【国家标准(GB)】 工业三聚磷酸钠试验方法

ICS 71. 100. 40
中华人民共和国国家标准
GB/T 9984—2008
代替 GB/T 9984. 1~9984. 11--200工业三聚磷酸钠试验方法
Test methods for industrial sodium tripolyphosphate(ISO851:1976,ISO 5375:1979,IDT)(ISO 850:1976,ISO R 852:1968,ISO 853:1976,ISO 697:1981,ISO2996:1974,1SO3357:1975,ISO3358:1979,MOD)2008-05-28发布
数码防伪
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
规范性引用文件
术语和定义
试样制备
白度的测定
总五氧化二磷含量的测定（磷钼酸啉重量法）不同形式磷酸盐的测定（离子交换柱色谱法）水不溶物的测定
灼烧损失的测定
铁含量的测定（2，2°-联吡啶分光光度法）10
PH 的测定
颗粒度的测定
表观密度的测定
氮的氧化物含量的测定（3，4-二甲苯酚分光光度法）14
I型含量的测定
16试验报告
附录 A(资料性附录）本标准的节条与有关 ISO标准的对应信息A.本标准的章与有关的ISO标推对应信息A.2本标准第6章与ISO3357:1975对比A.3本标准第7章与ISO3358：1979对比A.4本标准第8章与ISO850:1976对比A.5本标准第9章与ISO853:1976对比·A.6本标准第10章与ISOR852,1968对比A.7本标准第12章与ISO2996：1974对比A.8本标准第13章与ISO697:1981对比.-
GB/T 9984—-2008
GB/T99842008
本标准的第6章～第14章分别等同采用或修改采用相对应的ISO标准。对于修改采用ISO标准的内容，所存在的技术性差异用垂直线标识在它们所涉及条款的页边右侧空白处，并在附录A中给出了与ISO标准的对应关系、技术性差异及其原因一览表。本标难是对工业三案磷酸钠试验方法11项系列标准的整合修订。本标准代替下列国家标准：
GB/T9984.1—2004《工业三聚磷酸钠白度的测定》：
总五氧化二磷含量的测定磷钾酸喹重量法》；GB/T 9984. 2—2004
《工业三聚磷钠
内离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐》，GB/T 9984.3—2004
《工业三聚磷酸钠
GB/T 9984, 4—2004
GB/T9984.5—2004
GB/T 9984.6—2004
GB/T 9984. 7- 2004
GB/T 9984, 8—2004
GB/T 9984.9—2004
内水不溶物的测定》；
《工业三聚磷酸钠
《工业三聚磷酸钠和焦磷酸钠灼烧损失的测定》；《工业三骤磷酸钠铁含量的测定2,2-联吡啶分光光度法》；《工业兰聚磷酸钠pH的测定电位计法》；《工业三聚磷酸钠颗粒度的测定》；《工业三聚磷酸钠表观密度的测定给定体积称量法》；1工业三聚磷酸钠（包括食品工业用）氮的氧化物含量的测定3，4-二甲GB/T 9984.10—2004
苯酚分光光度法》；
I型含量的测定》。
GB/T 9984.11—2004
1《工业三聚磷酸钠
本标准是将GB/T9984.1～9984.11一2004整合修订为一项标准，第5章～第15章分别对应了系列标准GB/T9984.19984.11一2004的相关内容。对在系列标准中相关的重复规定进行了整理合并，同时修订了原标准中一些编辑性错误。本标难的附录A为资料性附录。
本标准由中国轻工业联介会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标化技术委员会归口：本标准起草单位：国家洗涤用品质量监替检验中心(太原）、中国日用化学工业研究院。本标准主要起草人：姚晨之、李晓辉、耿获、王方绪。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 9984.1~9984,11-1988.GB/T 9984,1～9984.11—2004。日
1范围
工业兰聚磷酸钠试验方法
GB/T 9984—2008
本标准规定了工业（包括食品工业用）三案磷酸钠的白度、总五氧化二磷、不同形式的磷酸盐、水不溶物、灼烧损失、铁含量、PH、颗粒度、表观密度、氮的氧化物、I型含量等11项指标的测试方法。本标准适用于工业（包括食品工业用）三聚磷酸钠、焦磷酸钠产品的指标测定：2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用义件，其最新版本适用于本标准。GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛GB/T9086—2007用于色度和光度最的标准白板GB/T13173—2008表面活性剂洗涤剂试验方法（egvISO607:1980）3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准，3.1
白度whiteness
在可见光区域内，物体表面相对完全白物体（标推白）漫反射辐射能的大小的比值，用百分数表示。3.2
表观密度apparentdensity
单位表观体积的质量：
I型tpe
工业三聚磷酸钠由于晶体内部原子排列结构不同而形成的一种晶体形态。3.4
工业三磷酸钠由于晶体内部原了排列结构不同而形成的另一种晶体形态。4试样制备
按GB/T13173-2008中规定的粉状样品分样方法将待测样品缩分至一定的量供测定使用。5 白度的测定
5.1仅器
5.1.1标准白板
标准白板的制备选用GSBA67001氧化镁白度实物标准》，经国家计量标准测试部门给定数据的标准粉末，在有效期内用压样器按GB/T9086-2007规定的步骤压成标准白板，用于校推仪器，5.1.2工作白板
为了测定方便，可用表面平整、无刻痕、无裂纹的白色瓷板作为日常测定白度的工作白板，工作白1
GB/T9984—2008
板应每月用标准白板自行标定。工作白板应置于干爆器中在避光处保存，如有污染，须用绒布或脱胎梳蘸无水乙醇擦净，然后置于干燥箱中在105℃～110℃间烘30min，取出，置于于燥器中冷至室温，用标准白板标定。
5.1.3对定三聚磷酸钠白度的光谱光度计或色差计或白度计要求仪器的光学几何条件可以是垂直/没射（o/d）、漫射/垂直（d/o），45°/垂直（45/o）和垂直/45（u45\)中的任何一种：仪器的光源可以是Ds或C光源；仪器的读数精度要求达到小数点后一位：仪器的稳定性，在开机预热后，每隔30min漂移不大于读数的0.5%土1个字；仪器的准确度应符合色差计或白度计检定规程分级标准中二级或二级以上的要求。5.2测试程序
5.2、1按使用说明书并启、预热和调整仪器。5.2.2根据试样的密度及压样器的容积选择合适试样量，按GB/T9086-·2007规定的步骤压成表面平整、无裂纹和无污点的试样板，每个试样同时压制两块。注：本标准推荐对于中密度的工业三聚磷酸钠用HY-3型压样器压制时，试样使用量为9g。5.2.3用标准白板或工作白板校准仪器至显示稳定的标准量值，5.2.4仪器经校准并稳定后分别测定、记录每个试样板的三刺激值X、Y、Z。注：若仪器配有微机和打印器，则可直接打印出X、Y、Z或W值。5.3结果及计算
5.3.1本标准采用国际照明委员会（CIE)1986年公布推荐的中性白度公式为计算白度的公式，并应与颜色调公式并用。
白度公式：
W =Y+800(z -x)+1 700(y, -y)
色调公式：
式中：
Wi =Y+800(r.10-z1e)+1 700(ya0-y)T= 1 000(z, —x) -650(y)
Tw.0 = 900(zn1a —)—650(yx.10—yi)W或W1e——被测试样的白度；
T.或T,10一被测试样的淡色调系数；Y或Y。-—试样的三刺激值实测数据之—：(1)
a、%或z..10、ya.1一完全反射漫射体分别对2\或10°标准观察者的色品坐标值，.或工10~y13—被测试样分别对2\或10°标准观察者实测结果计算得到的色品坐标值。X
r=x+Y+2
2.a= Xt +Ye+Z10
y=X+Y+2
yha-X+Y+Zia
5.3.2若仪器为Das光源，完全反射漫射体对2°或10°标准观察者的色品坐标值分别为：2-0.3127
10°:3x,=0. 313 8
.100,3310
根据仪器设计条件，将此值代人式(1)～式(1)相应的公式中计算度或谈色调。5.3.3如果仪器为C光源，则由测出的C光源条件的三刺激值X。Y、Z.先按式（5）、6）、（7)转换计算求出相当于Ds光源条件的三刺激值X、Y、Z。2
X - 1. 004 6X. -0. 013 7Y. - 0. 018 42.Y-Y.
Z = 0. 921 02.
则：工。2.、.10、a，10亦可用s光源时的值（5.3.2）。GB/T9984—2008
然后根据仪器的设计条件，将X、Y、2值代入式(1)～式(4)中计算白度或谈色调。5.3.4以两次平行测得的白度（误差不超过1.0%，若火于1.0%需重测）的算术平均值保留至个位作为测定结果。
5.4自度测定报告
白度报告单应有以下内容：
仪器型号；
光源及几何条件；
·标准白板或工作白板量值；
●白度W(或Wio);
*T或(T);
本标准未包括或有关的操作细节。注，5.3.1所列中性白度（又称廿获白度）公式只可应用于下列极限范国值之内的被游试样：W或W大于40和小于5Y—280或5Y1—280；T或T.1大于—3和小于十3；对于带明显额色的被测试样，使用5,3.1条所列甘茨白度公式评价白度是设有意义的。6总五氧化二磷含量的定（磷钼酸喹啉重盘法）6.1原理
在硝酸存在下，将试验份煮沸水解，在内酮存在下，使磷酸盐成为磷酸喹啉沉淀。将沉淀过滤、洗涤、干燥并称量。6. 2 试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。注：适用于本标准所有试验。
6.2.1硝酸(GB/T626）密度（cz）约1.4g/mL，约68%（质量分数）浴液。6.2.2柠檬酸钼酸钠试剂（即喹铅柠酮试剂）溶解70g二水合钼酸钠(NasMoO.·2H.0)于150ml.水中(溶液A)；溶解60g一水合柠檬酸（C.H:O，·H0O）（GB/T9855）于150mL水和85mL硝酸（6.2.1)的混合液中(溶液B)
在搅拌下，将溶液A加人到溶液B中(溶液 C)溶解5mL唑（不含还原剂）于35mL硝酸(6.2.1)和100mL水的混合液中（溶液D)；缓慢地把溶液D注入溶液C中并混勾。在聚乙烯瓶中于暗处放置24h，用玻璃过滤（6.3.1)）过滤。量取280mL丙酮（GB/T686）注入滤液中，用水稀释至1000mL，混勾，贮存于另-洁净的案乙烯瓶中。此溶液在避光下保存不超过一周。6.3仪器
常用实验室仪器和
6.3.1玻璃过滤埚，有烧结玻璃板，孔径4μm～10μm。6.3.2烘箱，能控温180℃±2℃。3
GB/T9984—2008
6.4程序
6.4.1试验份
小心避免任何水分的得失，称取1g试样（精确到0.0001g）。6.4.2空白试验
在测定的同时，按照测定的同样程序和使用相同量的全部试剂作-空白试验。6.4.3测定
6.4.3.」试液的配制
将试验份(6.4.1)用水溶解，转人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，充分播勾。此溶液临用时制备，必要时过滤。6.4.3.2试验份的水解、沉淀、过滤移取25.0mL试液（6.4.3.1）于一个400mL烧杯中，用水稀释至100mL，加人8mL硝酸(6.2.1)，盖上表玻璃，置电热板上煮沸40min，趁热加入50mL柠檬酸销酸钠试剂(6.2.2），调节温度使维持75℃土5℃约30s。加人沉淀试剂，不要搅拌，以免形成凝块，冷却至空温，用预先在180℃士2℃干燥恒重过的玻璃过滤埚（6.3.1），以真空抽滤。用倾泻法过滤、洗漆六次，衔次用水约30mL。然后用洗瓶将沉淀冲洗至过滤，再洗涤四次，每次篇待水抽滤干厉，再加下一份洗涤用水。
6.4.3.3干燥和称量
将带有沉淀的过滤埚置于180℃士2℃的烘箱（6.3.2)中从温度稳定开始计时，保持45min，然后移入盛有良好硅胶干爆剂的于燥器中冷却30min，称，精确至0.001g。6.5结果计算
总五氧化二磷（PO）含量以质量分数X表示，按式（8)计算：X=(m: -m)×0-032 07×100%
ma×1000
测定（6.4.3.3)中获得的沉淀质量，单位为克（g）；空白试验(6.4.2)得到的流淀质量，单位为克(g)：试验份（6.4.1)的质量，单位为克（g）；mg
0,03207-一一磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数；25/1000-—测定所取试验份体积与试样溶液体积之比。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。6.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%，以大于0.2%的情况不超过5%为前提。
7不同形式磷酸盐的测定（离子交换柱色谱法）7.1原理
将工业三聚磷酸钠中的各种磷酸盘吸附在强碱性阴离子交换树脂柱上，利用其对树脂的亲和力不同，用递增浓度的氯化钾浴液洗提，使其按正、焦、三聚、三偏磷酸盐的顺序流出，测定相应洗提液中的五氧化二磷，计算各种磷酸盐的含量。7.2仪器
常用实验室仪器和
GB/T9984--2008
7.2.1离子交换柱，玻离管内径10mm，长400mm，管底收缩，配--玻璃活塞（25mL滴定管可适用），见图1。
单位为旁米
接加压
125 ml
图1离子交换柱
7.2.2分液漏斗，125mL，固定在铁环上与交换柱预部连接。7.2.3玻璃棉。
7.2.4烧杯，400mL。
7.2.5玻璃过滤址娲，烧结玻璃板孔径4μm~10um。7.2.6硬质玻璃试管，25mm×200mm。7.2.7水浴锅，可控于微沸。
7.2.8分光光度计,波长范围350 nrm～800 nm，7.3试剂与材料
7.3.1离子交换树脂,强碱性阴离子型，氯型，粒度0.07mm~0.16mm。在4mol/L盐酸溶液中浸泡一周，用水以倾泻法洗至洗液澄清，保存于水游液中备用。7.3.2缓冲溶液(pH=4.3):溶解 51 g三水合乙酸钠(CH,COONa-3H.0)(GB/T 693)和46mL冰乙酸（GB/T676)于水中，用水稀释至1000mI-7.3.3钼酸铵-硫酸溶液（7.2/L）：溶解7.2g四水合钼酸铵[（NH）Mo024-4H2OI(GB/657)于水中，加入400mL浓度为c(1/2HS0,）=10mo1/1的硫酸(GB/T625)，用水稀释至1000mL，此溶液中硫酸浓度为c(1/2H,SO）=4mol/L含三氧化钼(MoOs）约6g/L。7. 3. 4 抗坏血酸,25 g/L溶液,每隔2 d~3 d重配。7.3.5盐酸（GB/T622），约2mol/L溶液。7.3.6氯化钾(GB/T646),0.15mol/L、0.25mol/L、0.50mo1/L和0.75mol/L溶液，每种溶液1L中含缓冲溶液(7.3.2)10mL。
7.3.7五氧化二磷标准漆液（含P2O,1.00mg/mL）：将磷酸二氢钾（KH,PO.）（GB1274)在110℃烘2h，在干燥器中冷却后称取1.917g准至0.0005g），加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
GB/T 9984--2008
7.3.8五氧化二磷标推使用溶液（含Pz0Os10μg/mL）：准确吸取10.0mL五氧化二磷标准溶液（7.3.7）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾7.4程序
7.4.1准备工作
7.4.1.1离子交换柱的准备
将离子交换柱(7.2.1)周定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的玻璃棉，倒人约10rmL水浸湿。将树脂<7.3.1)倒人柱内，使树脂床高为30cm，用盐酸（7.3.5)浸没备用。用前按树脂再生步骤中使用前的处理过程处理后，即可进样。7.4.1.2树脂的再生
每次试样洗脱分离完毕，用盐酸（7.3.5)200mL流过树脂床且浸泡过夜使树脂再生。再次试验前使50mL盐酸（7.3.5)流过柱子，关闭交换柱活塞，将柱充满水，塞上橡皮塞，倒转几饮使树脂松动，排出空气泡。将柱竖直固定在架上，用水先慢速洗树脂，然后以5.5mL/min~~6.0mL/min流速洗至流出液的pH值为4.5～5.0（用水约80mL）。维持液面高于树脂层1cm，关闭交换柱和分液漏斗的活塞，备用。
离子交换柱树脂床中不能有气泡；每次分离完毕，树脂必须再生；在再生树脂和分离试样的全过程中要保持柱中液面高出树脂层约1cr，不能流十。7.4.1.3树脂批号或交换柱参数的变更当树脂批号或交换柱参数改变时，需按（7.4.1.5)选择最佳分离条件的程序，用已知组成的试样，选用合适的洗提溶液，核对离了交换柱色谱分离的准确性。7.4.1.4标准曲线的制作
准确吸取五氧化二磷标准使用溶液（7.3.8)0ml、2mL、4mL，6mL，8mL.10mL，15mL.20ml25mL，分别移人硬质玻璃试管（7.2.6）中，加水稀释至25mL，人钳酸铵-硫酸溶液（7.3.3)10mL，抗坏血酸溶液（7.3.4)2mL，在沸水浴(7.2.7)中加热至少30min，保证水解完全。冷却至室温，分别移入100ml量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。用分光光度计（7.2.8）在650nm处，以2cm比色池用水作参比测定系列溶液的吸光度。以各溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度得到的净吸光度（A）为纵坐标，五氧化二磷含量（r)为横坐标绘制标准曲线。注，五氧化二磷标准使用溶液0ml.作为空白试验谛液。7.4.1.5选择最佳色谱分离条件
三聚磷酸钠试样中各种磷酸盐的彼此分离与离子交换树脂的性能，交换柱参数，树脂床高，洗脱液浓度，PH值和流速等因素有关。在选定离子交换柱以后，装人处理好的树脂，然后按测定程序称样，制备试样溶液，进样，加人洗脱溶液，每5rmL流出液收作一份，按7.4.1.4分别测定吸光度，绘制流出曲线，从而确定最佳分离条件。本标准选用内径10mm柱，树脂床高300mm，柱流速5.5ml./min6.0mL./min，用0.15mol/L氮化钾溶液70mL0.25mol/L氯化钾溶液90ml、0.50mol/L氯化钾溶液90mL、0.75mol/L氟化钾溶液70mL依次洗脱正、焦、三聚、三偏磷酸钠。如图2所示。6
正师酸盐0.3%
70mL0.15mol/l
KCI游液
7.4.2分离
7.4.2.1试验溶液的配制
电电热5.9%
90ml0.25mol/L
三聚磷酸盐92.0%
90 anL 0. 50 mol/1
图2测定洗提条件的示范图
三偏磷酸盐1.3%
GB/T 9984—2008
70mL.0.75moVL200m
2m01/L1C
称取1g试样（精确到0.0001g），加水溶解，移人500mL容量瓶中，加入10mL缓冲溶液（7.3.2)，用水稀释至刻度，混勾（若混浊需过滤）。7.4.2.2色谱分离
准确吸取10mL试样溶液于交换柱上端的分液漏斗中，打开分液漏斗和交换柱的活塞，使试液流入树脂床，用0.15mol/L氮化钾溶液（7.3.6）10ml.冲洗分液漏斗，再加0.15mol/L氧化钾溶液（7.3.6)60mL，控制流速5.5mL/min~6.0mL/min，洗提分离正磷酸盐组分，收集于100ml容量瓶中；用0.25mol/L氧化钾溶液（7.3.6）90mL洗提分离焦磷酸盐组分，收策于250mL容量瓶中；用0.50mol/L氯化钾溶液（7.3.6）90mL洗提分离三聚磷酸盐组分，收集于400mL烧杯(7.2.4)中；用0.75mol/L氧化钾溶液(7.3.6)70mL洗提分离三偏磷酸盐组分，收集于100ml.容量瓶中。7.4.2.3测定各洗出液中五氧化二磷含量7.4.2.3.1正、焦和兰偏磷酸盐流出液的测定将正、焦和三偏磷酸盐流出液分别用水稀释至刻度，混匀，分别取25mL按7.4.1.4加人钥酸铵硫酸溶液（7.3.3)10mL及其后的有关相同程序测定各组分浴液的吸光度，向时进行空白试验，以试样溶液的净吸光度，由标准曲线查得五氧化二磷的含量，计算该组分的五氧化二磷总量（g）.7.4.2,3.2三聚磷酸盐流出液的测定用全部流出液，按照本标准第6章测定五氧化二磷含量（g）7. 5 结果计算
工业三聚磷酸钠中各种形式磷酸钠的含量以质量分数X表示，按式(9)计算：X=㎡ ×F ×100%
式中：
由种流出液中测得的五氧化二磷总量，单位为克(g)；试验份（7.1.2.1)的质量，单位为克（g）；从五氧化二磷计算相应磷酸钠的换算系数.分别如下：正磷酸钠(Na,HPO4)
-（9)
GB/T 9984--2008
焦磷酸钠(Na,PO,）
三聚磷酸钠（NaP.Oa）
三偏磷酸钠[(NaPO,)]
F,=1. 873
F; =1. 728
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。7.6精密度
在重复性条件下获得的三聚磷酸钠组分两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%,以人于0.5%的情况不超过5%为前提。
8永不溶物的定
8.1原理
将试验份溶解，过滤分离不溶物，于燥并称量。8.2仪器
常用实验室仪器和
8.2.1玻璃过滤埚，烧结玻璃板孔径16μm~40μm。8.2.2电烘箱，能控制在110℃±5℃。8.3程序
8.3.1试验份
称取约10g试样，精确到0.01g。8.3.2测定
将试验份(8. 3,1)置于 400 mL烧杯中,用约 200 mL水溶解。煮沸该溶液约 10 min,稍微冷却即用玻璃过滤坦(8.2.1)真空过滤。玻璃过滤埚(8. 2.1)已预先在 110℃士5℃的烘箱(8.2.2)中干爆2h,在干燥器巾冷却后称量,精确到0.000 1 乌。洗涤沉淀直至滤液无磷酸盐(定性检验)。
将埚置于 110它土5℃C的烘箱(8.2.2)中并保持此温度2 h。然后从烘箱中取出埚,置于干燥器中，冷却后称量，精确到0.001g。在干燥器中冷却的时间应与称空埚皮重时冷却的时间相同。8. 4结果计算
水不溶物以质量分数X表示,按式(10)计算，×100%
式中：
-过滤并干燥后水不物的质量，单位为克(g)；试验份(8.3.1)的质量，单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果：8.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01%，以大于0.01%的情说不超过5%为前提，
9灼烧损失的测定
9.1原理bzxZ.net
试验份在550℃±25℃灼烧至恒重。9.2仪器
常用实验室仪器和
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