【农业行业标准(NY)】 肥料中铬含量的测定

ICS65.080
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 888—2004
肥料中铬含量的测定
Determination of chromium content for fertilizers2005-01-04发布
2005-02-01实施
中华人民共和国农业部
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口NY/T888-2004
本标准起草单位：中国农业科学院士土壤肥料研究所、国家肥料质量监督检验中心（上海）、国家化肥质量监督检验中心(北京)
本标准主要起草人：王敏、杨晓霞、张跃、范洪黎1范围
肥料中铬含量的测定
VY/T888-2004
本标准规定了测定肥料中铬含量的原子吸收分光光度法和二苯碳酰肼分光光度法本标准中原子吸收分光光度法适用于各种类型肥料中铬含量的测定，二苯碳酰耕分光光度法适用于除试样溶液经处理仍难以脱色的叶面肥料之外的其他类型肥料中铬的测定2规范性引用文件
下列文件中的条款通过不标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标难。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HG/2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3试剂和材料
除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。
3.1水.GB/T6682.二级
3.2无水碳酸钠（Nas（,）
3.3硝酸钠（NaNO,）
3.4盐酸，优级纯.密度约为1.19g/mL3.5硝酸，优级纯，密度约为1.42g/mlc3.6盐酸溶液：1+5
3.7盐酸溶液：c(HCI)=0.5mol/
3.8硫酸溶液：1+1。
3.9硫酸溶液：1+6
量取100mL浓硫酸，徐徐加人600ml水中，并加入高锰酸钾溶液，使之呈现粉红色3.10焦硫酸钾溶液：100g/L
3.11高锰酸钾漆液：3g/L
2尿素溶液：200g/
3业硝酸钠溶液：20g/.
4：苯碳酰耕溶液：5g/L
称取0.5g二苯碳酰肼【（CJI）（NH),CO]溶于100mL内酮中，放于暗、冷处：如溶液筑化后（带有祸色时）.则不能使用
3.15铬标准：备溶液：p（Cr）=1mg/ml，按1HG/T2843.配制
3.16铬标准溶液：pCr）=50g/ml吸取5.00mlL铬标准购：备溶液（3.15）于100ml.睿量瓶中.用盐酸溶液（3.7）稀释至刻度，混匀1
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3.17络标准溶液：p（r）-2/ml）吸取定量的铬标准其：备溶液（3.15）.用水准确稀释500倍，混匀使用时现配3.18溶解乙炔，或相同规格的乙炔4仪器与设备
4.1分析实验室通常使用的仪器设备4.2原子吸收分光光度计：配有铬空心阴极灯和空气一乙炔燃烧器4.3箱式电阻炉：额定温度1000℃4.4分光光度计：带有光程为1cm的吸收池5试样的制备
按相应的产品标准制备试样。
6铬含量的测定原子吸收分光光度法6.1原理
试样经盐酸一硝酸（工水）溶解后，各种价态铬化合物转变为可溶性的六价铬离子。试液中的铬，在富燃性空气一乙炔火焰的高温下，形成铬基态原子，并对铬空心阴极灯发射的特征波长357.9nm的光产生选择性吸收，吸光度的大小与铬基态原子浓度成正比。加焦硫酸钾作抑制剂，可消除试液中、铅、钴、铝、铁、钒、镍和镁离子对铬测定的干扰，6.2分析步骤
6.2.1试样溶液的制备
称取试样2g~5g（精确至0.001g），置于400mL高型烧杯中，加入30ml.盐酸和10mL硝酸，盖上表面皿在电热板上徐徐加热（若反应激烈产生泡沫时，自电热板上移开放冷片刻），等激烈反应结束后，稍微移开表面血继续加热，使酸全部蒸发至近干凋，以赶尽硝酸。冷却后加人25mL盐酸溶液（3.6）.加热溶解，冷却至室温后转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液待测定用。6.2.2标准工作曲线绘制
准确吸取铬标准溶液（3.16）0、1.00、2.00、4.006.00、8.00mL于100mL容量瓶中，然后分别加入焦硫酸钾溶液10mL.用盐酸溶液（3.7)定容至刻度，混匀，其铬的浓度分别为0.0.50、1.00、2.00.3.004.00够/ml标准溶液系列的浓度范围可根据样品中铬含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整按照仪器使用说明书调节仪器至最伟工作状态。然后.于波长357.9nm处，使用空气一乙炔还原性火焰，以铬含量为0的标准溶液为参比溶液，校正仪器零点后，依次测定各标准溶液的吸光度用吸光度及与之对应的铬浓度绘制标准工作山线，6.2.3试液的测定
吸取一定量的试样溶液（6.2.1)于100mL容量瓶中（试液的铬浓度应在标准溶液系列的浓度范围内），加人焦硫酸钾溶液10mL用盐酸溶液（3.7)稀释至刻度，混勾.作为上机测定用试液在与测定标准溶液相同的条件下测定试液的吸光度，用标准工作山线查出或计算出相应的铬浓度，仪器有浓度直读功能的，则可直接测得试液的铬浓度。6.2.4空白试验
除不加试料外.其余分析步骤间样品测定6.3结果计算
铬（Cr）含量wl，以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式(1)计算：2
武中：
(o-pu).V.V
试样溶液中铬浓度的数值，单位为微克每毫升（g/mL）：空白试液中铬浓度的数值，单位为微克每毫升（g/ml.）：试料的质量的数值，单位为克(g)：V,消化后试样溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL）：V2\--测定时吸取的试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL)：V：一-加入焦硫酸钾后的试样溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL）取平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.4允许差
平行测定结果的允许差应符合表1要求：表1
铬含量的质量分数（以Cr计）
100~20
7铬含量测定
二苯碳酰肼分光光度法
7.1原理
允许的相对相差
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采用氧化性熔剂(碳酸钠和硝酸钠），在高温熔融时将铬氧化，再用水萃取所生成的铬酸盐，与铁等分离后，在酸性溶液中，15-二苯碳酰肼（二苯卡巴肼）与六价铬反应生成紫红色化合物，于波长540nm处，用分光光度计测定其吸光度，从而换算出铬含量。7.2分析步骤此内容来自标准下载网
7.2.1试样溶液的制备
7.2.1.1不含有机物的肥料
称取0.5g~1g的试样（精确至0.001g）」铂中，加人5g无水碳酸钠和0.5g硝酸钠的混合物（应预先用玛瑙研钵研细并充分混合），将置于高温炉中，慢慢加热直至900℃，灼烧15min，使混合物熔融。然后将埚取出，慢慢地转动璃，使熔融物冷却后薄薄地附于璃内壁。将熔融物和埚一起放人烧杯中，加适量的水，于水浴上加热，使娇融物溶解。将璃用水洗涤后取出，用玻璃棒将不溶物充分研碎，以便铬酸全部萃取出米，然后用水将其洗人250mL容量瓶中，冷却后定容至刻度，混匀，十过滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液供测定用。7.2.1.2含有机物的肥料
称取约1的试样（精确至0.001g)于铂地蜗中先置于电炉上低温缓慢加热碳化，待黑烟冒尽后，移人高温炉中，升温至5.30℃，灼烧约30min后，再升温至830℃，灼烧约1h，使之灰化。如灰化不完全，可在冷却后加人硫酸溶液（3.8）8滴及硝酸5mL，放在电热板上蒸发至干洞，必要时可再添加几次少量的硝酸，待完全灰化后，移入高温炉中，由低温逐渐升温至500℃后灼烧30min.以除尽硫酸，冷却后.按7.2.1.1\加入5g无水碳酸钠和0.5g硝酸钠的混合物··\开始至\.弃去最初几毫升滤液，保留滤液供测定用”为止3
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7.2.2标准工作曲线的绘制
准确吸取铬标准溶液（3.17)02.50.5.0010.0.15.0.20.0.25.0mL分别置手50ml容表瓶中然后加人2ml硫酸溶液（3.9）.再加人1ml，二装酰肼溶液，用水稀释至刻度，混匀此系列标准溶液的络含量分别为0.5.0、10.0、20.0.30.0、40.0、50.0g将溶液静置15min后，以铬含量为0的标准溶液作参比溶液.用1cm的吸收池.在波长540m处，测定各标准溶液的吸光度
用吸光度及与之对应的络含量绘制标准工作山线7.2.3试液的测定
准确吸取一定量的试样溶液（Cr含量应不大」50），置于50ml容量瓶中，加入比中和量多2ml的硫酸溶液（3.9），即加入4ml硫酸溶液（3.9）中和量系根据加人助熔剂碳酸钠的量计算得出，者加人无水碳酸钠5g，且稀释倍数为10倍.则需加人硫酸溶液（3.9）约1.83ml将其摇匀后，再向试液中滴加高锰酸钾溶液至粉红色缓慢褪去，能保持约30即可（若高锰酸钾溶液滴加过量，可加入「ml.尿素溶液，滴加亚硝酸钠济液，充分混匀至高锰酸钾的紫红色刚好褪去）：待溶液颜色完全褪去后.再加人1ml二苯碳酰肼溶液，用水稀释至刻度，混勾。将溶液静置15min后.在与标准溶液测定一致的条件下，依次测定溶液的吸光度
由标准工作曲线上个出或计算出相应的络念量7.2.4空白试验
除不加试料外，其余分析步骤同样品测定7.3结果计算
铬(Cr)含量uz、以质量分数计.数值以毫克每下克(mg/kg）表示，按式(2)计算：(m-mo)x V
武中：
根据试样溶液所测吸光值.由标准工作曲线查得的铬质量的数值，单位为微克（g）；根据空白试液所测吸光值，由标准工作曲线查得的铬质量的数值，单位为微克（g）：试料的质量的数值，单位为克（g)；V,一试样溶液定容总体积的数值，单位为毫升（ml.)；Vs—测定时吸取的试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）取平行测定结果的算术平均值为测定结果7.4允许差
按6.4的规定。
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