【国家标准(GB)】 不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)

ICS 77. 080. 20
民具利家标
GB/T 11170--2008
代替GB/T11170--1989
不锈钢
多元素含量的测定
火花放电原子发射光谱法（常规法）Stainless steel---Deteriminatio of multi-elcment contents-Spark discharge atomic emission spectrometric method (Routinc method)2008-09-11 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
本标准代替GB/T11170—1989&不锈钢的光电发射光谱分析方法》。本标与GB/T11170--1989相比较主要进行『以下修改：标名称改为《不锈钢多元索含量的测定火花放电源子发射光谱法》；…增加了第？章“规范性引用文件”和第11章“实验报告”；GB/T 11170—2008
一增加了锯、钒、钴、硼、砷、锡、铅等元素含量的测定，并扩展了部分元素测定范阅：一修改了对火花放电原子发射光谱仪、微发光源气系统、对电极，分光计的要求；…·修政了对取样和制样设备的捐述，并对所取样品进行了规定；～·删除了采用单点标准化的内容；删除了激发光源的内容，并修改了电源、光学系统，测光系统的部分内容；-修改了分析条件，增加了内标线和各分析无素的分析线：新组织了精密度共同试验。
本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：钢铁研究总院，本标推参与起草单位：宝山匍铁股份有限公司研究院，宝山钢铁殷份有限公司特种钢分公司、太原钢铁公司技术中心、肖钢总公司技术研究院、岛津国际贸易（上海)有限公司、北京纳克分析仪器有限公司。
本标准手要起卓人：胡月、赵雷、周秀霞、袁良经、陈祖旺、贾云海，本标准所代替标准的历次版本发布情沉为：-GB/T 11170—1989.
不锈钢
多元素含量的测定
火花放电原子发射光谱法（常规法）GB/T 11170--2008
本标摊规定了用火花放电原子发射光谱法测定碳硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铝.铜、钨、钛、锯、钒、钻、硼、砷、、铅含最的分析方法。本标适用丁不锈钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、，锥、铝、铜、鸽、钛、锯、钒、钴、孵、砷、锅、铅含量的测定，各元素测定范围见表1。
各无素测定范画
规范性引用文件
测定范周(质量分数)/%
0.01--0.30
0. 10-- 2. co
0. 10~11, 00
0, 004~-0. G5C
0. 005~-0. C5C
7.00-~28. 00
0. 10-~21.00
0. 06---3.50
0.02--2. 00
0. 04~~6. 00
0. 05~~0. 80
0. 03~-1.10
0. 03--2.50
0. C4---0. 50
0. 01 ~0. 50
0. 002~-0.020
0. 002-~-C, 030
9.005~0.035
0.005--0.020
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用标谁，其随后所有的修改单（不包括动误的内容)或修敢版均不适用于本标雅，然而，鼓励根据本标达成协议的各力研究GB/T 11170—2008
是否可使用这些标摊的最新版本，凡是不注日期的引用标准，其最新版本适用于本标准。CB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(CB/T6379.12004,ISO5725-1:1994,TDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测堂方法重复性与再现性的基本方法（GI3/T6370.2—2004,ISO5725-2:1991,IDT）GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066—20C6，IS014281：1996,1D1)
3原理
将制备好的块状样品作为一个电极，用光源发作器使样品与对电极之间激发发光，并将该光策引入分光计，通过色散元件将光束色散后，对选定的内标线和分析线的强度进行测量。根据标难样品制作的校准曲线，求让分析样品中待测北素的含量。4仪器
火花放电原子发射光谱仪为斯空型或充气型，主要由以下单元组成。4.1激发光源
激发光源应是稳定的火花放电光源4.2火花室
火花室应是为便用氩气而专门设计的，火花密直接装在分光计上，有个气冲洗火花架，以放置平面样品和摊状对电极。火花室的氛气气路应能置换分析闻原和聚北镜之间光路中的空气，并为分析间隙提供氩气气氮。
4. 3氟气系统
氩气系统主要包括氟气容器，两级压力调节器，气体流量计和能够按照分析条件自动改变氟气流量的时序控制部分，
愈气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响，应保证氩气的纯度不小于99.996%，否则必须使用氟气净化装置，并且火花室内氩气的压力和流量必须保持恒定。4.4对电极
不同型号的设备使用不同的对电极，一般使用首径为4tmtn~7mm，项端加T.为30°～120的圆锥形钨棒，也可使用直径1mm的平头钨电极。每个实验根据具体情况确定更换对电极的时间。4.5分光计bzxz.net
一般分光计的-级光谱线色散的倒数应小于0.6nm/mm，焦距为0.5Ⅲ～1.0m，波长范围为120.0nm~623.0nm，分光计的真空度应在3Pa以下工作，或充高纯氮气或氟气等气体（该气体不吸收波长小于200nm谱线，H纯度不低于99.999%）。4.6测光系统
测光系统应包括接收信号的光电倍增管（或其他光电转换装置）能储存每个输出的电信号的积分电容器、直接或间接记录电容器上电压的测量单元和为所需要的时序而提供的必要的开关电路装置。5取样和制样设备
5.1取样和制样
按照GB/T20066的要求进行取样和制样。所取样品表面应保证能够不重叠地激发两点，推荐厚度不小于3nm.无物理缺陷。
5.2制样设备
研磨设备可采用砂轮机.砂纸磨盘或砂带研磨机，亦切采用铣床、车床等。2
6标准样品、标准化样品及控制样品6.1标准样品
GB/T11170--2008
标准样品是日常分析绘制校准曲线所需的有证参考物质。标准样品叫各分析元素含量应有适当的梯度，且化学俏谁确，无物印缺陷，所选择的标谁样品应尽可能与被测样品的类型接近6.2标准化样品
由于仪器状态的变化，导致测定结果的偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，用(1～2)个样品对仪器进行标准化，这种样品称为标准化样品。标灌化样品应是非常均匀并要求有适当的含壁，它可以从标准样品中选出，也可以专门冶炼，当使用两点标谁化时，其含量分别最每个元索校线上限和下限附近的含量，
6.3控制样品
控制样品是与分析样品有相似的治金加工过程和化学成分，用于对分析样品测定结果进行校正的样品。
7仪的准备
%. 1基本要求
光谱仪应放置在防囊、洁净，案内温度为16～30℃，相对褪度为40%～70%的实验室中，在间…-校准周期内，室内最大允许温差为5℃/h。7.2电源
为保证仪器的稳定性，电源电压变化应在十10%以内，频率变化不应超过十2%，啦保证交流电源为正弦波。根据仪器使用要求，配备专用地线7.3对电极
对电极应定期清理、更换并用定距规调整分析闻隙的距离，便其保持正常工作状态。7.4光学系统
聚光镜应定期清理，光路应定期描迹。7.5测光系统
为使测光系统工作稳定，在使用前应预先通电。较长时间停机后，应按仪器使用说明通电稳定。通过制作预燃曲线选择分析元索的适当预燃时闻，积分时闻是以分析精度为基础进行实验确定的。
8分析条件和分析步骤
分析条件
本标准推荐的分析条件见表2,分析线和内标线见表3。表 2 分析条件
分析间隙
氩气流录
预燃时间
积分对间
电形式
3mm~6mm
抑洗:5 L/min~-15 L/min
积分:2. 5 L/mirt~-7 L/min
止:0. 5 1/min--1 1./min
2 s~20 s
2 s~20 s
预燃期高能放电，积分期低能放电3
GB/ 11170-2008
裘3推荐的分析线和内标线
波长/nm
187.7（内标线）
271.4（内标线）
273.0（内线）
281.3（内标线）
287.2（内标线）
322.8（内标线）
360.8（内标线）
372.0（内标线）
373.0（内标线）
谢能干扰的元素
Al, Mu,Cuo, Cr.Ni
Mo.Cr,WAl
Cr.St.Ni.Mo
Cat,Mn、Ni、Nh,Cr,Mo
Mn.Cr.Cu.Mu
8.2样品制备
表3（续）
波长/mn
CB/T11170---2008
可能1扰的元素
Ma、Ni
标推样品、控制样品和分析样品应在同一条件下研，不得过热。并保证样品表面平整、洁净。逃择不同的郁磨材料可能对相关的痕量元素检测带来影响。8.3分析步骤
8.3.1按7.1~～7.5的要求,准备好仪器，8.3.2分析前,先用一块样品，激发(2--5)次，确认仪器处于最佳工作状态8.3.3校推曲线的绘制：在所选定的工作条件下，激发一系列标准样品，征个样品全少激发3次，以饰个待测元素相对强度的平均值对标准样品中该无素与内标光素的浓度比绘制校准曲线。如有必要，应进行基体校正和扰无素校正。
GB/T 111702008
8.3.4应定期用标准化样品对仪器进行校准，校准的时闻间隔取决于仪器的稳定性。8.3.5按选定的工作条件激发分样品，每个祥品至少激发2次，取平均值。必要时，可选择控制伴品，对分析群品测定结果的校正。9分析结果的计算
根据分析绒对的相对驱度，从校雅线上求出分析元素的含量待测元素的分析结果，应在校准曲线所用的·-系列标准样品的含量范画内，10精密度
本标准的精密度试验是在2008年出8个实验密对各分析元素的（5～15)个水平进行测定，每个实验室对释个水平的元素含最按照GB/T6379.1的规定测定2次：对各实验室报出的原始数据（测定值)按照GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表4。表4精密度
水平范围(质蛋分数)/%
0.01--0. 30
0. 10--2. 00
0. 10--11. G0
5. 001-~0. 050
0.005~~C.050
7.00~28. 00
0. 1024.00
0, 06~-4. 00
0, C含--%, 00
0. 04--6. 10
0.05--0.80
0.03~1.10
0.05-·2.50
0.04~~2. 50
0. 01---0. 50
0.002-0, 020
0.002~-0.030
0, 005~0. 055
0.005--0.020
重复性限？
-0.00 9+5.9 m
7-0. 008 4+0. 019 42 m
Ig r-1. 652 5 +0. 812 9 Ig mr-0. 001 9-f-0. 047 34 m
r=0. 001 6-+-0. 111 0 w
1gr=.-.1. 5272+0.7370 lgm
lg r=- - 1. 587 4+0. 718 6 lg mr-0. 000 8-0. 021 75 m
r= 0.002 0-0. 030 46 m
1g r=-1. 448 8-F-0, 748 6 lg m1r=0. 003 8--0. 029 51 m
lg r- -1. 270 7--0, 909 1 lg tt1g ** -1. 533 2 / C, 751 4 1g mr 0, 002 8 [ 0. 022 16 m
r=0. 001 3 0. 073 66 m
r=0, 001 4 / 0. 147 4. m
=0. 001 8 / 0. 077 79 m
0. 001 6-+0. 066 12 m
r=0. 002 2+0. 101 2 m
式中 m是两个测定值的平均值(质量分数)。重复性限(r）、再现性限(R)按表给出的方程求得：再现性限R
R-0. 006 9-+ 0. 165 0 m
R-0. 037 &-I-0, 005 225 m
Ig R= - 1. 351 8+0. 592 4 格 mR=0.002 7+0.06679m
R=0.0015+0.1434m
igR=-1.0866+0.5140lgm
ig R=-1. 144 8+0. 557 4 lg mR.0.011I90.02512
ig R-- -1. 332 9 / 0. 405 9 lz mR-0. 021 3 [ 0. 023 18 m
R 0. 011 6- 0. 069 27 m
Ig R=1. 187 4-+0. 811 1 Ig mIg R1. 213 5+0. 709 7 Ig m
R0. 002 0+0. 075 53 m
R=0.0016+0,117 3 m
R-0. 0C1 7+0. 157 8 m
R=0.0027+0.09205m
R0.0021+0.0738Gm
R0.0021+0.2068m
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不人于重复性限（+），以大可-复性限（r）的情况不超过5%为前提；
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大丁再现性限（R)，以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提
试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料.实验室和分析日期等资料；b)
遵守本标准规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异带现象；
对分析结果间能有影响而本标漩未包括的操作或咨任选的操作，GB/T 11170—2008
GB/T 11170-2008
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不锈钢多元素含童的测定
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2008年12月第-版
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