【商检行业标准(SN)】 塑料及其制品中铝、汞、铬、镉、钡、砷的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2046—2008
塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、锁、砷的测定、电感耦合等
离子体原子发射光谱法
Determination of lead,mercury,chromium,cadmium,barium andarsenic inplasticsand plastic products-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2008-04-29发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2008-11-01实施
本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2046—2008
本标准由中华人民共和国广东出人境检验检疫局负责起草，中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国厦门出人境检验检疫局参加起草本标准主要起草人：刘崇华、钟志光、慕俊泽、曾嘉欣、黄理纳、张海峰、黄丽、李政军、萧达辉。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准I
塑料及其制品中铅、汞、铬、镐、锁、的测定电感耦合等
离子体原子发射光谱法
SN/T2046—2008
警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料及其制品（聚氟塑料除外）中铅（Pb）、汞（Hg）、铬（Cr）、镉（Cd）、钡（Ba）和砷（As）含量的方法。本标准适用于塑料及其制品（聚氟塑料除外）中铅（Pb）、汞（Hg）、铬（Cr）、镉（Cd）、锁（Ba）和(As)的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002.ISO6353-1:1982NEQ）GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004.ISO5725-2:1994，IDT）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992.neqISO3696：1987）3方法提要
试料加人浓硝酸、过氧化氢、四氟硼酸混合溶剂经微波消解处理，消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，根据工作曲线确定各元素的含量。4试剂
除非另有说明.在分析中仅使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水的要求。4.1硝酸（p=1.42g/mL）。
4.2硝酸（5+95)。
4.3过氧化氢（p=1.10g/mL）。
4.4四氟硼酸溶液（40%)。
4.5铅、汞、铬、镉、锁和砷标准储备溶液（1000mg/L）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质4.6硝酸-四氟硼酸混合溶液：量取100mL硝酸（4.1)，缓缓倒入870mL水中，再量取30mL四氟硼酸溶液（4.4）一并混匀，得硝酸-四氟硼酸混合溶液。4.7铅、铬、镉、锁和混合标准储备液（100ug/mL）：分别吸取10.0mL铅、铬、镉、钡和砷溶液（4.5）于100mL容量瓶中，用硝酸（4.2)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有铅、铬、镉、钡和砷各100μg。4.8汞标准储备液（100μg/mL）：吸取10.0mL汞溶液（4.5）于100mL容量瓶中，用硝酸（4.2）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有汞100μg。4.9铅、铬、镉、钡和砷系列标准工作溶液：分别吸取0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL铅、铬、1
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镉、和砷混合标准储备液（4.7)）于一组100mL塑料容量瓶中，后用硝酸-四氟硼酸混合溶液（4.6）稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液含相同浓度的铅、铬、镉、锁和砷，系列浓度分别为：0μg/mL、1.0μg/mL2.0μg/mL.5.0μg/ml、10.0μg/mLs4.10汞系列标准工作溶液：分别吸取0.2mL、0.5ml、1.0mL、2.0mL汞标准储备液（4.8）于一组100mL塑料容量瓶中，后用硝酸-四氟硼酸混合溶液（4.6)稀释至刻度，混匀。该系列溶液汞的系列浓度分别为：0.2μg/mL、0.5μg/mL、l.0μg/mL、2.0μg/mL。5仪器设备
5.1高压密闭微波消解仪.配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐（最大工作压力不小于7MPa）。仪器的工作条件参见附录A。
5.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器的工作条件参见附录B。5.3低温破碎机。
5.4分析天平：精度为0.1mg。
5.5塑料容量瓶：50mL、100mL，A级5.6抽滤过滤器，配过滤膜（孔径0.45μm）。6试样的制备
对大块塑料制品，应用剪刀将样品预先剪至大小为2.0cmX2.0cm样块，再用低温破碎机（5.3）将样品研磨成粒径不超过0.5mm的粉末样；对厚度小于0.5mm的塑料膜样品.用剪刀将样品剪至尺寸小于5.0mm×5.0mm小碎片。
7分析步骤
7.1试料
称取试样约200mg，精确至1mg。每个样品进行两次独立的平行测定，同时做空白实验。7.2试料消解
将试料置于微波消解罐中.分别加人5mL浓硝酸（4.1）、1.5mL四氟硼酸溶液（4.4）、1.5mL过氧化氢（4.3）。对于含硅质较多的样品，需补加1mL四氟硼酸（4.4）。将消解罐封闭，按照附录A给出的微波消解程序进行消解
消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至50mL的塑料容量瓶中，用少量硝酸（4.2）洗涤内罐和内盖3次，将洗涤液并入容量瓶，用水稀释至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，用0.45μm的过滤膜（5.6）抽滤，残留的固态物质用15mL硝酸（4.2)分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至50mL的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。7.3测定
7.3.1绘制校准曲线
在确定的仪器工作条件下，按浓度由低至高依次测定系列标准工作溶液，绘制校准曲线，各元素校准曲线的线性相关系数Y应大于等于0.9997.3.2测定
在与7.3.1相同条件下测量试剂空白溶液和样品溶液。根据工作曲线和消解溶液的谱线强度值，仪器给出消解溶液中待测元素的浓度值如果消解溶液中铅、汞、铬、镉、钡和砷的浓度超出校准曲线的线性范围，则应该对消解溶液用硝酸四氟硼酸混合溶液（4.6)进行适当稀释至校准曲线范围水平后再测定。8结果计算
样品中铅、汞、铬、镉、锁和砷的含量以各元素的质量分数z计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，2
按式（1）计算：
式中：
(ci-c)XVxF
样品消解溶液中铅、汞、铬、镉、钡和砷的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；试剂空白溶液中铅、汞、铬、镉、钡和砷的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；消解溶液稀释倍数；
消解溶液定容体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
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.....(1)
结果取两次平行测定结果的平均值，并保留3位有效数字。当样品中测定元素含量不大于100mg/kg时，两次平行测定结果差值的绝对值应不超过平均值的20%。当样品中测定元素含量大于100mg/kg时，两次平行测定结果差值的绝对值应不超过平均值的10%，否则，应重新分析。10
精密度
由8家实验室对1个水平的试样进行测定，按GB/T6379.2计算精密度，结果见表1。表1方法的精密度
含量水平/（mg/kg）
2.88×103
各元素的分析波长和检出限
各元素的分析波长和检出限如表2所示。5.06
表2元素分析波长和检出限
分析波长/nm
检出限/（mg/kg）
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附录A
（资料性附录）
高压密闭微波消解仪工作条件
微波消解仪具有功率程序控制和温度程序控制两种方式，表A.1给出微波消解样品的功率控制程序工作条件，表A.2给出微波消解样品的温度控制程序工作条件。表A.1
微波消解样品的功率控制程序（适用于五个导管的输出功率）时间/min
升温1免费标准bzxz.net
升温2
恒温3
降温4
输出功率/W
微波消解样品的温度控制程序
时间/min
压力极限/MPa
温度/℃
附录B
（资料性附录）
电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件为：SN/T2046—2008
功率：1300W.冷却气流量：14L/min，雾化器流量：0.8L/min，辅助气流量：0.6L/min，试液提升量：1.0mL/min，分析波长参见表B.1。元素参考分析波长
可选用分析波长/nm
220.353,261.418.283.306
194.227.253.652
267.716,206,149,357.869
214,438.228,802.226.,502
233.527.455.374.493.395.230.425193.696,197.198,188.979
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