【商检行业标准(SN)】 进口铜精矿中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2047—2008
进口铜精矿中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of impurities in copper concentrates for import-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2008-04-29发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2008-11-01实施
本标准的附录A和附录B是资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国安徽出人境检验检疫局。本标准主要起草人：马红岩、孙致安、李德军、王伟本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准iiKAoNiiKAca
SN/T2047—2008
1范围
进口铜精矿中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T2047—2008
本标准规定了进口铜精矿中的铅、锌、钻、镍、镁、镐、神、锑、铋、汞等元素含量的测定方法本标准适用于进口铜精矿中铅、锌、钴、镍、镁、锅、砷、锑、铋、汞等元素含量的测定，各元素的测定范围见表1。
表1各元素的测定范围
2规范性引用文件
测定范围（质量分数）
0.005~1.0
0.001~3.0
单位为%
测定范围（质量分数）
0.001~0.5
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法3方法提要
试料经微波消解后，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的含量。4试剂
除非另有说明，在分析时使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相应纯度的水4.1硝酸（pl.42g/mL）。
4.2盐酸(pl.19g/mL)。
4.3混酸（盐酸：硝酸=3：2)。
4.4混酸（1十9)：由混酸（4.3)稀释制备。4.5单元素标准溶液：铅、锌、钴、镍、镁、镉、砷、锑、铋、汞等各元素标准溶液按GB/T602方法配制，或直接使用标准物质，其质量浓度均为10mg/mL。4.6混合标准溶液：移取铅、锌、钻、镍、镁、镉、砷、锑、铋、汞各元素标准贮备溶液（4.5)若干置于100mL容量瓶中，用混酸（4.4)稀释并定容到刻度，混匀。5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定的等离子体炬焰。仪器的稳定性必须符1
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合JJG015规定。各元素的分析波长参见附录A。仪器的工作条件参见附录B。校准曲线的线性相关系数应大于0.999。
5.2微波消解系统。
6试样的制备
按照GB/T14263标准制备分析用样品。7分析步骤
7.1试料
称取约0.20g试样，精确至0.0001g。做两份试料的平行测定。
7.2空白试验
除不加人待测样品外，其他均按照7.3步骤规定的样品消解方式进行空白试验。7.3消解
将试料（7.1）置于聚四氟乙烯罐中，加人混酸（4.3）5mL，待剧烈反应停止后，加盖套，置于转盘中，放入炉腔内，连好温度（压力）传感器，用600W功率加热3min.300W功率加热10min，待冷却后取出聚四氟乙烯罐，将罐内物用水冲洗并转移至50mL容量瓶，以水定容。7.4工作曲线的绘制
7.4.1标准溶液系列
混合标准溶液系列由混合标准溶液（4.6)用混酸（4.4)逐级稀释配制，标准溶液系列浓度见表2。表2标准溶液系列
7.4.2标准曲线
标准溶液系列
单位为μg/mL
测定标准溶液空白的强度后，按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列中各元素的光谱强度，根据扣除空白后的光谱强度和标准溶液的浓度绘制校准曲线7.5测定
分别测定空白溶液和试样溶液中各被测元素的光谱强度，从校准曲线上查出被测元素的含量。若测定后发现试样的光谱强度超出标准曲线的范围，可以将试样溶液以混酸（4.4)为介质稀释后重新测定。
8结果计算
各杂质元素的含量以质量分数计，数值以%表示，按式（1)计算：2
式中：
(c-c)×V×f×10-
试料中被测元素的浓度.μg/mL；试料空白的浓度，ug/ml；
V———试料溶液的体积，mL；
f———试料的稀释倍数；
试料的质量，g。
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.（1)
计算结果保留至两位小数。若含量小于0.1%时，保留至三位小数：小于0.01%时，保留至四位小数。
精密度
精密度由8个实验室对4个水平的试样所作的试验确定，结果见表3。表3精密度
质量分数
0.043~4.32
0.057~4.77
0.0018~1.26
0.0013~0.74
0.19~2.65
0.014~0.116
0.00360.99
0.091~0.675
0.0073~0.12
0.0032~0.091
重复性限(r）
r=0.0165+0.01n(m)
r=0.0468+0.0147ln(m)
r=0.0397+0.0066lnm
r=0.0254+0.0038ln(m)
r=0.0143+0.0161m
r=0,136m-0.0005
r=0.042+0.0075ln(m)
r=0.001+0.0523m
r=0.0007e.16m
r=0.0074+0.0012ln(m)
单位为%此内容来自标准下载网
再现性限（R）
R=0.0727+0.0275ln(m)
R=0.071+0.0428m
R=0.0491+0.0083ln(m)
R=0.034+0.0052ln(m)
R=0.048+0.019 5ln(m)
R=0.1471m-0.0005
R=0.0392+0.007ln(m)
R=0.0019+0.0537m
R=0.001 e24.24.m
R=0.0078+0.0013ln(m)
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元素的分析参考波长见表A.1。
分析元素
附录A
（资料性附录）
元素的参考波长
元素的分析波长
参考波长
-TKANiKAca
附录B
（资料性附录）
仪器的参考工作条件
电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件见表B.1。表B.1
仪器的参考工作条件
工作额率
人射功率
观察高度
冷却气流量
辅助气流量
载气流量
样品提升速率
积分时间
积分次数
工作参数
15L/min
2.2mL/min
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进口铜精矿中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T2047-2008
中国标准出版社出版
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电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×1230
2008年7月第一版
印张0.75
字数11千字
2008年7月第一次印刷
印数1-2 000
书号：155066·2-18874
定价8.00元
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