【国家标准(GB)】 煤的最高内在水分测定方法

ICS73.040
中华人民共和国国家标准
GB/T4632—2008
代替GB4632—1997
煤的最高内在水分测定方法
Determination of moisture-holding capacity of coal(ISO 1018:1975,Hard coal-Determination of moisture-holding capacity,MOD)2008-09-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-04-01实施
GB/T4632-2008
本标准修改采用国际标准ISO1018：1975硬煤—一最高内在水分测定方法》（英文版）。本标准根据ISQ1018：1975重新起草，考虑到我国国情，在采用ISO1018：1975时，本标准做了一些修改。有关技术性差异已编人正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。附录A中列出了本标准章条编号与ISO1018：1975章条编号的对照一览表；在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表。
本标准代替GB4632-1997《煤的最高内在水分测定方法》。本标准与GB4632—1997相比主要变化如下：—一在规范性引用文件中，增加了GB/T483（本版第2章）；在“方法提要”中，强调了“充氮常压”的概念（本版第3章)；一增加了“试验报告”一章（本版第10章）。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室、内费煤田地质研究所。本标准主要起草人：邓秀敏，王润叶。本标准所代替标准的历次版本发布情况为！-GB4632—1984,GB4632—1997。I
1范围
煤的最高内在水分测定方法
GB/T4632—2008
本标准规定了煤的最高内在水分充氮常压法的方法提要，试剂和材料、仪器设备煤样的采制、测定步骤，结果计算及方法精密度。本标难适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成办议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T212煤的工业分析方法（GB/T212—2008ISO11722：1999,ISO1171:1997.ISO5621998,NEQ)
GB474煤样的制备方法（GB474—2008,ISO18283：2006,Hardcoalandcoke-Manualsampling.MOD)
GB/T483煤炭分析试验方法一般规定GB/T6003.1金属丝编织网试验筛GB/T16496化学试剂硫酸钾
3方法提要
煤样达到饱和吸水后，用恒湿纸除去大部分外在水分，在温度30℃、相对湿度96%和充氮常压下达到湿度平衡，然后在温度105℃～110℃下，在氮气流中干燥，以其质量损失分数表示最高内在水分。4试剂和材料
4.1硫酸钾结晶及其饱和溶液的混合物：以10g化学纯的硫酸钾（GB/T16496）与3mL水的比混合。
4.2氮气纯度99.9%，氧含量小于100μL/L。4.3干燥剂：无水硅胶或其他干燥剂。5仪器设备
5.1充氮常压法最高内在水分测定仪（简称调湿器，图1)：温度能保持在（3.0土0.1)℃，能连续运转3叠夜以上。
5.2振荡器：频率240次/min，振幅40mm。GB/T46322008
水槽外壳：
调湿器壁，由铜板制成；
双重盖，可人循环水；
潮旋浆，角度1520%；
硫酸钾结品及其饱和溶液；
称量瓶
塞状气体循环器，由黄铜制；
蒙旋夹
橡皮衬垫：
加热器
温度控制器，由水银接点温度计，晶体管继电器和电磁阀组成；温度计,分度为0.1℃
称量瓶定位销：
泡沫塑料：
称量瓶托架：
氮气出、人口。
图1充氮常压法最高内在水分测定仪单位为毫米
5.3充氮干煤箱：以下两种可任选种。GB/T4632-2008
5.3.1小空间充氮干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有氮气进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度105℃~110℃。
5.3.2普通充氮干燥箱（图2）：能控温105℃110℃，恒温区内安装一金属盒，尺寸为200mmX100mm×60mm。盒内有一能容纳6个称量瓶的托盘。盒的一端设有氮气人口，用一根硅胶管与氮气钢瓶相连，人口处用数层金属网遮住，以便分散气体；另一端设有小门，以便使托盘自由出入并可作为氮气出口。
烘箱：
金属盒：
干燥塔：
氨气瓶：
硅胶管；
孔径0.25mm的金属网；
金属托盘：
氯气出口
一样血，
氮气人口。
图2普通充氮干燥箱
5.4分析天平：感量0,1mg。
5.5水浴：能保持温度（30土1)℃。5.6真空泵：抽气量约1L/s。
GB/T4632-2008
5.7吸滤瓶：3L
5.8布氏漏斗：直径100mm。
5.9锥形瓶：250mL。
5.10标准筛（GB/T6003.1)：孔径为0.60mm及0.45mm的筛子各一个。5.11恒湿纸：将定性滤纸切成约10mm×10mm，使用时往纸上喷些水，使其含水量约为13%~15%。
5.12潮湿箱：体积约250mm×250mm×150mm的带盖木箱，箱内四周衬两层草板纸或定性滤纸。使用时用水浸湿，箱底铺三层潮湿的道林纸。5.13称量瓶：直径约50mm，高约30mm，并带有严密的磨口盖。6煤样的采制
按照有关国家标准采样，所采集的煤样应装人密闭的容器中，及时送往化验室。按照GB474将煤样粉碎到粒度小于0.2mm，粉碎时要求使用对辑磨、球磨机或在粉碎过程中不明显生热和不产生过多粉末的粉碎机。如果煤样太湿影响顺利制样，可于室内摊成薄层晾干，不可烘烤或日晒。测定步骤
7.1仪器的准备
在调湿器（5.1>底部放置15mm~20mm厚的硫酸钾结晶及其饱和溶液的混合物（4.1)，并往水精里注人足够量的水，然后按图1装好，启动仪器，使调湿器（5.1)内的温度维持（30士0.1)℃。7.2煤样的预处理
取粒度小于0.2mm的煤样约20g于锥形瓶里，并注人100mL水，将瓶于振荡器上振荡30min，然后在（30士1）℃的水浴中浸泡3h，其间要摇动几次，取出锥形瓶，将煤样倾人铺有滤纸的布氏漏斗中，用真空泵抽滤到煤样刚露出水面为止。照此操作继续用水冲洗2次，每次约25mL，然后用样铲轻轻将煤样混合均匀，从中取出约4g煤样（其余用滤纸包住并用水浸湿，储于密闭的容器里备用）。用双层滤纸包衰，用手用力摄一下放在潮湿箱（5.12）内的上筛上。箱内放两个筛子，上面的孔径为0.60mm，下面的孔径为0.45mm，筛上各放一些恒湿纸（5.11）。然后将煤样与恒湿纸混合，并使煤团散开落在下面的筛子上。重复同样操作，直至煤样落在箱底道林纸上。从中取出1g～2g煤样，放入已知质量的称量瓶中，摊平，置于调湿器内。7.3湿度的调节
将称量瓶放在调湿器内的称量瓶托架上，称量瓶由固定销定位（处于气体循环器喇叭口正下方），打开称量瓶盖。盖上调湿器，并使之气密，启动螺旋桨，以1L/min的流速通氮气10min，然后关闭氮气入口。记录调湿开始时间，待运转到煤样基本达到湿度平衡时（烟煤和无烟煤一般需要24h，褐煤24h~48h），打开调湿器盖，立刻盖严称量瓶，取出，擦净称量瓶，于室温下放置5min，然后称量，称准到0.0002g以后每6h称量次，直到相邻两次质量差不超过称样量的0.3%，即为达到湿度平衡。为了便于试验，应将同媒种同时进行。7.4水分的测定
7.4.1使用小空间充氮干燥箱
按GB/T212中的通氮干燥法进行恒湿后煤样的水分测定。7.4.2使用普通干燥箱
按图2将金属盒安装在干燥箱内105℃~110℃的恒温区中，并往盒内以350mL/min的流速通氮气，然后将称量瓶盖半开放在盒内的托盘上，使煤样在氮气流中干燥1.5h～2h。取出称量瓶并盖严，于室温下冷却5min，再移人干燥器内放置15min，称量，称准到0.0002g。以后再以同样程序进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g，或质量增加时为止。在4
后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。8结果计算
煤样的最高内在水分按公式(1)计算：MHCm=ma×100
式中：
MHC——煤样的最高内在水分质量分数，%；m,称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）；mz———湿度平衡后煤样，称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）；mg
一干燥后煤样、称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）。测定值按GB/T483规定修约到小数点后一位。9方法精密度
煤的最高内在水分测定的重复性限和再现性临界差如表1所示。表1煤的最高内在水分测定精密度最高内在水分
试验报告
试验报告应包括下列信息：
试样编号：
依据标准；
试验结果；
与标准的偏离；
试验中观察到的异常现象；
试验日期。
重复性限/%
GB/T4632—2008
再现性临界差/%
GB/T4632-2008
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与IS01018：1975章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与ISO1018：1975章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与IS01018:1975章条编号对照本标准章条编号
ISO1018：1975章条编号
7.1.7.1.1.7.1. 2
酶录B
附录B
（资料性附录）
本标准与IS01018：1975的技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与IS01018：1975的技术性差异及其原因对照览表，表B，1本标准与ISO1018：1975的技术性差异及其原因本标准章条编号
技术性差异
按照国家标准书写方式书写：
本标准规定了煤中最高内在水分充氢常压测定方法，而国际标准采用常压法和减压法。
引用了与国际标准相应的中国标难，而非国际标准。
刺除了ISO附录B的内容，
增加了振荐器。
增加了天平，
增加水浴。
增加了锥形瓶。
增加标准筛。
增加了潮晟箱。
煤样的预处理方法操作与ISO1018：1975中的不同。
本标准规定的调器平衡为温度（30士0.1)℃，常压鼠气下至少24h\，代替ISO1018.1975中的温度（30±0,1)℃、常压空气下至少3h~6h，
GB/T4632--2008
适应国家标准的要求，充鼠常压法比减压法简单、快速：试验条件容易控制：且减压法在我国基本没有实验室使用，
适合我国国情。
本标准使用纯度为99.9%的氧气，不需对氧气再作处理和净化，
ISO采用手摇法，我国采用报荡器，更利于润湿煤样。
ISO中未列出，称量样品有用到天平为了更好地润湿煤样，使煤的毛细孔达到吸水和和。
ISO中未列出，但在条款中有用到。为使煤样更好地分数开。
因与ISO中样品处理方法不同，本标准用于煤样的预处理。
试验表明，本标准采用媒样的预处理方法与ISO10181975中的方法比较可防止煤样过度抽干，又可得到客易搅拌的泥浆状煤样，更客易使煤的毛细孔吸水达到饱和状态。
我国条件试验结果表明，按1S01018：1975中常压法中推荐的3h~6h进行调湿，无法达到煤样的湿度平衡，常压下苹衡的最少时间为24h，同时在空气下平衡，煤样客易氧化，导致测定结果偷低，本标准规定在氮气下平衡可防止煤样的氧化。GB/T4632-2008
中华人民共和国
国家标准
煤的最高内在水分测定方法
GB/T4632—2008
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2009年1月第一版
印张0.75
字数16千字
2009年1月第一次印刷
书号：155066：1-35150
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