- 您的位置:
- 标准下载网 >>
- 标准分类 >>
- 国家标准(GB) >>
- GB/T 1628-2008 工业用冰乙酸

【国家标准(GB)】 工业用冰乙酸
本网站 发布时间:
2024-06-30 11:53:16
- GB/T1628-2008
- 现行
标准号:
GB/T 1628-2008
标准名称:
工业用冰乙酸
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行-
发布日期:
2008-06-18 -
实施日期:
2009-02-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
881.38 KB
替代情况:
替代GB/T 1628.1~1628.7-2000采标情况:
MOD ASTM D 3620-04
首发日期:
1979-09-15起草人:
宋勤华、胡宗贵、葛立新、秦荣林、谢芳起草单位:
江苏索普(集团)有限公司归口单位:
全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC 63/SC 2)提出单位:
中国石油和化学工业协会发布部门:
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会主管部门:
中国石油和化学工业协会相关标签:
冰乙酸

点击下载
标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了工业用冰乙酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业用冰乙酸的生产、检验和销售。 GB/T 1628-2008 工业用冰乙酸 GB/T1628-2008

部分标准内容:
ICS 71. 080. 40
CONROLLED
中华人民共和国国家标准
GB/T1628—2008
代替 GB/1 1628. 1~1628. 7--2000工业用冰乙酸電
Glacial acetic acid for industrial use2008-06-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码晰伪
中国国家标准化管理委员会
2009-02-01实施
GB/T 1628—2008
本标准修改采用美国材料与试验协会标准ASTMD3620-04&规格标冰乙酸》(英文版)。本标准根据ASTMD3620-04耳新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ASTMD3620-04章条编号的对照·览表。
考虑到我国的国情,在采用ASTMD3620-04标准时,本标准作了一些修改。本标准与ASTMD3620-04的主要差异如下:
指标分为优等品,一等品和合格品三个等级(本标准的3,2),这是根据我国对工业产品分等的惯例确定的:
增加了外观项目(本标准的3.1):增加了蒸发残渣项日(本标准的3.2);增加了高锰酸钾时间项月(本标准的3.2);未设结晶点项日:
优等品水的质量分数由≤0.16%修改为≤0.15%,甲酸的质量分数由≤0.09%修改为≤0.05%、乙醛的质量分数由≤0.05%修改为≤0.03%(本标准的3.2)。这是为了严格对产品质影的控制。
本标准代替GB/T1628.1-2000(工业冰乙龄》、GB/T1628.2—2C00《工业冰乙酸色度的测定分光光度法》GB/T1628.3-2000工业冰乙酸含量的测定滴定法》.GB/T1628.4-2000工业冰乙酸中甲酸含量的测定碘量法》、GB/T1628.5-2000&工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法》、GB/T1628.6-2000%工业冰乙酸中乙醛含量的测定滴定法》和GB/T1628.7—-2000工业冰乙酸中缺含量的测定原子吸妆法》。
本标准与GB/T1628.1--2000相比主要变化如下:增加了乙酸合量测定的结晶点试验方法(见4.5.1):优等品指标中甲酸的质录分数由≤0.06%修改为≤0.05%,乙醛的质基分数由≤0.05%修改为≤0.03%(2000年版的3.2,本版的3.2);修改了高锰酸钾时间试验方法中标准比色溶液的配制方法(2000年版的4.8.本版的4.11):将GB/T1628.2~1628.7—2000的内容整合编入本标准,本标准的附录A为资料性附录,附录B和附录C为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。本标唯负责起草单位:江苏索普(集团)有限公司。本标准参加起草单位:上海吴泾化工有限公司、扬子汇乙酰化工有限公司、充矿国泰化工有限公司。本标准主要起草人:宋勤华、胡宗贵、葛立新.秦莱林、谢芳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-CB/T1628—1979.GB/T1628—1989.GB/T1628.1—2000;.--GB/T1628.2—2000;
-GB/T 1628.3—2000;
--GB/T1628.4-—2000:
-GB/T1628.5—2000:
-GB/T 1628.6—2000;
-GB/T 1628.7—2000。
1范围
工业用冰乙酸
GB/T 1628--2008
本标准规定了工业用冰乙酸的技术要求,试验方法、检验规则及标志、包装、运赖、贮存和安全。本标准造用于工业用冰乙酸的生产,检验和销售。分子式:C,H,O,
结构式:H-
相对分子质量:60.05(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准,然前,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适尚丁本标准。GB1S0危险货物包装标志
GB/T601—2002:化学试剂标准滴定溶被的制备GB/602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603—2002化学试剂诚验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049—200G工业用化工产品铁含量测定的道用方法1,10-菲哆琳分光光度法(ISO 6585 :1982.IDT)
GB/T3143--1982液体化学产品颜色测定法(Hazen单位--铂-钻色号)GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723--1999.idtISO3165.1976)GB/T6283—一2C08化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(1SO760:1978,NEQ)
GB/T6324.2—20C4有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的定(ISO 759:1981,MOD)
CB/T6678--2003化工产品采样总则GB/T 6680—2003液体化工品来样通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和证验方法(1S03696:1987,M0D)GB/T7533--1993有机化工产品结品点的谢定方法GB/T9722--2006化学试剂气相色谱通则3要求
3. 1外观:透明疫体,无悬浮物和机械杂。3. 2上业用冰乙酸应符合表 1 所示的技术要求。GB/T 1628-2008
色度/Hazen单位(铂-钴色号)
乙酸的质盘分数/%
水的质基分数/%
甲酸的质益分数/%
乙醛的质盘分数/%
获发残资的质盘分数/%
缺的质量分数(以Fe计)/%
高危敢钾时间/min
试验方法
4.1警示
表1技术要求
优等品
0. 000 24
一等品
合格品
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取造当的安全和防护措施,4.2一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三缀水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601一2002、GB/T602—2002和GB/T603--2002的规定制备。4.3外观的测定
于具塞比色管中,加人实验室样品,在日光灯或日光下日测。4. 4色度的剩定
按GB/T3143—1982中规定的方法进行测定。4. 5 乙酸含量的测定
4.5.1结晶点法(仲裁法)
4.5.1.1本方法适用于结晶点不小于15.6℃的工业用冰乙酸样品的测定,4.5.1.2按GB/T7533—1993规定的方法进行测定。根据结品点的测定结果查附录B表B.1冰乙酸的结晶点与含量的关系对照表,得出样品乙酸的含量。4.5.2滴定法
4.5.2.1方法提要
以酶敏为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定,计算时扣除甲酸含量。4.5.2.2试剂
4.5.2.2.1氧氧化钠标推滴定溶液:r(NaOH)=1mol/L4.5.2.2.2龄酸指示液:5多/L。4.5.2.3分析步骤
用容景约3mL具塞称量瓶称取约2. 5g试样.精确至0. 0002g,置于已盛有50mL无二氧化碳GB/T1628—2008
水的250tnL锥形瓶中,并将称量瓶益摇开,加0.5mL酚酸指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,保持55不退为终点。
4.5.2.4结果计算
乙酸的质量分数21,数值以%表示,按式(1)计算:(V/1000)aMl×100-1.305wl
式中:
V:—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.5.2.2.1)的体积的数值,单位为毫升(mL.);-\—氢氧化钠标难滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)一试样的质量的数值,单位为克(g);M,——乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M,=60.05);甲酸换算为乙酸的换算系数;
一按·4.6测得的甲酸的质量分数,数值以%表示。(1)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%,4. 6甲酸含量的测定
4.6.1碘量法(仲裁法)
4.6.1.1方法提要
总还原物的测定,过量的次滨酸钠浴液氧化试样中的甲酸和其他还原物,剩余的次溴毁钠用碘量法测定。
除甲酸外其他还原物的测定,在酸性介质中,过的溴化钾-演酸钾氧化除甲酸外的其他还原物,剩余的溴化钾-溴酸钾用碘最法测定。甲酸含量由两步测定值之差求得。反应式:
HCOOH+NaBrO-+NaBr--CO, + +H,ONaBr0+2KI+2HC)→2KCI+NaBr+H,0+I2Na S, O +I --Naz$, O, +2Nal4. 6. 1. 2试剂
4.6.1.2.1盐酸溶液:1+十4。
4.6.1.2.2碘化钾溶液:250g/L。4.6.t.2.3次滇酸钠搭液:c(1/2NaBrO)=0.1mol/L,吸取2.8mml.溴留于盛有500mL水和100mL80g/L的氢氧化钠溶液的1000mL容量瓶中,振摇至全部溶解,用水稀释至刻度并混句,贮于棕色瓶中,保存在阴暗处,两天后使用。4.6.1.2.4溴化钾-溴酸钾溶液:c(1/6KBrO.)-0.1mol/L称取10溴化钾和2.78g汉酸钾于盛有200mL水的1000mL容量瓶中溶解后,用水稀至刻度并混勾。
4.6.1.2.5硫代碗酸钠标准滴定溶液;c(Na.5.O,)-0.1moi/L。4.6.1.2.6淀粉指示液:10g/1.,4.6.1.3仪器
4.6.1.3.1锥形瓶:容量500mL,耐真空:4.6.1.3.2滴液滞斗:容量100ml.,前真空。4.6.1.3.3真空泵或水流泵:维持真空度1×10*Pa以下。甲避含量测定仪器装配图如图1所示:GB/T 1628-2008
楼真空泵:
滴滋漏斗:
锥形瓶,
4. 6.1. 4分析步骤
4. 6. 1. 4. 总还原物的测定
图1甲含量测定仪器图
将滴羧滑斗2按图1置于盛有80mL水的锥形瓶3上打开滴液爆斗治塞,用泵抽取能吸人200mL液体的真空度(参考真空度:7.5×10°Pa以下),关闭滴液漏斗活塞,拔出连结泵的活塞。通过滴液满斗吸入用移液管吸取的25mL次漠酸钠溶液,每次用5mL水冲洗滴液漏斗,冲洗两次,再通过滴液漏斗吸人用移液替吸取的10mL试样,每次仍用5mI.水冲洗滴液漏斗,冲洗两次。混勾,在室温下静置 10 min,然后通过滴液漏斗吸人 5 mL 碘化钾溶液和 20 mL 盐酸溶液,剧烈振播 30 s 打开滴液漏斗洁塞,取下滴液谢斗,加50mL水于锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,约2 m工淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点。4. 6. 1. 4. 2除甲酸外其他还原物的测定移取25mlL.溴化钾-溴酸锌溶液于已盛有90mL水的锥形瓶3中,将滴液漏斗按图1置于此锥形瓶上,打开活塞,用泵抽取能吸人200mL液体的真空度(参考真空度:7.5×101Pa以下),关闭滴液漏斗活塞,拔山连结泵的活塞,通过滴液漏斗吸入用稚液管吸取的1mL试样,每次用5mL水冲洗滴液逼斗,冲洗两次,再吸入10mL盐酸溶液。混匀,在空温下静置10min,然后通过滴液漏吸人5ml.确化钾溶波和50mL水混匀后,打开滴液漏斗活密,取下滴液漏斗,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶被呈浅黄色时,加约2mL淀粉指示液.继续滴定至蓝色刚好消失为终点。4. 6,1, 4. 3在测定的同时,按与测定相同的步,对不加试料(用 10 ml.水代替试料)而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
4. 6. 1. 5结果计算
甲酸的质量分数W,数值以表示,按式(2)计算:(-)×1xMx1co
式中:
++( 2)
4.6.1.4.1中空白试验消耗硫代硫酸钠标推滴定溶液(4.6.1.2.5)的体积的数值,单位为毫并(mL);
V:—4.6. 1.4. 1中试料消耗硫代蕊酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为紊升(tn).);W
-4.6. 1.4.2 中空白试验消耗硫代硫较钠标准滴定咨液的体积的数值,单位为量升(mL);GB/T1628--2308
V;—1. 6. 1. 4, 2 中试料消耗巯代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔寿升(moi/L);V——测定总还琼物所取试料的体积的数值,单位为毫升(mL):V-测定除甲外其他还原物所取试料的体积的数值,单位为毫升(mL);o——试样20“C时密度的数值,单位为克每立方厘米(g/un);M--甲酸(1/2CH,O,)的率尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo1)[M(1/2CH,O)=23.0!]取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行定结果之差不大于0.005%。4.6.2气相免谱法
4. 6.2. 1方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下样品经汽化通过色谱柱,使其中各组分得到分高,用热导检测器检测,乙酸乙酷为内标物,内标法定量。4.6.2.2试剂
4. 6.2.2. 1 签气:体积分数不小于 99. 9%;4.6.2.2.2乙酸乙能:色谱纯;
4.6.2.2.3无水乙醇;
4. 6.2.2. 4固定液,荟二酸;
4. 6. 2.2.5载体:GDx-103,(0, 18--c.25)mm4.6.2.3仪器
4. 6. 2. 3. 1
规定:
4. 6. 2. 3. 2
气柏色诺仪:配有热导检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722一2006中的有关记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站:4.6.2.3.3微壁玻璃注射器,10L。4.6.2.4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,相对质量校正凶子的测定见附录C,各组分在色谱柱(突二酸/GDX-103)上相对保留值见表3,典型色谱图见图2.其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。
表2色谱柱及典型操作条件
色谱柱材后
柱长/m
核内径/mm
盘定相
较气流量/(mL./min)
柱温/℃
汽化室温度/
检谢室温度/
矫电池/mA
阴硅玻璃普取不锈钢管
1. 5~2. 0
癸二鹭,
1(DX-103(0. 18mm~2.25m)=7:150(溶剂:无水艺尊)气
GB/T1628-2008
空气:
水+乙醚:
乙酸乙酯:
4,6.2.5分析步骤
4.6.2.5.1试样的制备
图2工业用冰乙酸中甲酸的典型色谱图表 3 相对保曾时间
组分名称
乙殷乙脂
相对保留时间/min
吸取10mL样品于具塞小三帝瓶中称量,精至C.C002g,加人10μL内标物乙酸乙酯(或与甲峰面积相当的量)称量,精确至℃.0002,混勾样品。4. 6. 2. 5. 2 测定
根据仪器说明书,按表2的条件调整仪器,待仪器稳定后开始进样分析。进样量为5L(或根据样品中甲酸含多少确定),用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。4.6.2.6定量方法
内标法。
4. 6.2. 7 结果计算
甲酸的质量分数数值以%表示,按式(3)计算A.f.m.
式中:
内标物之酸乙髓的质量,单位为克(g)3
A——甲酸蜂面积;
f甲酸与内标物乙酸乙酯的相对质遗校正因子,A—“内标物乙酸乙酯的峰面积;一试样的质,
GB/T 1628--2008
取两次平行测定结巢的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.005%,4.7乙醛含量的测定滴定法
4.7.1方法提要
试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢钠溶液反应,离余的亚硫酸氢钠用碘量法测定。反应式:H
CH,CHO+NaHSO,-CI,
4.7.2试剂
4.7.2.1亚硫酸氢钠溶液:18.2*g/LOH
称取1.66名偏重业硫酸钠溶解于盛有50mL水的100rml,容量瓶中,溶解后,用水稀释至刻度并混句。
4.7.2.2碘标准溶液:c(1/21,)=0.02mol/L。4.7.2.3硫代殖酸钠标准滴定溶液:c(NaSO.)=0.02mol/L。4.7.2.4淀粉指示滋:10g/L.
4.7.3分析步露
4.7.3.1移取10rL试样,置于已盟有10rl.水的50mL容量瓶中,加入5ml.亚硫酸氧钠溶液,用水稀释至刻度,混匀并静置30 min。为试验溶液。4.7.3.2移取50ml.班标准溶液丁碘量瓶中,置于冰水浴中静置。取试验溶液20mL于碘散瓶中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加人0.5mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
4.7.3.3在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数置的试剂溶液做空白试验。4.7.4结果计算
乙醛的质量分数W数值以%表示,按式(4)计算:(V, -VXm
Vp ×1 000 ×
式中:
V。一-空自试验消耗硫代酸钠标推滴定辫液(4.7.2.3)的体积的数值,单位为毫升(mL);Vi-
试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为患升(mL):硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确数值,单位为障尔每升(mal/L);4)
—乙醛(1/2CHI,O)的摩尔质景的数值,单位为克每率尔(g/mDl)[M(1/2CH,O)=22.031试样的体积的数慎,单位为毫升(mL);p-—试样20的密度的数值,单位为克每立方压米(g/cm2)取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.002%,4.8水分的测定
按GB/T6283—2008规定进行定,用注射器称取试样约3.5多,精确至0.CC1B:称样时注射器针头应用橡胶整密封。取两次平行测定结巢的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于心01%。GB/T 1628—2008
4.9蒸发残渣的定
按GB/T 6321.2—2004规定进行测定。取两次平行测定结果的算术率均值为测定结果,两饮平行测定结果之差不大于0.001%。4. 10 铁含量的测定
4.10.11,10-菲啰嘛分光光度法仲裁法)按 GB/T 30492006 的规定进行测定。4. 10. 1. 1 分析步骤
移取100mL样品置于瓷或玻璃蒸发匪中,在沸水浴上蒸干,残渣用1mL盐酸溶液(1+1)溶解。4. 10. 1, 2 结果计算
铁的质量分数Ws,数值以%表示,按式(5)计算:m×10
式中:
m.从标准曲线查得铁的质量的数值,单位为微克(μg);V-.-…试样的体积的数值,单位为毫升(mI.);试样20℃附密度的数值,单位为克每立方匾米(g/cm)。取两次平行避定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.00002%。4.10.2原子吸收光谱法
4. 10. 2. 1方法提要
试样经蒸发处理后,配成适当浓度的溶液,在空气-乙缺火焰中喷雾,以铁空心阴极灯为光源,在218.3nm波长下测定试样吸光度。根据在相同条件下确定的铁工作曲线,计算试样中饮的含量。4. 10. 2.2试剂
4.10.2.2.1水:GB/T6682--2008规定的二级本4.10.2.2.2盐酸落液:1+1,取优级纯盐酸进行配制;4.10.2.2.3铁(Fe)标准溶液,0.0)mg/mL,吸取默(Fe)标准溶液(0.1mg/mL),用水稀释10倍。使用时配制:
4.10.2.2.4乙快:体丧分数不小手99.5%。4.10.2.3仪器
原子级收光谐仪(附铁空心阴极灯)a)特征浓度:在与测定试样溶液的基体相一致的溶液中,铁的特征浓度应不大于0.044 μg/mL.。b)仪器精密度:在给定试验条件下,对吸光度在0.10.3范围内的标样,进行7次重复测定,结果的相对标推偏差不大于下1.5%。4.10.2.4分析步骤
4.10.2.4.1试样的制备
移取100raL试样于150mL面底瓷或玻璃又血于,在滞水浴上蒸干,残渣用2mL盐酸浴液溶解,移人25mL容量瓶中,稀释至刻度。4.10.2.4.2工作曲线的绘制
a)校准溶液的制备
分别移取CmL2.0mL,4.0mL,6.0ml..CmL.10.CmL铁标准落液,分别置于6个25ml.容暨瓶中,加2ml.盐酸溶液,稀释至刻度。b)校准溶液吸光度的测定
在给定的仪器试验条件下,待仪器稳定,局水调零后,分别测定校准浴液的吸光度。c)工作曲线的绘制
GB/T 1628-2008
以每一标溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度为纵坐标,对应铁校准溶液浓度为横坐标绘制工作曲线。
如使用数据处理系统,工作曲线可在试样测定时进行,4.10.2.4.3试样的翘定
按照测定标准溶液暇光度的方法测定试样的吸光度。从工作曲线中查得浓度值(或直接读取浓度值)。
4.10.2.5结果计算
铁的质量分数W,数值以%表示,按式(6)计算:V×10×10c
式中:
-从工作曲线中查得的浓度,单位为微克每升(μg/mL):V-
测定时试样溶液体积的数值,单位为毫升(rnL);-试样的体积的数值,单位为毫升(mL.):一试样 20℃时密度的数值,单位为克每立方厘米(g/cm)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次乎行测定结果之差不大于0.00001%。4.11高锰酸钾时间的测定
4.11.1方法提要
在规定条件下,将高频酸钾溶被入被测试样中,与标准比色溶液进行对照,观察试验溶液诞色所需的时间。
4. 11.2仅器
4. 11.2. 1 比色管:50 mL;长型、磨口、具塞、光学透明。4.11.2.2恒温水浴:能够在15℃土0.5℃处恒温:恒温水浴避免直接光照。如桌使用玻璃恒温水浴,应当用不透明材料遮涂。
4. 11. 3试剂
配制高锰酸钾溶液用水:取适量的水加入足量的高锰酸钾使呈稳定的淡粉红色,煮沸4. 11. 3. 1
30min。如淡粉红色消失,则补加高锰酸钾再呈淡粉红色。冷却至室温,备用。4.11.3.2高锰酸钾溶液:0,2g/1.。称取0.2g高锰酸钾,精确至0.001多:用已制备的水解后置于1D00mL.标色容量瓶中,稀释至刻度,摇勾。此溶减避光可保存两周。4.11.3.3标准比色溶液:称取氯化钻CaCl。·6H.0190mg,加入16mL500号铂-钻标准溶液,溶解后,移入50ml.容量瓶,用水释至刻度,充分混匀,该标谁比色溶液的颜色表示的是样品溶液在高锰酸钾试验中證色后的终点颤色。注:50C号销-钻标准溶液按照GB/T3143—1982的规定进行配制4.J1.4分析步骤
移取试样20mL加人到50mL比色管中,再加人6mL永,置于15=0.5℃的恒温水浴中,水浴的水面保持在距试管顶節大约25tn处:恒温15min,当样品达到所规定的温度后,斥移液管加人3.0mL高锰酸钾落液,边加边计时,立即盖上瓶塞,摇勾,放回水浴中。经常将比色管从水浴中取出,以白色肯景衬底,轴向观察,并与同体积的标准比色落液进行比较。接近测定结果时,每分钟比较一次,记录下试液额色与标准比色溶液一致时的时间。注意:避免试液直接暴露在强日光下。4. 11. 5 分析结果的表述
高锰酸钾时间:从加人高锰酸评溶液起到试液中高锰酸钾颜色褪包或试液额色达到与标唯比色溶液一致时的时间,以分钟计。
GB/T1628—2008
致两欲平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果不大于2min。5检验规则
5.1检验分为出厂检验和型式检验。5.1.1出厂检验项目为外观和表1中的色度、乙酸含量、水分、酸含量,乙醛含量、铁含量和还原高锰酸钾物质,应逐批进行检验。
5.1.2型式检验项月为外观和表1中的所有项照,在正常生产的情况下,每月应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时,也应进行型式检验:a)更新关键生产工艺:bzxZ.net
b)主娶原料有变化;
c)停产后重新恢复生产,
d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异:e)合同巍定。
5.2工业用冰乙酸由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称和厂址,产品名称、产品等级、生产日期或批号、净含量和本标准编号等。
5.3在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一批,但若于个生产批构成一个检验批的时间通常不超过 1 天。
5.4工业用冰乙酸的采样按GB/T3723、GB/T6678-2003和GB/T6680·2003的规定进行。所采试样总量不得少于21。将样品混台均勾唇分别装于两个清洁、于爆的11试剂瓶,贴上标签并注明:产品名称、批号、采样日期、来样人姓名。一瓶供分析检验用,另-一瓶保存备查。5.5检验结果的判定按CB/T1250中修约值比较法进行。检验结果中如有-项指标不符合本标准要求时,桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验,装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有:-项指标不符合本标推要求,则整批产品为不合格,6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
工业用冰乙酸产品包装容器上应有清晰的标志,标明产品名称、生产」名称、厂址、商标、批号或生产日期、质量等级,净含鼠,本标催编号以及GB190中规定的“腐蚀品”标志。6.2包装
工此用冰乙酸装于适合冰乙酸特性的不锈钢制铝制或塑料等容器中。包装等器应清洁、干煤。6.3运输
工业用冰艺酸在运输及装御时按照危险货物运输规定进行。6.4贮存
工业用冰乙应芯存在阴凉、通风,干燥的场所,避免日两,远离火源和热源,不能与碱类一起延存。7安全
7.1危险雪告
工业用冰之酸是有刺邀性臭味、腐蚀性很强的有机酸性液体。凝固点16.7七,沸点118℃,闪点(阅杯)39℃,自燃点427C,空气中最高允许液虚20mg/m,其蒸气与空气形减爆炸性混合物,爆炸极龈为4.0%~16.0%体积分数)。吸人本品蒸气对鼻,喉和呼级道有刺激性,对眼有强烈刺激作用,皮肤接触,轻考出现红斑,量老引起化学灼伤,10
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
CONROLLED
中华人民共和国国家标准
GB/T1628—2008
代替 GB/1 1628. 1~1628. 7--2000工业用冰乙酸電
Glacial acetic acid for industrial use2008-06-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码晰伪
中国国家标准化管理委员会
2009-02-01实施
GB/T 1628—2008
本标准修改采用美国材料与试验协会标准ASTMD3620-04&规格标冰乙酸》(英文版)。本标准根据ASTMD3620-04耳新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ASTMD3620-04章条编号的对照·览表。
考虑到我国的国情,在采用ASTMD3620-04标准时,本标准作了一些修改。本标准与ASTMD3620-04的主要差异如下:
指标分为优等品,一等品和合格品三个等级(本标准的3,2),这是根据我国对工业产品分等的惯例确定的:
增加了外观项目(本标准的3.1):增加了蒸发残渣项日(本标准的3.2);增加了高锰酸钾时间项月(本标准的3.2);未设结晶点项日:
优等品水的质量分数由≤0.16%修改为≤0.15%,甲酸的质量分数由≤0.09%修改为≤0.05%、乙醛的质量分数由≤0.05%修改为≤0.03%(本标准的3.2)。这是为了严格对产品质影的控制。
本标准代替GB/T1628.1-2000(工业冰乙龄》、GB/T1628.2—2C00《工业冰乙酸色度的测定分光光度法》GB/T1628.3-2000工业冰乙酸含量的测定滴定法》.GB/T1628.4-2000工业冰乙酸中甲酸含量的测定碘量法》、GB/T1628.5-2000&工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法》、GB/T1628.6-2000%工业冰乙酸中乙醛含量的测定滴定法》和GB/T1628.7—-2000工业冰乙酸中缺含量的测定原子吸妆法》。
本标准与GB/T1628.1--2000相比主要变化如下:增加了乙酸合量测定的结晶点试验方法(见4.5.1):优等品指标中甲酸的质录分数由≤0.06%修改为≤0.05%,乙醛的质基分数由≤0.05%修改为≤0.03%(2000年版的3.2,本版的3.2);修改了高锰酸钾时间试验方法中标准比色溶液的配制方法(2000年版的4.8.本版的4.11):将GB/T1628.2~1628.7—2000的内容整合编入本标准,本标准的附录A为资料性附录,附录B和附录C为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。本标唯负责起草单位:江苏索普(集团)有限公司。本标准参加起草单位:上海吴泾化工有限公司、扬子汇乙酰化工有限公司、充矿国泰化工有限公司。本标准主要起草人:宋勤华、胡宗贵、葛立新.秦莱林、谢芳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-CB/T1628—1979.GB/T1628—1989.GB/T1628.1—2000;.--GB/T1628.2—2000;
-GB/T 1628.3—2000;
--GB/T1628.4-—2000:
-GB/T1628.5—2000:
-GB/T 1628.6—2000;
-GB/T 1628.7—2000。
1范围
工业用冰乙酸
GB/T 1628--2008
本标准规定了工业用冰乙酸的技术要求,试验方法、检验规则及标志、包装、运赖、贮存和安全。本标准造用于工业用冰乙酸的生产,检验和销售。分子式:C,H,O,
结构式:H-
相对分子质量:60.05(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准,然前,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适尚丁本标准。GB1S0危险货物包装标志
GB/T601—2002:化学试剂标准滴定溶被的制备GB/602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603—2002化学试剂诚验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049—200G工业用化工产品铁含量测定的道用方法1,10-菲哆琳分光光度法(ISO 6585 :1982.IDT)
GB/T3143--1982液体化学产品颜色测定法(Hazen单位--铂-钻色号)GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723--1999.idtISO3165.1976)GB/T6283—一2C08化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(1SO760:1978,NEQ)
GB/T6324.2—20C4有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的定(ISO 759:1981,MOD)
CB/T6678--2003化工产品采样总则GB/T 6680—2003液体化工品来样通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和证验方法(1S03696:1987,M0D)GB/T7533--1993有机化工产品结品点的谢定方法GB/T9722--2006化学试剂气相色谱通则3要求
3. 1外观:透明疫体,无悬浮物和机械杂。3. 2上业用冰乙酸应符合表 1 所示的技术要求。GB/T 1628-2008
色度/Hazen单位(铂-钴色号)
乙酸的质盘分数/%
水的质基分数/%
甲酸的质益分数/%
乙醛的质盘分数/%
获发残资的质盘分数/%
缺的质量分数(以Fe计)/%
高危敢钾时间/min
试验方法
4.1警示
表1技术要求
优等品
0. 000 24
一等品
合格品
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取造当的安全和防护措施,4.2一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三缀水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601一2002、GB/T602—2002和GB/T603--2002的规定制备。4.3外观的测定
于具塞比色管中,加人实验室样品,在日光灯或日光下日测。4. 4色度的剩定
按GB/T3143—1982中规定的方法进行测定。4. 5 乙酸含量的测定
4.5.1结晶点法(仲裁法)
4.5.1.1本方法适用于结晶点不小于15.6℃的工业用冰乙酸样品的测定,4.5.1.2按GB/T7533—1993规定的方法进行测定。根据结品点的测定结果查附录B表B.1冰乙酸的结晶点与含量的关系对照表,得出样品乙酸的含量。4.5.2滴定法
4.5.2.1方法提要
以酶敏为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定,计算时扣除甲酸含量。4.5.2.2试剂
4.5.2.2.1氧氧化钠标推滴定溶液:r(NaOH)=1mol/L4.5.2.2.2龄酸指示液:5多/L。4.5.2.3分析步骤
用容景约3mL具塞称量瓶称取约2. 5g试样.精确至0. 0002g,置于已盛有50mL无二氧化碳GB/T1628—2008
水的250tnL锥形瓶中,并将称量瓶益摇开,加0.5mL酚酸指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,保持55不退为终点。
4.5.2.4结果计算
乙酸的质量分数21,数值以%表示,按式(1)计算:(V/1000)aMl×100-1.305wl
式中:
V:—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.5.2.2.1)的体积的数值,单位为毫升(mL.);-\—氢氧化钠标难滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)一试样的质量的数值,单位为克(g);M,——乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M,=60.05);甲酸换算为乙酸的换算系数;
一按·4.6测得的甲酸的质量分数,数值以%表示。(1)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%,4. 6甲酸含量的测定
4.6.1碘量法(仲裁法)
4.6.1.1方法提要
总还原物的测定,过量的次滨酸钠浴液氧化试样中的甲酸和其他还原物,剩余的次溴毁钠用碘量法测定。
除甲酸外其他还原物的测定,在酸性介质中,过的溴化钾-演酸钾氧化除甲酸外的其他还原物,剩余的溴化钾-溴酸钾用碘最法测定。甲酸含量由两步测定值之差求得。反应式:
HCOOH+NaBrO-+NaBr--CO, + +H,ONaBr0+2KI+2HC)→2KCI+NaBr+H,0+I2Na S, O +I --Naz$, O, +2Nal4. 6. 1. 2试剂
4.6.1.2.1盐酸溶液:1+十4。
4.6.1.2.2碘化钾溶液:250g/L。4.6.t.2.3次滇酸钠搭液:c(1/2NaBrO)=0.1mol/L,吸取2.8mml.溴留于盛有500mL水和100mL80g/L的氢氧化钠溶液的1000mL容量瓶中,振摇至全部溶解,用水稀释至刻度并混句,贮于棕色瓶中,保存在阴暗处,两天后使用。4.6.1.2.4溴化钾-溴酸钾溶液:c(1/6KBrO.)-0.1mol/L称取10溴化钾和2.78g汉酸钾于盛有200mL水的1000mL容量瓶中溶解后,用水稀至刻度并混勾。
4.6.1.2.5硫代碗酸钠标准滴定溶液;c(Na.5.O,)-0.1moi/L。4.6.1.2.6淀粉指示液:10g/1.,4.6.1.3仪器
4.6.1.3.1锥形瓶:容量500mL,耐真空:4.6.1.3.2滴液滞斗:容量100ml.,前真空。4.6.1.3.3真空泵或水流泵:维持真空度1×10*Pa以下。甲避含量测定仪器装配图如图1所示:GB/T 1628-2008
楼真空泵:
滴滋漏斗:
锥形瓶,
4. 6.1. 4分析步骤
4. 6. 1. 4. 总还原物的测定
图1甲含量测定仪器图
将滴羧滑斗2按图1置于盛有80mL水的锥形瓶3上打开滴液爆斗治塞,用泵抽取能吸人200mL液体的真空度(参考真空度:7.5×10°Pa以下),关闭滴液漏斗活塞,拔出连结泵的活塞。通过滴液满斗吸入用移液管吸取的25mL次漠酸钠溶液,每次用5mL水冲洗滴液漏斗,冲洗两次,再通过滴液漏斗吸人用移液替吸取的10mL试样,每次仍用5mI.水冲洗滴液漏斗,冲洗两次。混勾,在室温下静置 10 min,然后通过滴液漏斗吸人 5 mL 碘化钾溶液和 20 mL 盐酸溶液,剧烈振播 30 s 打开滴液漏斗洁塞,取下滴液谢斗,加50mL水于锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,约2 m工淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点。4. 6. 1. 4. 2除甲酸外其他还原物的测定移取25mlL.溴化钾-溴酸锌溶液于已盛有90mL水的锥形瓶3中,将滴液漏斗按图1置于此锥形瓶上,打开活塞,用泵抽取能吸人200mL液体的真空度(参考真空度:7.5×101Pa以下),关闭滴液漏斗活塞,拔山连结泵的活塞,通过滴液漏斗吸入用稚液管吸取的1mL试样,每次用5mL水冲洗滴液逼斗,冲洗两次,再吸入10mL盐酸溶液。混匀,在空温下静置10min,然后通过滴液漏吸人5ml.确化钾溶波和50mL水混匀后,打开滴液漏斗活密,取下滴液漏斗,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶被呈浅黄色时,加约2mL淀粉指示液.继续滴定至蓝色刚好消失为终点。4. 6,1, 4. 3在测定的同时,按与测定相同的步,对不加试料(用 10 ml.水代替试料)而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
4. 6. 1. 5结果计算
甲酸的质量分数W,数值以表示,按式(2)计算:(-)×1xMx1co
式中:
++( 2)
4.6.1.4.1中空白试验消耗硫代硫酸钠标推滴定溶液(4.6.1.2.5)的体积的数值,单位为毫并(mL);
V:—4.6. 1.4. 1中试料消耗硫代蕊酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为紊升(tn).);W
-4.6. 1.4.2 中空白试验消耗硫代硫较钠标准滴定咨液的体积的数值,单位为量升(mL);GB/T1628--2308
V;—1. 6. 1. 4, 2 中试料消耗巯代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔寿升(moi/L);V——测定总还琼物所取试料的体积的数值,单位为毫升(mL):V-测定除甲外其他还原物所取试料的体积的数值,单位为毫升(mL);o——试样20“C时密度的数值,单位为克每立方厘米(g/un);M--甲酸(1/2CH,O,)的率尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo1)[M(1/2CH,O)=23.0!]取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行定结果之差不大于0.005%。4.6.2气相免谱法
4. 6.2. 1方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下样品经汽化通过色谱柱,使其中各组分得到分高,用热导检测器检测,乙酸乙酷为内标物,内标法定量。4.6.2.2试剂
4. 6.2.2. 1 签气:体积分数不小于 99. 9%;4.6.2.2.2乙酸乙能:色谱纯;
4.6.2.2.3无水乙醇;
4. 6.2.2. 4固定液,荟二酸;
4. 6. 2.2.5载体:GDx-103,(0, 18--c.25)mm4.6.2.3仪器
4. 6. 2. 3. 1
规定:
4. 6. 2. 3. 2
气柏色诺仪:配有热导检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722一2006中的有关记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站:4.6.2.3.3微壁玻璃注射器,10L。4.6.2.4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,相对质量校正凶子的测定见附录C,各组分在色谱柱(突二酸/GDX-103)上相对保留值见表3,典型色谱图见图2.其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。
表2色谱柱及典型操作条件
色谱柱材后
柱长/m
核内径/mm
盘定相
较气流量/(mL./min)
柱温/℃
汽化室温度/
检谢室温度/
矫电池/mA
阴硅玻璃普取不锈钢管
1. 5~2. 0
癸二鹭,
1(DX-103(0. 18mm~2.25m)=7:150(溶剂:无水艺尊)气
GB/T1628-2008
空气:
水+乙醚:
乙酸乙酯:
4,6.2.5分析步骤
4.6.2.5.1试样的制备
图2工业用冰乙酸中甲酸的典型色谱图表 3 相对保曾时间
组分名称
乙殷乙脂
相对保留时间/min
吸取10mL样品于具塞小三帝瓶中称量,精至C.C002g,加人10μL内标物乙酸乙酯(或与甲峰面积相当的量)称量,精确至℃.0002,混勾样品。4. 6. 2. 5. 2 测定
根据仪器说明书,按表2的条件调整仪器,待仪器稳定后开始进样分析。进样量为5L(或根据样品中甲酸含多少确定),用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。4.6.2.6定量方法
内标法。
4. 6.2. 7 结果计算
甲酸的质量分数数值以%表示,按式(3)计算A.f.m.
式中:
内标物之酸乙髓的质量,单位为克(g)3
A——甲酸蜂面积;
f甲酸与内标物乙酸乙酯的相对质遗校正因子,A—“内标物乙酸乙酯的峰面积;一试样的质,
GB/T 1628--2008
取两次平行测定结巢的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.005%,4.7乙醛含量的测定滴定法
4.7.1方法提要
试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢钠溶液反应,离余的亚硫酸氢钠用碘量法测定。反应式:H
CH,CHO+NaHSO,-CI,
4.7.2试剂
4.7.2.1亚硫酸氢钠溶液:18.2*g/LOH
称取1.66名偏重业硫酸钠溶解于盛有50mL水的100rml,容量瓶中,溶解后,用水稀释至刻度并混句。
4.7.2.2碘标准溶液:c(1/21,)=0.02mol/L。4.7.2.3硫代殖酸钠标准滴定溶液:c(NaSO.)=0.02mol/L。4.7.2.4淀粉指示滋:10g/L.
4.7.3分析步露
4.7.3.1移取10rL试样,置于已盟有10rl.水的50mL容量瓶中,加入5ml.亚硫酸氧钠溶液,用水稀释至刻度,混匀并静置30 min。为试验溶液。4.7.3.2移取50ml.班标准溶液丁碘量瓶中,置于冰水浴中静置。取试验溶液20mL于碘散瓶中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加人0.5mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
4.7.3.3在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数置的试剂溶液做空白试验。4.7.4结果计算
乙醛的质量分数W数值以%表示,按式(4)计算:(V, -VXm
Vp ×1 000 ×
式中:
V。一-空自试验消耗硫代酸钠标推滴定辫液(4.7.2.3)的体积的数值,单位为毫升(mL);Vi-
试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为患升(mL):硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确数值,单位为障尔每升(mal/L);4)
—乙醛(1/2CHI,O)的摩尔质景的数值,单位为克每率尔(g/mDl)[M(1/2CH,O)=22.031试样的体积的数慎,单位为毫升(mL);p-—试样20的密度的数值,单位为克每立方压米(g/cm2)取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.002%,4.8水分的测定
按GB/T6283—2008规定进行定,用注射器称取试样约3.5多,精确至0.CC1B:称样时注射器针头应用橡胶整密封。取两次平行测定结巢的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于心01%。GB/T 1628—2008
4.9蒸发残渣的定
按GB/T 6321.2—2004规定进行测定。取两次平行测定结果的算术率均值为测定结果,两饮平行测定结果之差不大于0.001%。4. 10 铁含量的测定
4.10.11,10-菲啰嘛分光光度法仲裁法)按 GB/T 30492006 的规定进行测定。4. 10. 1. 1 分析步骤
移取100mL样品置于瓷或玻璃蒸发匪中,在沸水浴上蒸干,残渣用1mL盐酸溶液(1+1)溶解。4. 10. 1, 2 结果计算
铁的质量分数Ws,数值以%表示,按式(5)计算:m×10
式中:
m.从标准曲线查得铁的质量的数值,单位为微克(μg);V-.-…试样的体积的数值,单位为毫升(mI.);试样20℃附密度的数值,单位为克每立方匾米(g/cm)。取两次平行避定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.00002%。4.10.2原子吸收光谱法
4. 10. 2. 1方法提要
试样经蒸发处理后,配成适当浓度的溶液,在空气-乙缺火焰中喷雾,以铁空心阴极灯为光源,在218.3nm波长下测定试样吸光度。根据在相同条件下确定的铁工作曲线,计算试样中饮的含量。4. 10. 2.2试剂
4.10.2.2.1水:GB/T6682--2008规定的二级本4.10.2.2.2盐酸落液:1+1,取优级纯盐酸进行配制;4.10.2.2.3铁(Fe)标准溶液,0.0)mg/mL,吸取默(Fe)标准溶液(0.1mg/mL),用水稀释10倍。使用时配制:
4.10.2.2.4乙快:体丧分数不小手99.5%。4.10.2.3仪器
原子级收光谐仪(附铁空心阴极灯)a)特征浓度:在与测定试样溶液的基体相一致的溶液中,铁的特征浓度应不大于0.044 μg/mL.。b)仪器精密度:在给定试验条件下,对吸光度在0.10.3范围内的标样,进行7次重复测定,结果的相对标推偏差不大于下1.5%。4.10.2.4分析步骤
4.10.2.4.1试样的制备
移取100raL试样于150mL面底瓷或玻璃又血于,在滞水浴上蒸干,残渣用2mL盐酸浴液溶解,移人25mL容量瓶中,稀释至刻度。4.10.2.4.2工作曲线的绘制
a)校准溶液的制备
分别移取CmL2.0mL,4.0mL,6.0ml..CmL.10.CmL铁标准落液,分别置于6个25ml.容暨瓶中,加2ml.盐酸溶液,稀释至刻度。b)校准溶液吸光度的测定
在给定的仪器试验条件下,待仪器稳定,局水调零后,分别测定校准浴液的吸光度。c)工作曲线的绘制
GB/T 1628-2008
以每一标溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度为纵坐标,对应铁校准溶液浓度为横坐标绘制工作曲线。
如使用数据处理系统,工作曲线可在试样测定时进行,4.10.2.4.3试样的翘定
按照测定标准溶液暇光度的方法测定试样的吸光度。从工作曲线中查得浓度值(或直接读取浓度值)。
4.10.2.5结果计算
铁的质量分数W,数值以%表示,按式(6)计算:V×10×10c
式中:
-从工作曲线中查得的浓度,单位为微克每升(μg/mL):V-
测定时试样溶液体积的数值,单位为毫升(rnL);-试样的体积的数值,单位为毫升(mL.):一试样 20℃时密度的数值,单位为克每立方厘米(g/cm)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次乎行测定结果之差不大于0.00001%。4.11高锰酸钾时间的测定
4.11.1方法提要
在规定条件下,将高频酸钾溶被入被测试样中,与标准比色溶液进行对照,观察试验溶液诞色所需的时间。
4. 11.2仅器
4. 11.2. 1 比色管:50 mL;长型、磨口、具塞、光学透明。4.11.2.2恒温水浴:能够在15℃土0.5℃处恒温:恒温水浴避免直接光照。如桌使用玻璃恒温水浴,应当用不透明材料遮涂。
4. 11. 3试剂
配制高锰酸钾溶液用水:取适量的水加入足量的高锰酸钾使呈稳定的淡粉红色,煮沸4. 11. 3. 1
30min。如淡粉红色消失,则补加高锰酸钾再呈淡粉红色。冷却至室温,备用。4.11.3.2高锰酸钾溶液:0,2g/1.。称取0.2g高锰酸钾,精确至0.001多:用已制备的水解后置于1D00mL.标色容量瓶中,稀释至刻度,摇勾。此溶减避光可保存两周。4.11.3.3标准比色溶液:称取氯化钻CaCl。·6H.0190mg,加入16mL500号铂-钻标准溶液,溶解后,移入50ml.容量瓶,用水释至刻度,充分混匀,该标谁比色溶液的颜色表示的是样品溶液在高锰酸钾试验中證色后的终点颤色。注:50C号销-钻标准溶液按照GB/T3143—1982的规定进行配制4.J1.4分析步骤
移取试样20mL加人到50mL比色管中,再加人6mL永,置于15=0.5℃的恒温水浴中,水浴的水面保持在距试管顶節大约25tn处:恒温15min,当样品达到所规定的温度后,斥移液管加人3.0mL高锰酸钾落液,边加边计时,立即盖上瓶塞,摇勾,放回水浴中。经常将比色管从水浴中取出,以白色肯景衬底,轴向观察,并与同体积的标准比色落液进行比较。接近测定结果时,每分钟比较一次,记录下试液额色与标准比色溶液一致时的时间。注意:避免试液直接暴露在强日光下。4. 11. 5 分析结果的表述
高锰酸钾时间:从加人高锰酸评溶液起到试液中高锰酸钾颜色褪包或试液额色达到与标唯比色溶液一致时的时间,以分钟计。
GB/T1628—2008
致两欲平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果不大于2min。5检验规则
5.1检验分为出厂检验和型式检验。5.1.1出厂检验项目为外观和表1中的色度、乙酸含量、水分、酸含量,乙醛含量、铁含量和还原高锰酸钾物质,应逐批进行检验。
5.1.2型式检验项月为外观和表1中的所有项照,在正常生产的情况下,每月应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时,也应进行型式检验:a)更新关键生产工艺:bzxZ.net
b)主娶原料有变化;
c)停产后重新恢复生产,
d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异:e)合同巍定。
5.2工业用冰乙酸由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称和厂址,产品名称、产品等级、生产日期或批号、净含量和本标准编号等。
5.3在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一批,但若于个生产批构成一个检验批的时间通常不超过 1 天。
5.4工业用冰乙酸的采样按GB/T3723、GB/T6678-2003和GB/T6680·2003的规定进行。所采试样总量不得少于21。将样品混台均勾唇分别装于两个清洁、于爆的11试剂瓶,贴上标签并注明:产品名称、批号、采样日期、来样人姓名。一瓶供分析检验用,另-一瓶保存备查。5.5检验结果的判定按CB/T1250中修约值比较法进行。检验结果中如有-项指标不符合本标准要求时,桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验,装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有:-项指标不符合本标推要求,则整批产品为不合格,6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
工业用冰乙酸产品包装容器上应有清晰的标志,标明产品名称、生产」名称、厂址、商标、批号或生产日期、质量等级,净含鼠,本标催编号以及GB190中规定的“腐蚀品”标志。6.2包装
工此用冰乙酸装于适合冰乙酸特性的不锈钢制铝制或塑料等容器中。包装等器应清洁、干煤。6.3运输
工业用冰艺酸在运输及装御时按照危险货物运输规定进行。6.4贮存
工业用冰乙应芯存在阴凉、通风,干燥的场所,避免日两,远离火源和热源,不能与碱类一起延存。7安全
7.1危险雪告
工业用冰之酸是有刺邀性臭味、腐蚀性很强的有机酸性液体。凝固点16.7七,沸点118℃,闪点(阅杯)39℃,自燃点427C,空气中最高允许液虚20mg/m,其蒸气与空气形减爆炸性混合物,爆炸极龈为4.0%~16.0%体积分数)。吸人本品蒸气对鼻,喉和呼级道有刺激性,对眼有强烈刺激作用,皮肤接触,轻考出现红斑,量老引起化学灼伤,10
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。

标准图片预览:





- 热门标准
- 国家标准(GB)标准计划
- GB/T39648-2020 纺织品 色牢度试验 数字图像技术评级
- GB/T25811-2010 染料试验用标准漂白涤纶布
- GB/T2910.16-2024 纺织品 定量化学分析 第16部分:聚丙烯纤维与某些其他纤维的混合物(二甲苯法)
- GB/T529-2008 硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定(裤形、直角形和新月形试样)
- GB/T43423-2023 空间数据与信息传输系统 深空光通信编码与同步
- GB/T26863-2022 火电站监控系统术语
- GB/T36434-2018 复杂机械手表机心万年历和打簧机构零部件的名称
- GB/T30966.6-2022 风力发电机组 风力发电场监控系统通信 第6部分:状态监测的逻辑节点类和数据类
- GB/T23639-2009 节能耐腐蚀钢制电缆桥架
- GB/T24204-2009 高炉炉料用铁矿石 低温还原粉化率的测定 动态试验法
- GB/T5009.68-2003 食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法
- GB/T23315-2009 粘扣带
- GB/T29529-2013 泵的噪声测量与评价方法
- GB50030-2013 氧气站设计规范
- GB40050-2021 网络关键设备安全通用要求
请牢记:“bzxz.net”即是“标准下载”四个汉字汉语拼音首字母与国际顶级域名“.net”的组合。 ©2009 标准下载网 www.bzxz.net 本站邮件:[email protected]
网站备案号:湘ICP备2023016450号-1
网站备案号:湘ICP备2023016450号-1