【国家标准(GB)】 工业用丁二烯中微量水的测定 卡尔.费休库仑法

ICS71.080.10
中华人民共和国国家标准
GB/T6023—2008
代替GB/T6023—1999
工业用丁二烯中微量水的测定
卡尔·费休库仑法
Butadiene for industrial use-Determination of trace water-Coulometric Karl Fischer method2008-06-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-02-01实施
GB/T6023—2008
本标准代替GB/T60231999《工业用丁二烯中微量水的测定卡尔·费休库仑法》。本标准与GB/T6023--1999相比主要变化如下：检测范围由“（10~500）mg/kg\改为“（5~500）mg/kg；增加了采用闪蒸仪气化样品的内容；取消了进样钢瓶，改用采样钢瓶直接进样。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分会（SAC/TC63/SC4)归口。本标准由中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院起草。本标准主要起草人：王川、李唯佳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB6023—1985.GB/T6023—1999。1范围
工业用丁二烯中微量水的测定
卡尔·费休库仑法
1.1本标准规定了用卡尔·费休库仑法测定工业用丁二烯中微量水的含量。GB/T6023--2008
本标准适用于工业用丁二烯及其他碳四烯烃中微量水的测定，测定范围为（5～500)mg/kg。1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，本标准的使用者应有责任事先建立适当的安全与防护措施，并确定适当的规章制度。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2366--1986化工产品中水分含量的测定气相色谱法GB/T8170数值修约规则
GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法3方法提要
被测样品流经专用气化装置完全气化，在通过卡尔·费休库仑分析仪的电解池时，气化样品中的水与卡尔·费休试剂中的碘、二氧化硫在有机碱（如吡啶）和甲醇存在下，发生下列反应：H,O+I+SO+CH,OH+3RN→(RNH)SO,CH,+2(RNH)I消耗的碘由含有碘离子的阳极电解液电解补充：2112+2e
反应所需碘的量与通过电解池的电量成正比，因此，记录电解所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可求出试样中的水含。
4试剂和材料
4.1弹性石英毛细管：内径（0.20士0.01)mm，长（1.5士0.1)m；4.2微量注射器：100μL；
4.3医用注射针：9号；
4.4压紧螺帽；
4.5不锈钢卡套：中间开孔，孔径1.5mm；4.6密封垫：硅橡胶；
4.7塑料隔垫：聚四氟乙烯，中间开孔，孔径1.5mm4.8苯-水平衡溶液：按照GB/T2366—1986中5.2.1配制；4.9卡尔·费休库仑法电解液（阴极液、阳极液）；4.10乙二醇：水的质量分数不大于0.05%；氮气：纯度（体积分数）不低于99.995%。4.113
GB/T6023—2008
5仪器和设备
5.1卡尔·费休库仑仪：检测限应不高于10μg；5.2电子天平：a）感量0.1g或0.01g，称量范围应满足5.5钢瓶称重的要求；b）感量0.1mg，称量范围（0~160）g5.3鼓风干燥箱；
5.4水浴；
5.5进样钢瓶：容积不低于500mL，符合GB/T13290规定，内壁应予抛光5.6闪蒸仪：带有质量流量计。
6采样
采样前钢瓶（5.5)应桌活和干燥。按GB/T13290的技术要求架取液态样品。注：已清洁的钢瓶可享子湿为1107分析准备
7.1按仪器使用说明书准备仪器，池进样口。
注：可在阳极游适量的乙二
7.2开启仪器并行空白滴定，使
7.3卡尔·费休仪性能检查：
池中进行滴定。月一天平（5.2b）以装人卡尔
准备进样状态Www.bzxZ.net
30min以获得更佳的干燥效果。
休阴极液和阳极液（4，9液面略低于电解样
注射器（4.2）吸取（5060
平均含水量（两次测定结果之差应不超GB/T2366—1986
D的相对误
差应不
其平均值的5%
±10%。
置至室温
7.4进样钢瓶取样
#干表
干燥。
8测定步骤
8.1毛细管气化法
量水的吸收。
L苯-水平衡溶（4.8)注人电解
平衡溶液。重复测定两次，计算其水
商苯-水平衡溶液理论含水量（见毛细管连接的出气口的腔体充分8.1.1按图1所示组装进样网瓶33.5钢瓶支架、电子天平（52a)、石英毛细管（4.1)、卡尔·费休库仑仪(5.1)。将毛细管（4.1)盘成圆环状，毛细管一端插人医用注射钻（4.3)内，并依次插人压紧螺帽（4.4）、不锈钢卡套（4.5）、密封垫（4.6）和塑料隔垫（4.7），然后与进样钢瓶出气口连接（见图1），连好后拔出注射针，使毛细管留在密封垫内。将毛细管另一端抽人医用注射针（4.3）内，一同插人卡尔·费休库仑仪电解池进样口的橡胶隔垫，毛细管口保持在阳极液面以上，拔出注射针，使毛细管留在进样口的橡胶隔垫内。
注：若环境温度低于25℃会影响样品的气化效果，此时可将毛细管盘管浸人（25～35）℃水浴中。8.1.2打开进样钢瓶出气口阀门，使样品流出气化，吹扫进样系统至少30min，将电解池一端的毛细管口插入到电解池底部，继续吹扫5min后，关闭钢瓶阀门。8.1.3根据进样时间设置水分仪的延时时间，水分仪进人测定状态后，用电子天平（5.2a）准确称量进样钢瓶重量。开启钢瓶阀门进样，进样量按表1进行控制，进样后关闭钢瓶阀门，启动水分仪进行滴定。进样完成后，将进样钢瓶再次准确称量，二次称量之差即为试样质量。滴定完毕，记录所测得的水分含量。
表1毛细管气化法进样控制要求
样品含水量/（mg/kg）
8.2闪蒸仪气化法
进样量/g
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8.2.1按仪器说明书要求组装进样钢瓶（5.5）和闪蒸仪（5.6），用洁净的聚乙烯管连接闪蒸仪气体出口和卡尔·费休库仑仪（5
样速度为2L/min。
的活定池，将聚乙烯管插人滴定池底部注：闪蒸仪附带的质量就量计以氮气数值。
8.2.2打开进样
8.2.3根据表7
仪进样，进样结
惠气口阀
内蒸仪进
后启动水分仪
含水量/（mg）
9结果计算
9.1毛细管气化法
订·使样品流
单体积
设置蒸仪气化温度为100℃，进
涉及的体积设定地均指以氮气为基础的表观来用至
置水分仪
滴定完毕，记
仪气化法
控制票
DL样品气吹拉进样系统。
水分仪避人测定状态后，开启闪蒸的水分含量
进样量（以氮气为基准）/L
以质量分数（mg/kg）表末样品中的减分含量（wi），并按式（1）进行计算：wi
式中：
仪器显示的水分绝对值，单位为微克(μg)；样品质量，单位为克（g）。
9.2闪蒸仪气化法
以质量分数（mg/kg）表示样品中的水分含量（wz），并按式（2）进行计算：m
式中：
仪器显示的水分绝对值，单位为微克（ug)；进样表观体积，单位为升(L)；
（1）
（2）
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P—样品在0℃、101325Pa条件下的密度，单位为克每升（g/L)；M样品的相对分子质量；
样品以氨气为基础的质量流量计转换系数（由闪蒸仪仪器制造商提供）。9.3取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，并按GB/T8170的规定修约至0.1mg/kg。10重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过表3列出的重复性限（r），以超过重复性限(r)的情况不超过5%为前提。
重复性
含量/（mg/kg）
>20~≤50
>50~200
>200~≤500
11报告
重复性/（mg/kg）
报告应包括以下内容：
有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；a)
本标准的编号和测定方法；
测定结果；
测定中观察到的任何异常现象的细节及说明；分析人员的姓名和分析日期等。1
一电子天平：
钢瓶支架；
进样钢瓶；
一毛细管；
一水浴；
干燥管；
电解池；
卡尔费休库仑仪主机，
进样锅瓶口；
10-塑料隔垫；
一密封垫；
压紧螺帽；
不锈钢卡套。
图1卡尔·费休库仑法仪器组装及钢瓶毛细管连接口示意图GB/T6023-—2008
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工业用丁二烯中微量水的测定
卡尔·费休库仑法
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开本880×12301/16
2008年9月第一版
印张0.75
字数10千字
2008年9月第一次印刷
书号：155066-1-33296定价14.00元由本社发行中心调换
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