【国家标准(GB)】 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法

1范围
复混肥料中钾含量的测定
四苯硼酸钾重量法
本标准规定了复混肥料中钾含量的测定。车妮避用于复混肥料中钾含量的测定。？规范性引用文件
GB/T8574—2002
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T8571复混肥料实验室样品制备HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液，试剂溶液和指示剂落液3原理
在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠洛液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤，干爆燥及称重。如试样中含有镜氢基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。为了防止阳离子干扰，可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合4试剂和材料
4.1本标准中所用试剂，水和落液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HGT2843中规定4.2四苯硼酸钠溶液：15g/L
乙胺四乙酸二钠盐EDTA)溶液：40g/L4.4
氢氧化钠溶液：400g/L-
溴水溶液的质量分数：约5%
四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L
酚酷：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酥于100mL95%（质量分数）乙醇中：活性炭：应不吸附或不释放钾离子。5仪器
5.1通带实验室用仪器：
5.2玻璃式滤器：4号，30mlwwW.bzxz.Net
5.3干燥箱：能维持120C5C的温度。6试样溶液的制备
按GB/T8571规定制备实验室样品称取含氧化钾约400mg的试样2g~5g（称准至0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加约150mlGB/T85742002
水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，干过滤，弃去最初50mL滤液，
7分析步骤
7.1试液处理
7.1.1试样不含鼠氮基化物或有机物吸取上述滤液25mL，置于200mL烧杯中，加EDTA溶液20mL（含阳离子较多时可加40mL）加2～3滴酚献液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1mL，在良好的通风柜内缓慢加热者洗15min，然后放置冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠落液调至红色。7.1.2试样含有氰氨基化物或有机物吸取上述滤液25mL置人200ml~250mL烧杯中，加人溴水溶液5ml将该溶液煮沸直至所有汉水完全脱除为止（无模颜色）.若含有具能他嵌色·将落液体积蒸发至小于100mL待洛液冷却后.加05活性炭充分播拌使之吸附，然后过滤，并洗涤3~5次，每次用水约5ml收集全部滤液：加EDTA落液20mL含阳离子较多时加40mL）.以下手续同（71.1D摄作，7.2沉淀及过滤
在不断境拌下，于试样溶液（7.1：1或7.1.2）中逐滴加人四苯酸钠溶液，加人量为每含1m氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于120C下预先恒重的4号玻璃埚式滤器内，用四苯酬酸钠洗涤液洗涤沉淀5~7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量5mL7.3干燥
将盛有沉淀的甜置人120C土5C干燥箱中，干燥1-5，然后放在干燥器内冷却，称重。注：地竭洗时，若沉淀不易洗去，可用内阐进一步清洗。7.4空白试验
除不加试液外分析步骤及试剂用量均与上述步骤相同分析结果的表述
钾（以KO计）含量以质量分数W(K，O）表示按式（1)计算：W(K.0)-（m2m）×0.1314×100=9m-m）x131.4
式中：
试液所得沉淀的质量，单位为克（g）空白试验时所得沉淀的质量，单位为克（g）0.1314
四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数：试料的质量，单位为克（）：
25一吸取试样溶液体积，单位为毫升（mL）：250-一试样溶液总体积.单位为毫升（m）取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。充许差
平行测定和不同实验室测定结果的允许差应符合表1要求！.1）
锂的质量分数(以K-0计/%
10.0~20.0
平行定允许差值/%
GB/T8574-2002
不同实验室测定允许差值/%
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