【医药行业标准(YY)】 热分析法测量NiTi合金相变温度的标准方法

ICS 11.040. 40
中华人民共和国医药行业标准
YY/T0641-2008
热分析法测量NiTi合金相变温度的标准方法
Standard test method for transformation temperature of nickel-Titanium ailoys by thermal analysis2008-04-25发布
国家食品药品监督管理局
2009-06-01实施
YY/T0641—2008
本标准等同采用美国标准 ASTM F 2004-00&热分析法测量 NiTi合金相变温度的标准方法\。本标准由国家食品药品监督管理局提山。本标准由全国外科植人物和矫形器械标准化技术委员会归口。本标推由有研亿金新材料股份有限公司起草。本标谁主要起草人：冯景苏、王江波、缪卫东、孙秀霖、杨华。I
1范围
热分析法测量NiTi合金相变温度的标准方法
本标准规定了测量NiTi形状记亿合金相变温度的程序在SI单位中标示的值被认为是标准的YY/T0641-2008
本标准不表明涉及与标准的使用有关的安全性。在使用前建立专用的、确保使用安全和人员健康的操作规程，并确定管理范围的适月性，是本标准使用者的责任。规范性引用文件bzxZ.net
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是否可使用这些最新版本
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ASTME
3术语
热分析术语
示差扫描量热计利差热分析仪温度校的实际操作热物理学术语
合金术语
NiTi形状记忆
本试验方法U的专业技术术碧见ASTME473.ASTME142 ASTME005。4试验方法概要
本试验方法包活区制的速率·在控制的环境中，在相变温度区间加热和冷却试验样品，在试验材料和参照材料之间起能量改变的热流量差被连续监测和记录，由于样品相变造成的热量吸收引起加热曲线上出现吸热峰，由样品相变造成的热量释放引起冷却曲线上出现放热峰。5意义和使用
5.1示差扫描量热计提供了一种快速测量NT形状记忆合金相变温度的方法。5.2这种试验方法使用小的、无应力的，退火态的样品测量名义含量54.5wt%～56.5wt%Ni的NiTi合金在特定温度下是否是奥氏体相或马氏体相。由于这些合金的化学分析方法精度不够，不能通过测量合金的NiTi含量比来确定相变温度，因此推荐直接测量已知热加工史的退火样品的相变温度。5.3这种试验方法可用于质量控制、性能验收和材料研究。5.4从示差扫描量热法得到的相变温度可以与用其他出于应变和载荷影响相变的试验方法得到的相变温度不一致。
6干扰
6.1因为使用毫克级样品，应确保被试验样品是均匀的。6.2需仔细准备样品，样品在切制和磨光时可能产生冷加工，对相变温度有影响。热处理过程中产生的氧化可改变样品的热传导性。1
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6.3需设置气流，以便在试验仓内提供足够的热传导。7仪器
7.1使用加热和冷却速率可达到10C/min，能按照要求的灵敏度和精确度白动记录被测样品和参照样品之间输人能量差的示差量热计。7.2使用山铝或其他高导热性情性材料制成的样品血或盘。7.3使用洁净氮气或氮气。
7. 4使用感量 0. 1 mg,量程 100 mg 的分析天半。B制样
8.1使用（20～50)mg样品，切割样品，得到与DSC样品盘接触的最大表面，8.2在真空中,或充分保护防止氧化的空气中800 ℃15min退火。迅速冷却样品，防止发生可改变合金相变温度的相析出。
8.3清洁样品，去除所有外来材料污染，如切削腋。如果样品在热处理、磨样，抛光或腐蚀过程中被氧化，应去除氧化层。操作应小心，避免样品产生冷加工，因为冷加工会收变样品的热效应（特性曲线）。允许轻徽氧化，但是应去除所有厚氧化皮。9温度校定
按照ASTME967使用与实际检测样品时使用的相同的加热速率、洁净气体和流动速率校定器的温度坐标轴。
10试验步骤
10.1将样品效人样品盘，样品盘放在试验台上。10.2将空盘放在对照台.E.
10.3打并洁净气体，流速(10～50)mL/nin。10.3.1样品室使用氨气或氮气作为洁净气体。10.3.2使用干燥空气、氮、氮彧氧覆盖气体。干燥空气的露点应低于冷却循环的最低温度。10.4运行冷却和加热程序。
10.4.1加热和玲却速率(100.5)C/min。10.4.2加热样品从室温到至少At十30℃在该温度下用炉子保持-定时间，使样品充分均勾。10.4.3冷却样品到M一30℃以下，在该温度下用炉子保温一定时间，使样品充分均匀。然后加热样品到至少At+30℃。
10.5记录从A+30℃到M—30它加热和冷却过程的结果曲线。11图示数据的转换
11.1绘制曲线的冷却和加热部分的基础线，如图1所示。11.2通过拐点绘制冷却和加热曲线最大值的切线，如图1所示。如果使用计算机程序绘制切线，必须仔细选取切点的定位。
11.3从曲线相应蜂的最大斜线的延线与基线的交点得到M.、Mr、A和A，如图1所示。A,是吸热曲线的最小峰值，M,是放热曲线的最大峰值。真接从曲线图读A,和M，，如图I所示。2
12报告
热流/
12.1用试验结果报告下列信息：-100
Mj--46℃
Mp--38r
M,=-37C
A--18 c
避度/℃
A,--11 t
p=-13T
图 1 NiTi合金 DSC曲线
12.1.1完成试验材料的识别和描述，包括规格和批次号。12.1.2试验使用仪器的描述。
12.1.3样品的质量、尺寸和形状的陈述。样品盘的材料和温度程序。
温度校定程序的描述。
样品环境的识别，包括气体、流速、纯度和成分，0
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根据A.STMF2005\术语”，使用术语表示转变温度测量结果。温度结果应被报告到最接近的13精度和偏差
精度和偏差应编人下一步试验程序的计划。14关键词
示差扫描量热计，DSC，镍钛合金，NiTi，形状记忆合金，TiNi,转变温度。E
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中华人民共和国医药
行业标准
热分析法测量NiTi合金相变温度的标准方法
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印张 0.5
字数7千字
2008年9月第一版
2(008 年 9 月第一次印刷
书号：155066：2-19054
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