【国家标准(GB)】 保健食品中前花青素的测定

ICS 67. 040
中华人民共和国国家标准
GB/T22244—2008
保健食品中前花青素的测定
Determination of procyanidins in health foods2008-07-31.发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
本标准出中华人民其和国卫生部提出并归口。本标准负贡起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。本标准参加起草单位：声林省疾病预防控制中心。本标准主要起草人：杨大逃、肖晶、方从容、王竹天、刘宏港。本标为首次发布，
GB/T22244—2008
1范围
保健食品中前花青素的测定
本标准规定了保健食品中前花育素的测定方法。GB/T22244—2008
本标准适用于以葡荐籽、葡萄皮、沙懿政瑰果、盘够器，法国松树皮提取物等为主要原料制造的保健食品中前花青素的测定：
本标准的检测限：方法的险出限（LQD-50-g/100方法的定量限（LUQ）为5.0×10-*g/100g。法的线性范题为1g/mL～150μg/mL。2原理
前花青素易溶丁水，嘉黄烷-3
物在加热的酸性条和镶盐催化
效液相色谱，经C
花青素含量。
3试剂和材料
甲醇(CH
3. 2°醇(CHwww.bzxz.net
3.3正醇_9
3.4盐酸(HO
一甲烷
3. 6 异丙醇二(C
甲酸(HCC
硫酸铁铵
程分离，
：分析纯。
：色谱纯，
葡方纯。
12）：分析丝
HOHJ:3
繁析纯。
水(H0):为实
级用电导率（25
3.102%硫酸铁铵[
依暂战中前花青素单休案合
艳花青素离子凱鼠定的原理，使用高间定性，标涛定量，测定试样中前0,）2·12O]溶液：称取硫酸铁铵2用浓度为2mol/L盐酸溶解，定容至100mL
前花青素标雅品：绝
前花青素标准溶液(1.
mgmL）：称映00tg前花青蒙标准品（精确至0.0001g）用甲醇（3.2)溶解并定容至10ml.棕色容量瓶中，此溶液现用现配4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。4.2超波清洗器。
4.3离心机：4000/min
5分析步骤
5.1试样处理
5. 1. 1 片剂:取 20 片或样,研磨成份状。5.1.2胶囊：取20粒胶囊内容物，根匀。GB/T 22244—2008
5.1.3软骏袭：挤出20粒胶袭内容物,搅拌均勾,如内容物含油，应将内容物尽可能挤完全，5.1.4口服液：揉匀后取样。
5.2提取
5.2.1体粉状试格：根据试详含望称取50mg~500g(精确至0.co1g)试样于50rnL综色容量瓶中,加入30mL中醇（3.1)、超卢处现 20 min，效冷至室遏后，加中醇（3.1）至刻度。摇，离心（3C00/min，10min）或放置至澄清后取上消液备用。5.2.2含油试样：根据试样含量称取 50 Ig～~500 g（精确至0.001 g)试样置于小烧杯中,用5 ml.二氯甲烷使试样密解,并倒人50 mL容量瓶中,再用甲(3.1)多次洗娆杯,并倒人50 IrL棕色容量瓶中，用平醇(3.1)定容刻度，擦勾。
5.2.3服液:根据试样含量准确圾取 mL~5 mL 样液,置于 50 mL容最瓶中,加甲醇(3. 1)至刻度，探句。
5.3水解反应
将正醇与盐酸接 95：5 的体积比混合后,或出15 mL 置下具塞锥瓶中,再加人 C.5 mL硫酸铁铵溶液和2 mL 试样溶液,混勾,沸水浴回流,精确加热 40 min ,立即置冰水中冷却,经 U.15 m滤膜过滤待进高效液相色谱分析。
5.4标准曲线制备
吸最标雅溶液(3.12)0.100.25,0.50、1.01.5 mL 置于10 mL棕色容量瓶中,加甲醇(3.1)至兹度，撸勾，各取2mI.测定，处理方法间5.3，以峰高或峰面积对浓度作标准曲线5.5液相色谱参考条件
5.5. 1色谱柱：耐低pII型的 ODS C栏,1.5 mm×150 mm,5 μm。5. 5. 2 柱源:35 ℃。
5.5.3检测器;紫外检测器。
5.5.4检浏波长：525ntm。
5.5.5流动相：水十中醇（3.2）+异丙醇+甲酸=73+13+6-8.5. 5. 6 进样量;10 μL
流速:1.0 mL/min.
5.5.8色谱分析：取标准溶液及试样溶液注人色谱仪中，以保留时问定性，以试样蜂高或峰面积与标准比较定量。
5.6注意事项
实验过程中应避免阳光直射。
6结果计算
试样中前花育素的含量接式(1)进行计算：X .XxVxf
X一-试样中前花青素的含量，单位为克每T克或克每（g/kg或g/L);Xl从标准曲线上得到的含量，单位为毫克每毫升(mg/nml)；V—试样定容体积，单位为毫升(rnL)；f----稀释倍数；
m…试样的质量（或体积),单位为克或毫升（g或mL）。计算结果保留三位有效数宇。
精密度
GB/T 22244—2008
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过术平均俏的10%。9
色谱图
在上述色谱条件下的包谱图见图1～图2圾0.100
前花青素标准色谱图
前花菁素试样色谱图
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