【国家标准(GB)】 淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定

ICS 67.180.20
中华人民共和国国家标准
GB/T22427.13—2008/IS05379:1983代替GB/112094：1989
淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定Starch and derived products-Determination of sulfur dioxide content(1SO 5379:1983,Starch and derived productsDetermination of sulfur dioxidecontent--Acidimetric method and nephelometric method,IDT)2008-10-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局防
中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
CB/T 22427.13-2008/IS0 5379:1983本标准等同采用ISO5379：1983《淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定版），其内容和结构与ISO5379：1983--致，仅做了编辑性修改。酸度法和浊度法》（英文
本标准代替GB/T12094-·1989《淀粉及其衔生物一氧化硫含量测定方法》。本标准租GB/T12094---1989相比主要修改如下：标准名称改为&淀粉及其衔生物二氧化硫含量的测定》；增加了检测方法：将独度法作为测定一氧化硫含最的方法写人标准中：完善了标准格式，按国际单位制规范了单位；增加了“6实验报告”。
本标准中国商业联合会提出并归口。本标准起草单位：中国商业联合会商业标准中心江.南大学食品学院，中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。
本标雅主要起草人：顾正彪、洪雁、程力、陈洪兴、杨钟超、靳晓蕾。I
1范围
GB/T22427.13—2008/ISO5379:1983淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定本标准规定了测定淀粉及其衍生物中二氧化硫合量的酸度法和浊度法。本标准适用于淀粉及其衍牛物二氧化硫含量的测定。酸度法适用于二氧化硫含量高于16mg/kg的样品，浊度法适用于二氧化硫含鼠低于16 mg/kg的样品，2原理
将样品酸化和加热，使其释放出二氧化硫，并随氮流通过过氧化氢稀溶液而被吸收氧化成硫酸，用氢氧化钠落溶液滴定。
3酸度法
3.1试剂
应使用不含有硫酸盐的分析纯试剂和馏水，且蒸馅水新煮沸不久的，3.1.1氮气：无氧。
3.1.2过氧化氢溶液：将30mL质最分数为30%的过氧化氢，倒人1000m1.容量瓶内，加水至刻度。浓度大约为9g/L～10g/l-。现配现用。3. 1.3盐酸溶液:置 150 mL浓盐酸(pz: =1. 19 g/mL)于 1 000 mL 容最瓶,加水至定容的刻度。3. 1.4漠酚监指示剂溶液;将 100 mg的漠酚蓝溶于 100 mL 浓度为 20%(体积分数)的乙醇溶液巾中。3. 1. 5田代(Tashiro) 指示剂:将 30 mg的甲苯红和 50 mg的业甲基蓝解在 120 ml. 的90%(体积分数)乙醇中,用水稀释至200 ml.,混勾，注：日代(Tashiro)指示剂(3. 1, 5)只可在酸度法的测定(3. 3. 4)使用。溴酚蓝指示剂(3. 1. 4)适用于酸度法的测定同时不影响泌度法中的测定(第 1章)。氢氧化钠标准溶液:c=0. 1 mol/L.3. 1.6
3.1.7氨氧化钠标推溶液:c=0. 01 mol/L注1：3.1.6与3. 1.7溶液应使用不含二氧化碳的水配制,该水可通过煮沸后的水经氮流冷却而得到注2，推荐的济液对小体积的实验适用，如果需要，增加试样量。3. 1.8碘标准辫波;c=0.01 mol/L.3. 1.9淀粉指示剂:c.5 g/L：将 0.5可溶性淀粉溶于100 mI.的水中，加热搅排至沸腾，再加人20氯化钩.搅拌直至完全溶解为止，使用前应冷却至室温。3. 1. 10 焦亚硫酸钾和乙二胺四乙酸二钠混合榕液:将 0, 87 名焦亚蔬酸钾(K,S0)和 0. 20 g 乙二胺叫乙酸二钠(NaH,EDTA)溶于水中，并定量地转移至00DmI容量瓶巾，加水至刻度，充分混盒。3.2仪器
玻璃仪器的磨口连接处要吻合。3.2.1锥形瓶：100ml-。
3.2.2容量瓶:1 000 ml..
3.2. 3吸管:0. 1 mI.、1 mL.2 ml.、3 ml.、5 ml. 和20 mL。3.2.4微量半滴定管：10mL。
3.2,5滴定臂:25 mL 和 50 mLg
3.2,6分析天平。
GB/r22427.13—2008/ISO5379:19833.2.7磁力搅拌器：带有有效的加热器，适用于烧瓶A(见3.2.8.1),3.2.8雾状仪：如图1所示。或能保证二氧化硫成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置。注：避免将冷凝器和喷水口相连，这可能导致二氧化硫的吸收。单位为窘米
A—·圆底烧瓶
竖式冷避器，
分液漏斗：
连有苯三酚碱性游液吸收器的瓶流人口处中申连的两个起泡器，与冷凝器B相接；温度计：
图1雾状仪
3.2.8.1雾状仪的组成
A：圆底烧瓶：250ml.或更人些，并有一磨口短状开口，以便插人：-温度计；B.竖式冷避器：固定于烧瓶A_上；C:分液漏斗：固定于烧瓶A上；
D;连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流人口处；2
E和：串连的两个起池器，与冷凝器B相接：F:温度计。
GB/T22427.13—200B/ISO 5379:1983注意测定时,若雾状发生速度较慢、较稳定，则第一欲测定时，只需清洗烧瓶A。3.2.8.2检查测定
3.2.8.2.1在烧瓶A中放入100mL水，按3.3.3所述进行操作。两个起泡器内液应维持中性3.2.8.2.2进行下列操作：
a）在烧瓶A内加入100mL的水，用吸管（3.2,3)加人20mL溶液（3,1.10)进行二氧化硫的成雾和测定。按 3. 3. 3 和 3. 3. 4 规定进行。b）用吸管(3.2,3)将20 mL的碘溶液(3.1.8),5 mL盐酸(3.1,3)和1 mL淀粉溶液(3. 1.9)移人100 mI锥形瓶（3. 2.1)。用滴定管(3.2. 5)以焦亚硫酸钾-乙二胺四乙酸二钠混合溶液(3.1.10)进行滴定直至变色。
用a)法和b)法测定的二氧化硫合量之差不应超过其算术平均值的质量分数的1%。a)法与b)法操作的间歇应不超过15 min,以免焦亚硫酸钾乙一胺四乙酸二钠混合溶液中可能发牛的二氧化硫含量的变化
3.3操作过程
3.3.1样品预处理
样品充分混匀。
3.3.2称样
按表1称取样品，精确至0.01g。表1
二氧化碰估计含量值/（mg/kg）50下载标准就来标准下载网
50～200
当样品是D-葡萄糖时，样品量可增。样品量/g
当样品的一氧化硫含量估计值大于200mg/kg时，应减少样品量，使之所含一氧化硫不超过10mg。样品直接称重困难吋，可通过减量法称取。样品定最地移人烧瓶A中，加人100 mL水，并摇晃使之混合均勾。3.3.3成露
3. 3.3, 1 在漏斗 C中放人 50 mL盐酸(3. 1. 3)。3.3.3.2用吸管在起泡器E和E中分别注人3mL过氧化氢溶液（3.1.2）、0.1mL漠酚监指示剂溶液(3. 1. 4)并用氨氧化钠标准溶液(3. 1. 7)中和过氧化氢溶液。3.3.3.3将冷凝器B和起泡器E和E连接到仪器上，慢慢地通过氮气，以排出仪器中全部空气，并打开冷凝水。
3.3.3.4将滞斗C内的盐酸放人烧瓶A中，必要时可暂停通入氮气。3.3.3.5混合物在30min内加热到沸腾，然后保持沸瓣30tnin，同时通入氮气，不停地揽拌。3.3.4滴定
定量地将第二个起泡器内溶液倒人第一个起泡器内，根据二氧化硫含量估计值，用氢氧化钠标推落液(3.1.6或3. 1.7)滴定己形成的硫酸，如有摔发性有机存在,则应煮沸 2 min,冷却至室温后滴定。3.3.5检验
当用0.01mal/L氢氧化钠标准溶液滴定所消耗的体积小于5mL，或使用0.1mol/l.氢氧化钠标准游液滴定所消耗的体积小于0.5mL时,应增加样品量或采用浊度法3
GB/T 22427.13-2008/IS0 5379:19833.3.6测定次数
应进行半行实验。
3. 4结果计算
3.4.1计算方法
如果用酸度法测定是有效的（见3.3.5)，淀粉及其衍生物的二氛化硫含鼠以1000g样品中二氧化硫的毫克数表示，见式(1)。
式中：
X -- 0. 320 3 ×V×1 000
X-样品的一氧化硫含量，单位为克每百克V—--所消耗的0.01mol/L(3.1.7)或者0.1mo1/L的氢氧化钠(3.1.6)10倍的体积，单位为毫升(mL);
样品(3.3.2)的质量，单位为克（g）。m
取平行实验的算术平均值为结果。得到其结果之差应符合3.4.2对重复性的要求，3,4.2重复性
平-行实验的绝对差值应不超过算术平均值的质量分数的5%。3.4.3再现性
在不同的实验室由不同实验者采用不同仪器、相同材料、相同方法进行的两个独立实验得到的结果的绝对差值不应超过两次测定结果的算术平均值的质量分数的10%。4浊度法
当用0.01mol/L氢氧化钠标推溶液滴定所消耗的体积小于5mL，或使用0.1mal/1.氢氧化钠标准落液所消耗的体积小于0.5mL时，应采用浊度法。试样质量是100g，以上限值相当于每千克含16mg的二氧化硫。超过以上限值，用酸度法测定。4.1试剂
应使用不含有硫酸盐的分析纯试剂和蒸馏水或者相当纯度的水。4.1.1硫酸标准溶液
将31.21mL0.1mo1/L的硫酸标液用1000mL容量瓶稀释至刻度。1 nL此溶液含有0.1mg的二氧化硫。4.1.2聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液将5.0g的VP(相应的相对分子质量是44000或者85000)溶解到100ml.容量瓶中，用水稀释定容至刻度,用滤纸过滤,储存在棕色玻璃施中，注：现配现。
4.1.3氯化钡储备液
将122.14g二水氯化钡稀释至1000mL，混匀。用滤纸过滤。4.1.4混合溶液
在100ml.玻璃瓶（4.2.4)中，依次加人15mL的氯化领溶液（1.1.3）.64mL水、15ml.95%（体积分数)的乙醇和5mLPVP溶液(4.1.2)混合均勾。混合后放置于20℃水浴锅（4.2.3)中。在使用前半小时用移液管移取1mL的硫酸溶液（4.1.1)至混合液中，混合均匀。
4.2仪器
4.2.1容量瓶：50mL、100mL和1000ml1
GB/T22427.13—2008/ISO5379:19834. 2. 2 移液管:可移取 2 mL,4 mL,8 mL、12 mL,16 mL 和 25 mLs4.2.3水浴锅：温度可保持20℃士1℃。4.2.4磨凹玻璃瓶:100 ml。
4.2.5分光光度计：可调被长至650nm，比色m厚度为10mm。4.3操作过程
4.3. 1标准曲线
在6个50ml的容量瓶中（4.2.1),分别移取0mI.、2mT.、4mL,8mL、12tnL和16nL标准硫酸溶液(4,1. 1),并在每个容量瓶中依饮加人 20 uL 水,0. 1 mL 漠酚蓝指示剂(3. 1. 4),1 mL 盐酸(3. 1. 3)和 5 mL 混合溶液(4. 1. 4),用水稀释牟刻度。在定容后 15 min~20 min之间用分光光度-(4. 2. 5)在 650 nm 波长下测定吸光值。绘制标准曲线，其中吸光值相当于二氧化梳的质量，以mg计。4.3.2测定
在滴定(3. 3. 4)之后,倒出管中的溶液,并用水清洗,将溶液和清洗用的水一并转移到 50 mL 容量瓶中(4. 2. 1),加入 1 mL盐酸(3. 1.3)和 5 mL 的混合液(4.1.4),用水稀释至刻度,并混匀。在定容后 15 min~20 min之间用分光光度计(4. 2. 5)测定 650 nm波长下的吸光值。注：标准曲线的绘制和样品的测定要在同一温度 下进行,温度不超过 25 ℃+1 ℃。4.3.3测定次数
应进行平行实验。
4. 4 结果计算
淀粉及其衍生物的二氧化硫含量以1 000 样品中二氮化硫的毫克数表示，让算公式见式(2)。X=m, ×1 000
式中：
样品的二氧化硫含量，单位为克每百克（g/100 g）；二氧化硫的质量，单位为毫克（mg），根据吸光值（1.3.2)查标推曲线读取样品（3.3.2)的质量，单位为克（g）。m.
收平行实验的算术平均值作为结果，5实验报告
实验报告应列出：
实验方法；
实验得到的结果；
迟行重复性实验而得到的两种实验结果。还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。(2)
GB/T 22427.13-2008
中华人民共和
国家标雅
淀粉及其衍生物二氧化硫含重的测定GB/T 22427.13 : 2008/1SO 5379:1983*
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16 号
邮政编码：100045
网址 spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标雄出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本 880×1230 1/16
6印张0.75字数11千字
2009 年1月第-一版
2009年1月第一次印刷
书号：155066－1-35206 定价14.00元由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
8162918008122
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。