【国家标准(GB)】 液体无水氨 残留物含量的测定 容量法

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液体无水氨
残留物含量的测定容量法
Liquefied anhydrous ammonia- Determinationof residue content --Titrimetric method本标准规定了液体无水氨（液氨）残留物含量的容量测定方法。1引用标准
GB601化学试剂标准溶液制备方法2原理
UDC 661.518
GB 8570.4--88
代替GB536—65
在室温下，蒸发液氨试样后，读取蒸发残留物体积，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，按规定公式计算，求得残留物含量。3试剂和溶液
分析中，除菲另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。3.1硫酸（GB625—77)：c（1/2H2SO）=0.1、1mol/L（分别相当于0.1、1N）标准溶液,按GB601配制和标定。
3.2甲基红（HG3—985--76)：1g/L的95%（V/V）乙醇溶液。4仪器
通常的实验室仪器和：
4.1李森科承受器（见图）：总体积不小于500ml，上部分度10ml，下部细管体积1.00ml，最小分度0.05ml。
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典5内径
李森科承受器图
中华人民共和国化学工业部1987-12-02批准132
北资来免下
1988-09-D1实施
5操作手续
GB 8570.4—88
5.1试样的采取
小心开启液氨钢瓶或贮罐上的液相阀，或者槽车取样管上的减压阀，先放出一部分液氨，弃去，再用李森科承受器（4.1）按100ml/min的取样速度收集200ml试样，取样时产格防止冷凝水沾污样品。
注：如果液氨容器液相阀不适用于李森科承受器取样，可用螺纹接头配接耐压3MPa的5mm内径不锈钢管和针形阀，再按同样方法采取试样。5.2测定
将取样后的李森科承受器（4.1）口盖上带孔橡皮塞，让氨在室温下慢慢蒸发，直至承受器上部氨气逸出，底部细管中为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止，记下蒸发残留物体积。
用适量水稀释蒸发残留物后，转移人250ml烧杯中，继续用水洗涤李森科承受器数次，直至洗涤液皇中性反应为止，将洗涤液合并人烧杯中，加2滴甲基红溶液（3.2），搅匀，用c（1/2H2SO）=0.1mol/L的硫酸标准溶液滴定至溶液从黄色转变成微红色。6结果表示
6.1以质量百分数表示的残留物含量X，按下式计算：X = 0.73V1 - 0.001 7V2
-李森科承受器中蒸发残留物的体积，ml，V
V2---滴定用去c（1/2HzSO.）=0.1mol/L的硫酸标准溶液体积，ml，一公式推导所得的系数。
0.73和0.0017-—
注：①当用c（1/2H,SO,）=1mo1/L硫酸标准溶液滴定时，系数0.0017改为0.017。②如果所用硫酸标准溶液浓度不完全和本标准规定的相同。应加以相应校正。6.2允许误差
6.2.1取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.2.2平行测定结果的绝对允许差值：残留物含量，%
附加说明，
绝对允许差值，%
本标准由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院、吴泾化工厂负责起草。本标准主要起草人殷永康、金志根、姚炳生、刘妙德、张文伟。133
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