3.2.2取样钢瓶：同5.2.2.1。5.3.2.3天平：最大称量不小于3000g，分度值0.01号。5.3.2.4玻璃注射器：不小于5mL。5.3.2.5进样针头，同5.2.2.4。5.3.3试剂
与库仓电量水分测定仪配套的电解液（市售试剂）。5.3.4分析步骤
加人电解液，调节库仑电最水分测定仪，使滴定池内达到无水状态。将进样销头用不锈钢（或适宜材质）的大小接头与盛有试样的取样钢瓶出口阀连接，称量这个带有进样针头的取样钢瓶质量，糖确至0.01g：将进样针头迅速插人库仑电量水分测定仪电解池的底部，打开取样钢瓶出口阀使液体试样流出，控制进样速度为（1～2>g/min，进样量约为10宫，或根据含水量适当调整进样臣：进样后再次称量带有进样针头的取样钢瓶质量：精确至0.01区，对沸点高的产品（如HCFC11），可采用玻璃注射器进样。进样结束店，进行电量滴定，在库仑电量水分测定仪显示屏上直接读取水的质量，
5.3. 5结果计算
试样中水的质最分数观2，数值以%表示，按式(3)计算：X100
mi —m
式中：
m一.-试料中水的质量的数值，单位为克(g)；m：—一进样前取样瓶和试料的质量的数慎，单位为克(g)；和—进样后取样钢瓶和试料的质量的数值，单位为克（名）。5.4电解法
5.4.1方法原理
被测试样以气体导入电解池，其水分被池内吸湿剂五氧化二磷薄膜吸收，同时被定量电解。吸收反应:P,0.+H:0-2HPO
电解反应.2HPOa
铝丝1
-O2 ++He ++P,O..
直流电艺
（3）
在25℃、101.3kPa，气体试样流速100mL/mix连续通过的情况下，试样中水分的质量分数为0.0001%，电流为13.4μA。从仪器上可以直接读取被测试样中的水分。5.4.2收器
微尽水分测定仪，装置示意图见图4。4
一辅助气瓶；
一被测气瓶：
减压阀；
-千燥器：
一四遁阀；
膜式过谜器：
-控制阀：
10—一电解池：
12、13-—针形阀：
14-\—旁通流量计：
15--—测量流量计。
5.4.3分析步骤
图4电解法微量水分测定仪获面示意图GB/T7376—2008
5.4.3.1系统干燥
对于长期停用或重新涂敷电解池的仪器，测量前应进行干爆处现。工业气作为干燥气时，应接干燥器（5)（内填5A分子筛）。关闭针形阀（12)、（13)，接通氮气，将控制阀（9)置于“干燥\位置，缓慢开启针形阀(12)使氮气以1000mL/min的流量吹扫系统10min.5.4.3.2电解池的干燥
将控制阀（9）置于“干燥\位置，缓慢开启针形阀（13），同时调小针形阀（12)（不要完全关闭），控制氮气流量在20mL/min～50mL/min，直至表头水分读数值（体积比）降至5以下，关闭减压（4）。5.4.3.3试样的测定
利用四通阀（6）将干燥气源切换至被测试样气源，控制阀（9）驾于“干燥”位置，调节针形阀（13)使测量流量为100mL/min调节针形阅(12）使旁通流量为1000mL/min，待表头水分读数值（体积比）降至5以下后记录读数，该值为仪器本底值A。将控制阀（9）转换至“测量”位置，保持测量和旁通流量不变，待表头示值相对稳定后记录读数，此值为测定值 B。
GB/T7376—2008
5. 4. 4结果计算
试样中水的质量分数，数值以%表示，按式（4)计算：w =(B-A).K×10-
式中，
-仪器本底的数值
B—试样的测定数值;
一换算系数，按下式计算。
6充许误差
水的摩尔质量
被测氧代烧羟的率尔质虚
6.1取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。2两次平行测定结果的绝对差值见表1。6.2
爽1测定结果的绝对差值
水的质量分数/%
>0, 000 5~0. 002
20, 002~0. 005
两次平行测定结果的绝对差值/%≤0.0002
00. 000 3
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