【国家标准(GB)】 液体无水氨 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法

中华人民共和国国家标准
液体无水氢
铁含量的测定、邻菲啰啉分光光度法Liqucfied anhydrous ammonia Determinatiouof iron content-o-Phenanthrolintspectrophotometric method
UDC 661,518
GH8570.7-88
本标准参照采刃国际标准1S06685-82《1业用化学产品——铁含量测定通用方法——1.10-非啰啉分光光度法》。
本标准规定了液体无水氨（液氨）铁最的邻非啰啉分光光度涎定方法。1引用标准
GB3049化工产品中铁含量测定的道用方法，邻菲啰啉分光光度法GB603化学试剂制剂及制品制备方法GB8570.1液体尤水氨实验室样品的采取GB 8570.3液依无水氮残留物含量的没定亚量法2原理
在空温下，蒸发液氨试样后，用盐酸溶解蒸发残留物中的铁，以抗坏血酸将价铁还原成一价铁而，在pH2～9时：价铁与邻菲哆琳生成橙红色络合物，于波长510nm处测定H吸光度。3试剂和溶液
分析中，除非另有说翊，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。3.1冷冻剂固体_氨化碳（+冰）和」业酒精混和物，致冷温度-35～一40℃：3.2硫酸(GB 625—77);
3.3硫酸（GH625-77)：约10%（m/m）溶液；3.4盐酸（GB622~77)：约10%（m/m）溶液；3.5氨水（GB631—77)：约2.5%（m/m）液；3.6冰酸(GH 67678)
3.7Z酸钠(GB 693—77);
3.8乙酸-乙酸钠缓引溶液：PH4.5，按GB63配制。3.9抗坏血酸：2%（m/m）溶液，使用期限10大3.10邻非啰嗽（GB1293一77)：0.2%（m/m）济液，避光保存，仪能使用无色济液：3.11 硫酸铁铵［NH,Fc(SO+)2*12H,O)（GB 1279 -77);3.12铁标准溶液：1ml含有0.10)mg铁。称取0.863g疏酸铁铵（3.11)，称准至0.001k，置于200ml烧杯11，加100ml水，10ml硫酸（3.2)，溶解后全部转移人1000ml容量瓶它，用水稀释至刻度，摇匀；3.13头标准溶夜：1ml含有0.010m铁。移取50.0ml铁标准溶液（3.12)，置T500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。比液液使用时中华人民共和国化学工业部1987-12-02批准19880901实施
制备；
GB 8570.7-88
3.14串苯红（HG3—958—76)：1g/L的95%（V/V）乙济液；3.15硅脂：润滑玻璃江案用。
4仪器
通常的实验空仪器和：
4.1试样样装罩
按GR8570.3中14.1条规定及其腾图装配仪器。4.2分光光度计：配以3cm厚度玻璃比色泄。5取样
按GB8570.1规定来取实验空样品。6操作手续
6.1试样的采取
称量两个各注人约500ml硫酸溶液（3.3)租2滴甲基红溶液（3.14）、J接有白连接点5处起的连接管的锥形瓶A和B质量，称准至0.1g将带塞试管浸入社瓦瓶内冷冻剂（3.1)中、至四分之深度，接1锥影指A和B。以下按GB8570.3416.1条从“旋转活赛3，使试你封闭，12端…”始进行操作，采最试样。
6.2测定
6.2.1标准曲线的绘制
6.2.1.1标准比色溶液的配制
按下表所指范国，在-系列100ml容量瓶中，分别加人给定体积的铁标准溶液（3.13)：容电距编号
铁标准落液（3.13）月里
应的欲含宗
将各容量瓶加水牟约60ml，用盐酸溶液（3.4）或氮水（3.5)谢告资液的pHl法2（用精密pH试纸检验），加2.5m1抗坏酸溶液（3.9)和11m缓冲溶液（3.8），然店：2～6号容量服11各加人5ml邻非哆琳溶液（3.10）显色。上述各穿量瓶约用水稀群至刻度，约6.2.1.2破光度的测定www.bzxz.net
以未加邻非啰溶液显色的标准比色溶液作参比，在波长510nm处，将分光光:度计（4.2)的吸度调节至零，分别测定各显色标准比色溶液的吸光度。6.2.1.8绘制标准曲线
以10m标准比色溶液中所含铁的微克数为横坐标，对应的吸光度为纵尘标，绘标准曲线：6.2.2试液的制备和测定
GB 8570-7—88
6.2.2.1 试液的制备
从栏瓦座中取出含试样的试普。让氨在室温下经2端慢漫热发，全试管底部为电氨水、而其他在室溢下不择发物所组成的蒸发残留物为止。加3m做酸溶液（3.4）试管中，使蒸发残留物的水溶液1酸性，然后将具个部转移人100ml奔量瓶中，用水稀释至刻度，撞
参照衣中的规定，于两个100ml容品期中，分别移人一宗量本积相等的1述液，在其中的，个容量瓶中加人1.00ml铁标准溶液（3.13）后，各加水全约60ml，并用盐密液（3.4）战氨水（3.5）调节plI至接近2（用精密pH试纸检验），各而人2.5ml京坏血酸溶液（3.9）、10ml缓冲溶液（3.8），此后，在含铁标准泽液（3.13）的容量加人5ml钙非啰淋落波（3.10）最色两个容量瓶均用水稀释至刻度，播勺。6.2.2.2吸光度的测定
以末加邻非啉溶液显色的试液作参比，在波长510m处，将分光光度（4.2）吸光度恶充冷而，测定显色试液的吸光度，
了结果表示
从标准出线（6.2.1.3）1查出显色试液吸光度对应铁含量，减去1.01m1筷标希溶液（3.13)所相当的铁微克数（10g），即为所取试液日约铁含量。以每「克中毫克数（mg/kg）表示的铁含量X，按下式计算，X=
式中：ms·试样质量「为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68（0.68g/ml为液氨密度)和医个维形施及所附白连接点5处起的连接的质量增量之和，%；mi—所取显色试液中测得的铁含量，μg;d-一试液休积和用！显色反成的分样试液体录值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。附加说明：
本标雄由化学小业部「梅化工研究院山口。本标准巾化学【业部上海化」研究院、灵泾化！！负责起点，木标雄土要起草人毁水康、金志根、姚妖生、刘妙德、张文伟。
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