【国家标准(GB)】 塑料 使用毛细管粘度计测定聚合物稀溶液粘度 第5部分：热塑性均聚和共聚型聚酯(TP)

ICS83.080.10
中华人民共和国国家标准
GB/T1632.5—2008
使用毛细管黏度计测定聚合物
稀溶液黏度
第5部分：热塑性均聚和共聚型聚酯（TPPlastics-Determinationof theviscosityofpolymersindilutesolutionusingcapillaryviscometers-Part 5:Thermoplastic polyester(TP)homopolymers and copolymers（ISO1628-5：1998,MOD）
2008-08-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-04-01实施
GB/T1632《塑料
GB/T1632.5—2008
使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度》分为如下几个部分：第1部分：通则
第2部分：豪氯乙烯树脂
第3部分聚乙烯和案丙烯
-第4部分：案碳酸酯模塑和挤出材料—第5部分：热塑性均聚和共案型案酯(TP)-第6部分：甲基丙烯酸甲酯案合物本部分为GB/T1632的第5部分。
本部分修改采用ISO1628-5：1998《塑料4——使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度——第5部分：热塑性均聚和共聚型亲酯(TP)》(英文版)。本部分根据ISO1628-5：1998重新起草，在附录A中列出了本部分章条编号与ISO1628-5：1998章条编号的对照一览表。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。本部分的附录C为规范性附录,附录A、附录B、附录D为资料性附录。本部分由中国石油化工股份有限公司提出。本部分由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会（SAC/TC15/SC1)归口。本部分起草单位：中国石化北京燕山分公司研究院。本部分主要起草人：王超先、黄铃、王燕来、王旭辉、姜涛、蔡春飞。本部分为首次发布。
1范围
塑料使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度
第5部分：热塑性均聚和共聚型聚酯（TP）GB/T1632.5-2008
本部分规定了在某些待定溶剂中热塑性酯(TP)稀溶液黏数（也用“比浓黏度”表示）的测定方法。本部分适用于聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚对苯二甲酸环已烯二亚甲基醇酯（PCT和聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN），以及ISO7792-1：1997中规定的聚酯共聚物和其他聚酯，它们在规定的条件下能溶于某一种规定的溶剂。黏数的测定按照GB/T1632.1一2008中规定的通用方法测定，并遵照本部分规定的试验条件。测定热塑性酯的黏数提供了一种用于测定案合物相对分子质量的方法。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T1632.1一2008塑料使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度第1部分：通则(ISO1628-11998,IDT)
GB/T6379.2--2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T8170一1987数值修药规则
GB/T9345.2一2008塑料灰分的测定第2部分：聚对苯二甲酸烷撑酯（ISO3451-2：1998，IDT)
ISO3105：1994
玻璃毛细管运动黏度计的规格和操作规程ISO7792-1：1997塑料热塑性聚酯（TP)模塑和挤出材料第1部分：命名系统和分类基础3原理
按常规的方法测定25C的溶剂和浓度为0.005g/mL试样溶液的流出时间，根据测量的流出时间和已知的溶液浓度计算黏数。在本方法中，密度差异和动能修正值很小，不予考虑。4溶剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，试剂应放在具塞棕色玻璃瓶中避光保存。警告使用的溶剂具有毒性。避免接触皮肤和吸入其蒸气。4.1溶剂的种类
饱和聚酯的黏数与所用的溶剂有关，本部分规定了六种不同的溶剂。每天至少要测量一次所用溶剂的流出时间（见8.3）。如果溶剂的流出时间超出最初配制初始值的1%，则应废弃并配制新的溶剂。4.1.1苯酚/1,2-二氯苯
称取1份质量的苯酚并将其溶解于1份质量的1，2-二氯苯中。称量至少精确到1%。1
GB/T1632.5-—2008
4.1.2苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷
称取6份质量的苯酚并将其溶解于4份质量的1,1,2,2-四氯乙烷中，或称取1份质量的苯酚并将其溶解于1份质量的1,1,2,2-四氯乙烷。称量至少精确到1%。苯酚/1,1,2，2-四氯乙烷溶剂的配制和贮存见附录C。
4.1.3邻氯酚
4.1.4间甲酚
应符合下列规格：
外观：透明无色；
间甲酚含量的质量分数：不小于99%；邻甲酚含量的质量分数：不大于0.3%；一水含量的质量分数：不大于0.1%。注：用气相色谱法检验游剂的纯度，可用化学纯的间甲酚减压蒸馆制备符合要求的溶剂，此操作在氟气保护下进行，以防溶剂发生氧化。
5二氯乙酸
4.1.6苯酚/2，4,6-三氯苯酚
称取6份质量的苯酚并将其溶解于4份质量的2,4,6-三氯苯酚。注；可用化学纯的2,4,6-三氯苯酚蒸馆制备分析纯的2,4,6-三复苯酚。4.2
溶剂的选择
4.2.1PET使用下列溶剂：
苯酚/1，2-二氯苯（50/50）；
———苯酚/1，1，22-四氯乙烷（50/50或60/40）；邻氯酚；
二氟乙酸。
注：使用以上四种溶剂所得的黏数的换算公式参见附录A3.1.4.2.2PBT和相应的共聚案酯使用下列溶剂：一苯酚/1，2-二氯苯（50/50）；—苯酚/1，1，2，2-四氟乙烷（50/50或60/40）；邻氯酚
一二氟乙酸；
间甲酚。
注：使用以上五种落剂所得的黏数的换算公式参见附录A.3.2。4.2.3PCT使用的溶剂：
苯酚/1，1，2，2-四氟乙烷（60/40）；4.2.4PEN使用的溶剂：
无定型PEN的溶剂为：苯酚/1，1，2,2-四氟乙烷（60/40)。结晶PEN的溶剂为：苯酚/2，4，6-三氟苯酚（60/40）。4.2.5其他热塑性均聚和共聚聚酯使用的溶剂：推荐使用间甲酚。
5仪器
5.1粉碎机，可将试样粉碎成粒径(0.5~0.6)mm颗粒。5.2容量瓶，带磨口玻璃塞，容量25mL。5.3锥形瓶，带磨口玻璃塞，容量50mL。2
5.4滴定管，50mL，分度值为0.1mL。或达到同等精度要求的移液器具。5.5蒸汽浴或其他装置，能使锥形瓶内的溶液加热到(90～100)℃。5.6油浴或其他装置，能使锥形瓶内的溶液加热到(135～140)C。5.7磁力搅拌器，或能连续揽拌具塞形瓶中溶液的其他装置。5.8恒温浴，能控制温度在(25±0.05)。GB/T1632.5—2008
5.9黏度计，符合IS03105标准规定的悬液式乌氏黏度计，型号为1B、1C或2。也可使用IS03105标准中列出的其他类型黏度计，应保证其测定结果与上述规定的乌氏黏度计的测定结果相等。有争议时，应使用鸟氏黏度计。
5.10不锈钢滤网，标称孔径为（63～90)μm，或微孔直径为（40～100)μm的玻璃砂芯漏斗。分析天平，最小分度值为0.1mg。5.11
5.12计时器，计时精度为0.1s，5.13真空干燥箱，真空条件下温度能控制在120℃。6试样
6.1试样应能代表待测的材料。如果试样中无机物或其他添加剂的含量超过其质量分数0.5%时，在制备溶液时，它们的含量应分别计算。6.1.1无机物含量测定
如果试样中含有无机材料，如填料或玻璃纤维，应按GB/T9345.2-2008测定其含量。6.1.2其他添加剂含量的测定
如果试样中含有如案烯烃或阻燃剂类的添加剂，则应以适当的方法测定。注：如果聚酯是由多种成分组成的混合物(阻燃剂、填料、抗氧剂、冲击改性剂等），要分析聚酯的精确含量。6.2将试样剪碎，不易剪碎的高结晶的PET试样如增黏聚酯，将其放在粉碎机(5.1)中粉碎。6.3为避免残余水引起试样水解使黏数降低，则需将试样放在120℃真空干燥箱中干燥3h。7溶液的制备
7.1方法A
7.1.1在分析天平上(5.11)称取一份试样，质量为(m士0.010)g，精确到0.1mg。0.125
m; =i-(u +w。)
式中：
m—试样质量，单位为克(g）；
w,一--按6.1.1测得的试样中无机物的含量，以质量分数计（%）；......
w。—按6.1.2测得的试样中其他添加剂的含量，以质量分数计（%)；仅当w或w。的含量的质量分数分别超过0.5%，才需要对m进行修正。.........(1)
7.1.2将试样转移至容量瓶(5.2)中，加人(15～20)mL溶剂，盖上瓶塞置于蒸汽浴（5.5)或油浴（5.6）中加热。
7.1.3试样的溶解
试样溶液在（90～100)C的蒸汽浴（5.5)内加热，偶尔搅拌溶液直至聚合物完全溶解，溶样时间不超过60min。如使用磁力搅拌器（5.7)连续搅拌溶液，可以加快试样的溶解速度。用苯酚/1，1，2，2-四氧乙烷（50/50）溶剂，使用磁力搅拌器（5.7）溶样，推荐溶样时间为20min。高结晶的PET试样在（135～140）C的油浴（5.6）内加热，连续搅拌使之溶解，为避免聚合物降解，加热时间不能超过30min。用苯酚/1，1，2，2-四氢乙烷（60/40)溶剂，使用磁力搅拌器溶样，推荐溶样时间为20min。
GB/T1632.5-—2008
7.1.4样品完全溶解后取出容量瓶，冷却至（25土2)℃，用同温度的补偿溶剂定容到25mL，充分混合均匀。
若在溶解时使用了磁力搅拌器，应先把搅拌棒从溶液中取出，并用补偿溶剂冲洗，保证所有的清洗溶剂进人容量瓶。
7.1.5聚合物在溶液中的浓度按公式(2)计算，该浓度值将用于计算黏数。P。= 0. 04[1 -(w; +w。)]ml
式中：免费标准下载网bzxz
P。—聚合物溶液的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)；m,w,w
一与公式（1）中意义相局。
（2）
注；通常，案合物溶液浓度与0.005g/mL会有微小的差异，这对黏数的影响可以忽略，因为在所述的范围内，可认为黏度的相对增量与浓度有线性关系，7.2方法B
7.2.1在分析天平上(5.11)称取一份试样m2，质量为(0.10～0.15)g，精确至0.1mg。7.2.2把试样移人锥形瓶（5.3)，用滴定管(5.4)加人温度为(25士2)体积等于公式(3)的溶剂，精确到0.1mL。
V=200[1-(w,+w)]m2
式中：
V——溶剂体积，单位为旁升(mL)；ma——试样质量，单位为克(g)；w，w。——与公式(1)中意义相同。仅当w或w。的质量分数分别超过0.5%，才需要进行校正，7.2.3将形瓶加塞后，按7.1.3溶解试样，溶解后冷却至室温。8试验步骤
8.1选择黏度计
苯酚/1，2-二氟苯、苯酚/1，1，2，2-四氯乙烷、邻氯酚、苯酚/2，4，6-三氯苯酚，用IS03105：1994中表B.4的1C号黏度计。
间甲酚，用ISO3105：1994表B.4的2号黏度计。二氯乙酸，用ISO3105：1994表B.4的1B号黏度计。8.2试验准备
8.2.1将经不锈钢滤网或玻璃砂芯漏斗(5.10)过滤后的溶剂或溶液充入（8.1)规定的黏度计中，溶剂或溶液的液面应在储液标线之间。8.2.2将黏度计垂直置于恒温浴(5.8)中，黏度计的上刻度线要低于恒温浴液表面至少30mm。黏度计应在恒温浴中静置不少于15min，以使之达到(25士0.05)℃的温度。8.3测定溶剂的流出时间
重复测量待测溶剂的流出时间，直至两次连续流出时间之差在0.25%之内，取两次流出时间的算术平均值作为溶剂的流出时间t。对于每组测试，只测量一次溶剂平均流出时间即可。对使用中的溶剂，每天至少要测定一次平均流出时间，若连续两次测定的平均流出时间之差大于0.4s，应清洗黏度计。
8.4测定溶液的流出时间
使用测量试样溶剂时所用的黏度计和方法，重复测量待测溶液的平均流出时间1。9结果计算
热塑性均聚和共聚聚酯溶液的黏数用1表示，按公式(4)计算，单位为mL/g。式中：
溶液流出时间，单位为秒(s)；
溶剂流出时间，单位为秒(s)；
P。——聚合物溶液质量浓度，单位为克每旁升(g/mL)。GB/T1632.5—2008
用方法A制备溶液时，按7.1.5计算浓度pe。用方法B制备溶液时，浓度p。等于0.005g/mL。对于每个试样的黏数，至少进行两次测定，每次都需制备新落液，直至两次连续测量值之差不大于3%。取两次平行测定的算术平均值作为试验结果，并按GB/T8170一1987规定修约到三位有效数字。10精密度
本部分给出了4种不同热塑性案酯材料在多个实验室测定的精密度，见表1，每种材料进行2组重复试验。
注；本方法的精密度按GB/T6379.2一2004进行计算，用*和R表征。表1中的数据只是有限的试验结果，并不能覆整所有材料、批号及实验室，因此，严格地说，不能将其视为判别接受或拒收的依据。部分热塑性素酬材料贴数试验的精密度表1
苯酚/1,1,2,2-四氟乙烷（50/50）苯酚/1,1，2，2-四复乙烷（60/40）苯酚/1，1，2，2-四氟乙烷（50/50）苯酚/1，1,2，2-四氯乙烷（60/40）注1；s,=试验室内平均值的标准偏差，注2：SR=试验室间平均值的标准偏差注3：重现性限r=2.83×s。
注4：再现性限R=2.83X。
：灰分的质量分数为2.54%。
试验报告
试验报告应包括以下各项：
注明引用GB/T1632的本部分；
试验样品的完整标识；
黏数平均值
若试样中添加剂（见6.1.2)的质量分数大于0.5%，应阐明测定添加剂所使用的方法；R
如果使用的黏度计与ISO3105规定的乌氏黏度计不同，则说明所用黏度计的详细情况；d)
所得到的黏数；
所使用的溶剂；
试验日期。
GB/T1632.5—2008
附录A
(资料性附录）
本部分章条编号与IS01628-5：1998章条编号对照表A1中给出了本部分章条编号与IS01628-5：1998章条编号对照一览表。表A.1本部分章条编号与IS01628-5：1998章条编号对照本部分章条编号
附录 A
附录 B
附录 C
附录 D
对应的属际标准章条编号
6.4.1中第14行至17行
7.1中第1段
7.1中第2段
7.1中第3段
7.2中第2段
7.2中第1段
附录 A
附录B
（资料性附录）
本部分与IS01628-5：1998技术差异及其原因表B.1中给出了本部分与ISO1628-5：1998技术差异及其原因的一览表。表B.12
本部分与IS01628-5：1998技术差异及其原因部分章条编号
技术性整异
\大约0.5mm左右”修改为\(0.5~0.6)mm\“容量100mL\修改为容量25mL”“容量150mL”修改为容量50mL”增加“或达到同等精度要求的移液器具”测禁“这可以通过对聚赢水解后再进行单体分析来实现”
增加“将试样剪碎”
m=1-(+)
A=0.04[1-(m+w.)]m:
增加“用苯酸/1，1，2,2-四氢乙烷（50/50）溶剂，使用磁力搅拌器溶样，推荐落样时间为20min”“称取一份试样mz，质量为（0.10~0.15）g，精确至0.1mg.\
“修约到整数”修改为\修约到三位有效数字”增加\D所使用的游剂；
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增加标准的准确性和可操作性
制备100mL溶液不歇于试样溶解时的温度控制，同时落液量浪费过多，不利于环保增如可操作性
无操作细节，没有注释意义
增加可操作性
游液体积更改为25mL，为保证溶液浓度为0.005g/mL，公式参数改变
落渡体积更改为25mL，为保证溶液浓度为0.005g/mL，公式参数改变
原文没有溶样时间要求，增加可操作性和规范性
与方法A的称量精度保持一致
原精度不够，三位有效数字能和试验精度相符不同溶剂的黏数结果不相同
GB/T1632.5—2008
C.1仪器
附录C
(规范性附录）
苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷溶剂的配制和存C.1.1密度计：密度范围（1.200~1.300)g/cm。C.1.2热水浴：能控制温度在60℃左右。C.2溶剂的配制
C.2.1将装有苯酚的试剂瓶放人热水浴(C.1.2)中使苯酚熔化。C.2.2擦干苯酚试剂瓶外的水，然后将苯酚和1，1,2，2-四氯乙烷按50/50或60/40的质量比称量（精确至1%)后装人另一试剂瓶中，振摇至充分混匀。C.2.3将配制好的溶剂通过不锈钢滤网(5.10)过滤到带塞棕色玻璃瓶中，静止24h。C.2.4在(25士0.05)℃C的恒温浴(5.8)中用密度计(C.1.1)测定配制好的溶剂的密度。溶剂的密度应符合：苯酚/1，1，2，2-四氟乙烷（50/50），密度为（1.280士0.003）g/cm；苯酚/1，1，2，2-四氯乙烷（60/40），密度为(1.235±0.003)g/cm。C.3溶剂的存
C.3.1溶剂配制后储存在棕色瓶中，避光放置24h后备用。C.3.2为避免苯酚结晶析出，溶剂贮存的环境温度不低于20℃，每次使用前需混合均匀。C.3.3对使用中的溶剂，每天至少要按（8.3)测定一次平均流出时间。如果溶剂的流出时间超出最初配制初始值的1%，则应废弃并配制新的溶剂。8
D.1概要
附录D
（资料性附录）
循环试验（Round-robintesting）GB/T1632.5—2008
为验证PET和PBT在不同溶剂中黏数的换算关系，1991年～1992年在9个试验室进行了循环试验，其中日本6个试验室，德国1个试验室，法国1个试验室，美国1个试验室。注，该附录引自IS01628-5;1998中附录A,循环试验所用溶液的体积为100mL。重复性和再现性
黏数测定的重复性和再现性依赖于所使用的溶剂。试验结果见表A,1。衰A,1PET和PBT在不同溶剂中黏数的重复性和再现性游
苯酚/1,2-二氯苯（50150）
苯/1,1,2，2-四氯乙烷（60：40）苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷(50：50）邻氧影
间甲酚
二氟乙酸
不同溶剂中黏数的换算
在不同溶剂中测定的黏数之间的关系如下：D.3.1PET黏数的换算
重复性/%
再现性/%
PET在苯酚/1，2-二氨苯（50/50），苯酚/1，1，2，2-四氨乙烷（50/50，60/40），邻氯酚，二氯乙酸溶剂中所测定的黏数的关系曲线见图A.1。从图A.1可以得出线性关系，用下列方程表示：苯酚/1，2-二氟苯（50/50）和苯酚/1，1，2，2-四氯乙烷（50/50）a
Y=1.07X-2.00
苯酚/1，2-二氯苯（50/50）和苯酚/1，1，2，2-四氟乙烷（60/40）b)
Y=0.83X+11.07
苯酚/1，2-二氟苯（50/50）和邻氯酚Y=0.82X+8.4
苯酚/1，2-二氟苯（50/50）和二氯乙酸Y=0.83X+15.00
其中：Y为用对应溶剂测定的黏数，X为用苯酚/1,2-二氯苯(50/50)测定的黏数。D.3.2PBT贴数的换算
PBT在间甲酚，苯酚/1，1，22-四氯乙烷（50/50，60/40），邻氯酚，二氯乙酸溶剂中所测黏数的关系曲线见图A.2。
从图可以得出下列方程：
间甲酚和苯酚/1，1,2,2-四氯乙烷（50/50）a）
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