【国家标准(GB)】 复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法

1范围
复混肥料中游离水含量的测定
卡尔·费休法
GB/T8577-2002
本标准规定用二氧六环获马肥料中的游离水，然后用卡尔·费休试剂滴定的方法，测定复出留知中游离水含量。bzxz.net
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2441.3尿素测定方法水分的测定卡尔·费休法GB/T6283化工产品水分测定卡尔·费休法（通用方法）(egVISO760）GB/T8571
复混肥料实验室样品制备
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理
试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下！H,O+1,+SO,+3CHN=2CHN.HI+CHN.SOC.HN.SO,+CH.OH-C.H.NH.OSO,OCH4试剂
4-1本标准中所用试剂，溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843之规定。4.25A分子筛：直径3mm~5mm颗粒，用作干燥剂，使用前，于500C下焙烧2h并在内装分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤，烘干、焙烧再生后备用：4.3甲醇：水含量的质量分数≤0.05%，如试剂含水量的质量分数>0.05%于500mL甲醇中加5A分子筛（4.1）约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用：4.4二氧六环：经脱水处理，方法同4.3；4.5无水乙醇：经脱水处理，方法同4.3；4.6卡尔费休试剂：按GB6283配制。注：无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用·其配制方法见HG/T28435仪器
卡尔·费休直接电量滴定仪器按GB/T6283配备。6分析步骤
6-1卡尔·费休试剂的标定
GB/T8577-2002
按GB/T6283规定步聚，用二水酒石酸钠（或水）标定。6-2测定
按GB/T8571规定制备实验室样品于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，精确称取游离水含量不大于150mg的实验室样品1.5g～2.5，称准至0.0001g，盖上瓶塞，用注射器注人50.0mL二氧六环（除仲裁必须使用外，一般情况下，可用无水乙醇或甲醇代替），摇动或振荡数分钟，静置15min，再摇动或振荡数分钟待试样稍微沉降后取部分溶液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心。通过排泄嘴将病定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以沌没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔费休试剂一样，用卡尔费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min，
用注射器从离心管中取出10.0二氧六环萃取液，经加料口注人滴定容器中，用卡尔·费休试剂满定至终点，记录所消耗的卡尔费体试剂的体积（）用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将满定容器中残液故完·加人甲醇，用卡尔，费休试剂滤定至同样终点。其后进行下一次测定以同样方法·测定10.0mL二氧六环所消耗的卡尔费休试剂的体积(V）7分析结果的计算和表述
7.1分析结果的计算
试料中游离水合量以质量分数W（游离水）%）表示.按式（1)计算：W（游离水）
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满定10-0mL二氧六环幸取溶液所消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为宽升（mL）：定10.0ml二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积单位为毫升（ml）卡尔费休试剂对水的满定度，单位为克每毫升（mg/ml.）：试料的质量单位为克（g）
取平行测定结果的算术平均值作为测定结装7.2充许差
游离水的质量分数W（游离水）之2.0%时平行测定结果的绝对差值应≤0.30%：游离水的质量分数W（游高水）>2.0%时，平行测定结果的绝对差值应0.40%：大
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