【国家标准(GB)】 工业用丁二烯液上气相中氧的测定

ICS71.080.10
中华人民共和国国家标准
GB/T6022-2008
代替GB/T6022—1999
工业用丁二烯液上气相中氧的测定Butadiene for industrial useDetermination of oxygen ingaseous phaseabove liquid butadiene2008-06-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-02-01实施
1范围
工业用二烯液上气相中氧的测定GB/T6022-2008
1.1本标准规定了测定工业用丁二烯液上气相中氧含量的气相色谱法和薄膜覆盖电池电化学法，气相色谱法测定范围为100mL/m2~5000mL/m，薄膜覆盖电池电化学法测定范围为1mL/m2~5000mL/m。
1.2本标准并没有说明与使用有关的所有安全问题。因此，使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，idtISO3165：1976）GB/T6681气体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则
3气相色谱法
3.1方法概要
气体试样通过进样装置注人色谱仪，并被载气带人预分离柱，烃类组分被预分离柱吸附后，反吹预分离柱，将烃类组分放空。其余组分进入分离柱分离，用热导检测器检测。由于在环境温度下氧与氩在分离柱上不被分离，因此采用氩气作载气，使样品中的氩在热导池上不产生响应。将得到的氧色谱峰面积与从标准样品得到的氧色谱峰面积相比较，从而测定试样中的氧含量。3.2试剂和材料
3.2.1载气
氩气：纯度不小于99.99%（体积分数），氧含量不大于0.002%（体积分数），不含有机杂质、水及二氧化碳。
3.2.2制备标准样品用气体
氮气或氟气：纯度不小于99.999%（体积分数），氧含量不大于2mL/m。氧气：纯度不小于99.99%（体积分数）。3.2.3系列氧标准气：氧含量为50mL/m~5000mL/m，底气为氮气或氩气（3.2.2）。3.2.4色谱柱固定相
活性炭（色谱用）：粒径0.17mm~0.25mm（60目~80目）；5A分子筛（色谱用）：粒径0.17mm~0.25mm（60目~80目）。3.3仪器和设备
3.3.1气相色谱仪：具有气体定量进样装置、反吹装置及热导检测器的气相色谱仪，该仪器在本标准给定的操作条件下产生的峰高，至少要大于仪器噪声的两倍。3.3.2定量管：1mL或5mL。
3.3.3预分离柱
固定相：活性炭（3.2.4）)；
GB/T6022—2008
柱管：不锈钢，长1m，内径4mm。3.3.4分离柱
固定相：5A分子筛（3.2.4)；
柱管：不锈钢，长2m，内径4mm；5A分子筛的活化：将5A分子筛用蒸馏水洗涤去尘，置人烘箱加热至120℃，恒温4h，装柱。在氢气流下（约100mL/min）将分离柱升温至310℃～320℃，恒温1h～4h，以除去水、二氧化碳及痕量有机物。活化时间取决于分子筛吸湿量。3.3.5记录装置：电子积分仪或色谱工作站3.3.6气体进样阀。
3.3.7反吹装置：六通阀。
3.4采样
按照GB/T3723和G#
3.5测定步骤
3.5.1仪器准备
规定的方法采取丁二烯液上气相样品。用不锈钢毛细管将西列部件按顺序相连：色谱仪汽化室出口、预分离柱、度吹装置、分离柱、色谱仪气，连接用不锈钢毛细管虚尽可能短，其外部应用保温材质保温。热导池人口。连接处
仪器流程图
分子筛（分离柱
家出厂
样品气出口
载气出口
（S留气相色谱法仪器流程围
3.5.3设定操作条件
活性炭
根据仪器操作说明书，在色谱仪中老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。其他能达到同等分离程度的操作条件也可使用。表1推荐的典型操作条件
柱温/℃
流速/(mL/min）
气化室温度/℃
检测器温度/℃
定量管
氧含量高于2000mL/m
氧含量低于2000mL/m
25~50（恒定在士1℃）
3.5.4校正
GB/T6022—2008
在推荐的操作条件下，用气体进样阀注人与待测试样中氧含量相近的标准样品（3.2.3），得到相应的氧的峰面积。
3.5.5测定
取与标准样品相同体积的试样，用气体进样阀注入色谱仪，测定并记录试样中氧的峰面积，并与标准样品比较。
3.5.6计算bZxz.net
样品中氧含量按式(1)计算：
式中：
样品中氧含影单
标准样品氧合专
尾升每立方米（mL/m*）；
净位为毫升每立方米（mL/m2）
样品中氧相螺面积；
标准样品中氧相应峰面积
3.5.7典型色谱
奥免图2）
1——氧气；
一氮气。
3.6结果的表示
图2典型色谱图
（1）
样品中的氧含量，用两次重复测定值的算术平均值表示，按GPTT8170修约，精确至1mL/m。3.7重复性限
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的差值，不应超过表2重复性限（r），以超过重复性限（r）的情况不超过5%为前提。
表2气相色谱法分析样品中氧含量的重复性样品含氧量/（mL/m）
200~<1000
1000~<2000
2000~<5000
重复性/(mL/m）
GB/T6022—2008
4薄膜覆盖电池电化学法
4.1方法概要
当气体以恒定速率流经装有原电池（燃料电池）的测量室时，气体中的氧分子扩散透过原电池表面覆盖的聚合物薄膜，在不活发金属制成的阴极发生还原反应，氧分子从外电路得到电子：02+2H20+4e=40H
同时铅阳极被含水胶状电解质中的KOH腐蚀发生氧化反应，向外电路输出电子：20H-十Pb=Pb0十H,O+2e
原电池总反应为：
2Pb+022PbO
外电路电流的大小与气体中氧的分压成比例，即在总压恒定下，电流与气体中氧的浓度成比例。4.2试剂与材料
4.2.1制备标准样品用气体
氮气或氩气：纯度不小于99.999%（体积分数），氧含量不大于2mL/m。氧气：纯度不小于99.99%（体积分数）。4.2.2系列氧标准气：氧含量为50mL/m~5000mL/m底气为氮气或氩气。4.2.3压缩空气：无油、干燥。
4.3仪器
4.3.1测氧仪：用于测定气体样品，由检测电池和放大器组成。检测电池的外部无极性；放大器用于温度补偿和指示电池的电流变化。仪器的检测限小于1mL/m。4.3.2原电池：阴极构造为银、金、铂等不活泼金属；阳极构造为铅或锌。保证电池中含有的胶状电解液处于湿润状态。
4.3.3流量计：100mL/min~1L/min；4.3.4螺旋不锈钢管：内径3mm，长5m；4.3.5增湿器：容器中装有塑料筒，其上绕有长1m、内径1mm的硅胶管：4.4采样
采样步骤同3.4，薄膜覆盖电池电化学法可用于现场检测。4.5测定步骤
4.5.1仪器组装
依次连接样品或标准气源、流量调节阀、测氧仪，连接管线均为不锈钢管，测氧仪出口接一根50cm长、3mm内径不锈钢管，然后再以适当方式连接至流量计。4.5.2仪器流程图（见图3）
记录仪
样品管线
测氧仪
图3测氧仪仪器流程图
流量计
4.5.3测量装置的检查
GB/T6022—2008
在正式测定以前，应检查连接管线和接头是否存在渗漏。将气体流速提高到正式测定所采用的气体流速的两倍，测氧仪的读数应观察不到明显的变化，否则说明测量装置存在渗漏。4.5.4校正
按仪器使用说明书用大气或适当氧含量的标准气体校正仪器，大气或标准气体的流速应与测定样品时采用的气体流速一致。
4.5.5样品测定
按4.5.1所述组装仪器，并按仪器使用说明准备仪器和调整工作参数。以给定的流速导入气态样品，样品气的流速以测氧仪能获得稳定的读数为宜，读数稳定时间不小于2min。为保持仪器良好的工作状态，定期用经增湿器增湿的氮气流以1L/h～2L/h的流速流经测量池以保持原电池胶状电解质的水分。在测定前后，用高纯氮气以较低的流速冲洗测量室。4.6结果的表示
样品中的氧含量，用两次重复测定值的算术平均值表示，按GB/T8170修约，精确至1mL/m。4.7重复性限
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的差值，不应超过表3重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。
表3薄膜覆盖电池电化学法测定样品氧含量的重复性样品含氧盘/（mL/m2）
200~<1000
1000~<5000
5报告
报告应包括如下内容：
重复性/mL/m）
a）有关样品所需的所有资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；b）本标准的编号；
标准样品中的氧含量；
d）测定结果；
分析人员的姓名和分析日期等；在测定期间观察到的任何异常情况的详细记录。5
GB/T6022-2008
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国家标准
工业用丁二烯液上气相中氧的测定GB/T6022—2008
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2008年10月第一版2008年10月第一次印刷*
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