【国家标准(GB)】 大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸残留量的测定

ICS67.040
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GB/T22243—2008
大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸残留量的测定
Delerminalion of residue limits of fluroxypyrin rice,vegetable and fruit
2008-07-31发布
数码防伴
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
本标准由中华人民共和尽卫生部提出并归口。本标准负责起草单位：吉林省卫生监测检验中心。本标准主要起草人：方赤光、刘思洁、李青、门曙光、崔勇、吉文驼、荣会本标准为首次发布
GB/T22243—2008
1范围
大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸残留量的测定
本标准规定了大米、蔬菜、水果中鼠氟吡氨乙酸残留量的测定方法。本标准适用于大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸残留量的测定。当进样量相当0.20g时，检出浓度为0.006ng/kg。本标准检出限为1.2
ug/mL~1.00pg/mL.
GB/T 22243—2008
本标准的最佳线性范
2原理
大米、靠菜、水果中氧氟吡氧乙酸经乙酸乙酯提取·将氯氟吡氧乙酸成轮并济于水巾，硫酸酸化水档后用三翁烧萃取
液浓缩至于后用甲醇溶液落解，注人高效液相色谱仪，经度相谱分离，根据保留时间定性，与峰面概比较进行定量。试剂
甲醇（CH
乙酸钠(qugpoNa)。
乙酸乙酯CHCOOC.H)
磷酸（H:O）
碳酸钠（NU0
三甲烧（CH
无水硫酸钠
硫酸（H,SO
各溶液：准确称取0.IC0C名氧氟吡氧乙酸（纯度99为），用甲醇溶解并定氯氟吡氧乙酸标维
容至100mL，此溶液筹相当于1.00mg氯氟吡氧乙酸（保存期为三个月）氟叫鼠乙酸标准使用液脂用时将标准贮备溶液加中醇稀释10店，配皮每毫升相当丁100g3.10
的氯氟吡氧乙酸，经0.45Pm滤膜逆滤，备用4仪器
高效液相色谱仪（带紫外检测器）。旋转蒸发仪。
4.3氮吹仪。
超南波振酱器。
5分析步骤
5.1试样处理
5.1.1蔬菜、水果：将蔬菜、水果可食部分切。5. 1.2
大米，将样品磨粉，过20目篇。GB/T22243—2008
5.1.3称吸上述样品10.00 g~~20.00 置于具篇三角瓶中.准礁加人 50 ml.乙酸乙醋、2 mL.10%磷酸，振送30min后，布氏漏斗独滤，滤渣依次用1CL乙酸Z酷.0.5inL10%磷酸冲洗到原提取三角瓶中,荡15rin后再用布漏斗执滤，将两次滤出液转人125mL.分液漏斗巾，加20ml.2%碳酸钠，振摇2min（蔬菜、水果样品报摇不川过于激烈），孜集水，有机相再加5ml.2%碳较钠，搬摇2ni，改集水相。将两次水相合并,缓慢满加1mol/L硫酸调水析至pH=2后,分别用20 πL三氯甲烷萃取两次，收集两次三氟甲烷萃取液，合并后经无水硫酸钠过滤于旋转蒸发瓶内，用旋转蒸发仪在10%下浓缩至T,残渣用5mL中醇溶解后，用氮吹仪浓缩至1.0r:L，过0.15um滤膜，备用。5.2测定
5.2.1高效液相色谱参考条件
色谱柱：Cs5μm柱，4.6mmX250mm激:25 C
检测器：紫外检测器，检测波长为21:nm。流动相：中醇F乙酸钠(0.1mol/L)(40+60)。流返：lnL/inin。
进样体积：201.。
5.2.2标准曲线
雅确吸取氯氟吡氢乙酸标准使用溶液（3.10)0.0,20.0、40.0、60.0、80.0、100.0L分置于10mL容量距巾,甲醇稀释至刻度,此溶液析当于0.0,0.2,0.4.0.6,0.8、1.0严g/mL的标准系列溶液，分别取2CL，注人液相色谱仪，以氯斌吡氟乙酸的浓度为横坐,峰面积的平均值为纵坐标，绘制标推曲线。
5.2.3试样测定
取5.1处理后的试样溶液20μL.进行液相色谱分析，测定其峰面积，根据促留对间定性.从标准出线查得测定液中氛氟吡氧乙酸的含骨。5.3结果计算
试样中氯氟吡氧乙酸的含量按或(1)进行计算：X=cXVX1000
mX1c0o
式中：
x——试样中氯氟吡氧z.酸的含量.单位为离克每T克（mg/kg）：由标滑曲线1查得进样液中氯氟吡氧乙酸的量，单位为微克每毫升（ug/ml.)；V——试样稀释液的总休积，单位为毫升（InL)：—试样的质量，单位为克(g)。
计算结果保留两位有效数字，
6精密度
在意复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平为值的10为。7其他
氯氟吡氢乙酸标准色谱图见图」。2
筑氯此氧乙醚
氯氟吡氧乙酸标准色谱图
GB/T 22243—2008
GB/T 22243-2008
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大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸残留量的测定
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