【国家标准(GB)】 复混肥料中有效磷含量测定

GB/T8573-1999
本标准是对GB/T8573-1988《复混肥料中有效磷含量的测定》进行的修订GB/T8573-1988中对于由不同原料磷肥制成的复混肥料采用不同的提取液提取有效磷。本次修订改为用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取，修订后的方法更加简便，易于掌握。本标准自实施之日起，同时代替GB/T8573—1988。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准由上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人：钟凤园、杨丽莉。本标准于1988年首次发布。
1范围
中华人民共和国国家标准
复混肥料中有效磷含量测定
Determination of availablephosphoruscontent for compound fertilizersGB/T 8573-1999
代替GB/T8573—1988
本标准规定了复混肥料中水溶性磷和有效磷含量的提取和测定方法，并规定了水溶性磷占有效磷自分率的计算方法。
本标准适用于含种及一种以上磷肥与氮肥、钾肥组成的复混肥料（包括掺合肥料及各种专用肥料）不适用于磷酸铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾等以化学方法合成的复合肥料。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T8571—1988复混肥料实验室样品制备（neqISO/DIS7742.2）HG/T2843--1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3方法原理
用水和乙二胺四乙酸..钠（EDTA）溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离了在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。4试剂和材料
本标准所用试剂、水及溶液的配制，未注明规格和配制方法时应符合HG/T2843中规定。4.1乙胺四乙酸钠(EDTA)溶液，37.5g/L；称取37.5gEDTA于1000mL烧杯中，加入少量水溶解，用水稀释至1000mL，混匀。4.2喹钼柠酮试剂；
4.3硝酸（1+1)溶液。
5仪器、设备
通常实验室用仪器和：
5.1恒温干燥箱，能维持180C±2℃；5.2玻璃埚式滤器，4号，容积30ml.；5.3恒温水浴振荡器，能控制温度60C土1C的往复式振荡器或回旋式振荡器。6分析步骤
6.1实验室样品制备
国家质量技术监督局1999-06-08批准132
1999-12-01实施
GB/T 8573—1999
按GB/T8571制备供分析用的实验室样品（通称试样）。6.2试样称量
称取含有100～200mg五氧化二磷的试样，精确至0.0001g。6.3水溶性磷的提取
按6.2要求称取试样，置于75mL的瓷蒸发器中，加25mL水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液（4.3)的250ml.量瓶中。继续用水研磨三次，每次用25mL水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达200mL左右为止。最后用水稀释至刻度，混匀，即为溶液A，供测定水溶性磷用。
6.4有效磷的提取
按6.2要求，另外称取试样置于滤纸上，用滤纸包裹试样，塞入250mL量瓶中，加入150mL预先加热至60℃的EDTA溶液（4.1），塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于60℃C土1C的恒温水浴振荡器（5.3)中，保温振荡1h（振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可）。然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混勾。干过滤，弃去最初部分滤液，即得溶液B，供测定有效磷用。6.5水溶性磷的测定
用单标线吸管吸取25mL溶液A，移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.3）,用水稀释至100mL。在电炉上热至沸，取下，入35mL铝柠酮试剂（4.2），盖上表面皿，在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。用预先在180℃士2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃埚式滤器（5.2）过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1～2次，每次用25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共125～150mL，将沉淀连同滤器置于180℃士2℃干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。
空白试验
除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。6.6有效磷的测定
用单标线吸管吸取25mL溶液B，移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.3），用水稀释至100mL。以下操作按6.5分析步骤进行。7分析结果的表述
7.1水溶性磷含量（X,）及有效磷含量（X,)，以五氧化二磷（P.0s)质量百分数表示，按式（1)和式（2)计算：
X = (ml - m) ×0: 032 07 × 100 = (m - m) × 32. 07mA
X = (m=二m) ×0: 032 07 × 100= (m: m,) X 32. 07
mg×250
测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；式中：m
m2—测定水溶性磷时，空白试验所得磷铝酸喹啉沉淀的质量，g；m测定有效磷所得磷铝酸唑啉沉淀的质量，g;测定有效磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m, -----下载标准就来标准下载网
测定水溶性磷时，试料的质量，g；测定有效磷时，试料的质量，g；mB
0.03207—磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。1
...(2)
2允许差
GB/T8573—1999
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%；不实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。7.3复混肥料中水溶性磷占有效磷的百分率（X），按式（3)计算：X，
式中；X,———水溶性磷含量，%；X
有效磷含量，%。
1×100
（3）)
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