【国家标准(GB)】 氧化钐化学分析方法 钼蓝光度法测定酸溶硅量

中华人民共和国国家标准
氧化彩化学分析方法
钼蓝光度法测定酸溶硅量
Samarium oxide--Deterrnination of acid soluble silicon content--Molybdenum blue spectrophotometric method主题内容与适用范围
本标准规定了氧化中酸溶硅含量的测定方法。GB11074.589
本标准适用于氧化中酸溶硅含量的测定。测定范围：0.002%～0.080%（以SiO2计）。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标推的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用盐酸分解，在0.06～0.12mo1/L硫酸介质中，硅与钼酸铵生成黄色的硅铅杂多酸，以草酸-硫酸混合酸分解磷、砷锯杂多酸，抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色低价配合物，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度，以此计算其中酸溶硅含量。4试剂
4.1盐酸（1+2),优级纯。
4.2硫酸（1+5），优级纯。
4.3钼酸铵溶液（5%），优级纯。贮于塑料瓶中。4.4氨水（1+3,超纯。贮于塑料瓶中。4.5草酸-硫酸混酸：称取1.0g草酸（优级纯）溶于100mL硫酸（4.2）中。4.6抗坏血酸溶液（5%）：用时现配。4.7去离子水：二次离子交换水经亚沸蒸馏。4.8硅标推贮存溶液：称取0.5000g预先在120℃烘2h并在干燥器中冷却至室温的纯二氧化硅，置于铂中，加入5g无水碳酸钠，于950～1000℃熔融至熔融物透明，冷却后用热水（4.7）浸出，加热到溶液澄清，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水（4.7）稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中，此溶液1 mL含1 mg 二氧化硅。
4.9硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（4.8），置于1000mL容量瓶中，用水（4.7）稀释至刻度，混勾。立即移入塑料瓶中，此溶液1mL含10二氧化硅。4.10对硝基酚指示剂（10g/L)。4.11精密pH试纸（0.5~5.0)。
中国有色金属工业总公司1989-01-28批准62
1990-02-01实施
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1测定次数
GB 11074.5--89
称取两份试料进行测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
二氧化硅，%
0. 001 0~-0. 002 0
≥0. 002 0 - 0. 005 0
>0. 005 0~0. 030 0
>0. 030~0. 080
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
试料，名
盐酸量.mL
试液总体积,mL
分取试液体积·ImL
6.4.1将试料（6.2)置于50mL塑料杯（5.2）中，按表1加人盐酸（4.1），于水浴上加热溶解，冷都至室温，移入50mL容量瓶中，以水（1.7)稀释至刻度，混匀。6.4.2调节溶液酸度：wwW.bzxz.Net
6.4.2.1按表1分取0.5000～1.000g试料制备的试液（6.4.1)于50mL塑料杯（5.2）中，边摇动边滴加氨水(4.4)至沉淀刚出现，并用精密pH试纸(5.3)检验试液为约pH3。6.4.2.2按表1分取0.2000g试料制备的试液（6.4.1)于50mL塑料杯（5.3)中【不足10mL时补加水（4.7)至10mL)，加1滴对硝基酚指示剂（4.10），以氮水（4.4)调至试液出现黄色，再以硫酸（4.2)调至黄色刚好消失。用精密pH试纸（5.3)检验试液为约pH3。6.4.3加入0.5mL硫酸（4.2），混匀。加入2.5mL钼酸铵溶液（4.3），混匀。在不低于20℃C的室温下放置10min后加入5mL草酸-硫酸混合酸（4.5），混匀。移入25mL比色管中，加入2.5mL抗坏血酸溶液（4.6），以水（1.7)稀释至刻度，混匀，放置10min。6.4.4移取部分溶液（6.4.3)于3cm比色皿中，以随同试料（6.2)的空白溶液为参比，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0,0.20,0.40,0.60,0.80，1.00,1.50mL硅标准溶液（4.9)分别置于25mL比色管中，以水(4.7)稀释至10mL。以下按6.4.3操作。6.5.2移取部分溶液（6.5.1)于3cm比色血中，以试剂空白为参比，于波长800nm处测量其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
二氧化硅的百分含量（%)按下式计算：63
GB11074.5-89
SiO2()=
m, × Vo X 10-6
mo × Vi
式中：m1自工作曲线上查得的二氧化硅量，ug：Vo—试液总体积,mL
Vi-—分取试液体积，mL;
m-—试料的质量,g。
8允许差
实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
二氧化硅含量
0. 002~-0.008
>0. 008~0. 030
>0.030~~0. 080
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由上海跃龙化工厂起草。本标雅主要起草人明龙、陆世鑫。64
允许差
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