【国家标准(GB)】 液体无水氨 残留物含量的测定 重量法

中华人民共和国国家标准
液体无水氨www.bzxz.net
残留物含量的测定重量法
Liquefied anhydrous ammonia-- Determination ofresidue content --- Gravimetric methodUDC 661.518
GB 8570.3—88
代替GB536—65
本标准等效采用国际标准ISO4276—78《.工业用无水氨—蒸发残留物测定—本标准规定了以重量法测定液体无水氨（液氨）残留物含量。重量法》。
本方法适用于残留物含量等于或大于0.02%（m/m）的产品，为测定残留物含量的仲裁方法。注：如残留物含量低于本标准测定方法的下限，则报告为~0.02%（m/m）。1引用标准
GB601化学试剂标准溶液制备方法GB8570.1液体无水氨实验室样品的采取2原理
在室温下，蒸发液氨试样后，将蒸发残留物称量，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，由蒸发残留物称得量中减去测得的氨含量，求得残留物含量。3试剂和溶液
分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。3.1冷冻剂：固体氧化碳（F冰）和1业酒精混和物，致冷温度一35～一40℃。3.2硫酸（GB625—77)：约10%（m，m）溶液。3.3硫酸（GB625-77)：c（1/2H2SO4）=0.1mol/L（相当于1N）标准溶液，按GB601配制和标定。
3.4 甲基红（HG 3--958-76)：1g/L的95%（V,V）乙醇溶液。3.5硅脂：润滑玻璃活塞用。
4仪器
通常的实验室仪器和：
4.1试样取样装置（见图）
4.1.1玻璃试管：总体积约150ml，100ml处刻有标线，29号内接标准磨口配以相应外接标准磨口玻璃塞，使其中的一支管连接三通活塞3，另·支管与两个1000ml的锥形瓶A和B串联。此，在装配的仪器中，试管可与两个三通活塞3和4相连，再分别与液氨取样钢瓶和两个锥形瓶A、B连接。
玻璃活塞涂以硅脂（3.5）润滑，或改用聚四氟乙烯制成。4.1.2杜瓦瓶：放试管（4.1.1）用，试管放人后可看清其标线。中华人民共和国化学工业部1987-12-02批准标准搜度
注行业资米-免费下载
1988-09-01实施
5取样
按GB8570.1规定采取实验室样品。?
6操作手续
GB8570.3—88
试样取样装置图
1一取样钢瓶连接；2.6放空口；3,4一#通活寒；5一连接点，？一试管；8～杜瓦瓶；9一冷冻剂：10-硫酸溶液，11一带塞试管100
6.1试样的采取
称量两个各注人约500ml硫酸溶液（3.2）和2滴甲基红溶液（3.4）、并接有自连接点5处（见图）起的连接管的锥形瓶A和B质量，称准至0.1g。称量带寒试管（4.1.1)的质量（称准至0.0001g)。将试管浸人杜瓦瓶（4.1.2）内冷冻剂（3.1）中，至四分之深度。取下寨子，接上锥形瓶A和B。旋转活寒3，使试管封闭，1和2端通向大气。用橡皮管将1端写装实验室样品的取样钢瓶相连，小心开启钢瓶阀A，让氨慢慢逸人大气中，直至1和2端很好冷却，出现氨的液滴。旋动活塞4，让：6端开向大气；此时，随即旋转活塞3，使2端封闭，1端与试管接通。立即转动活塞4，使试管和两个锥形瓶接通，并封闭6端。串此，液氨被收集于试管中，而氨气为两个锥形瓶的硫酸溶液（3.2）所吸收。为试管t液氨达到100ml标线，立即转动活塞4，使试管通向大气，隔离锥形瓶，同时旋转活塞3，封闭试符，让氨气经2端逸人大气中。此届，关闭取样钢瓶阀A，拆下钢瓶。采取试样屑，随即拆下附有自连接点5处起的连接管的两个锥形瓶A和B，待冷却至室温后，称量，称准至0.1g。
6.2测定
标行业资米免费卖
GB 8570.3—88
从杜瓦瓶（4.1.2）取出装试样的试管（4.1.1），让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为t氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。待试管和蒸发残留物达到室温后，通以缓慢的干空气流（约100L/h）30s。塞好试管，用清洁f布搭抹净外接后，称量，称准至0.0001g。加50ml水和2滴甲基红溶液（3.4）于试管rtl，摇匀，用硫酸标准溶液（3.3）滴定至溶液从黄色转变为微红色。
7结果表示
7.1以质量百分数表示的残留物含量X，按式（1）计算：m2 - m1-m2 × 100
式中： mo
（1）
一试样质量【为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68（0.68g/ml1为液氨密度）和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管质量增量之和}，g，一空的带塞试管质量，g；
一带塞试管和蒸发残留物质量，g蒸发残留物中氨的质量，g。
由滴定法测定后，按式（2）计算：m3 = Vi × 0.0017
滴定用去硫酸标准溶液（3.3）的体积，ml。式：V-
注：如果所用硫酸标准溶液浓度不究全与本标准规定的相尚，应加以相应校正。7.2允许误差
7.2.1取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。7.2.2平行测定结果的绝对允许差值：绝对允许差值，%
残留物含量，%
附加说明：
本标准由化学工业部上海化I研究院归口。本标准出化学工业部上海化工研究院、吴泾化工厂负责起草。本标准托要起草人殷永康、金志根、姚炳生、刘妙德、张文伟。标搜度网
存炎标注行业资术-免费下载
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。