【国家标准(GB)】 氧化钐化学分析方法 硫氰酸钾-1 10-二氮杂菲光度法测定铁量

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氧化化学分析方法
硫氢酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量
Samariun oxide--Determination of iron content-Thiocyanate—1, 10-phenanthroline spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了氧化中铁含量的测定方法。GB 11074.3---89
本标准适用于氧化彩中铁含量的测定。测定范围：0.0005%～0.0060%（以Fe20s计）。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用盐酸分解，在一定酸度下，铁与硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物，再用甲基异丁基酮萃取此络合物，于分光光度计波长520nm处，测量其吸光度，以此计算铁含量。4试剂和材料
4.1盐酸(1+1)。
4.2无水乙醇。
4.31，10-二氰杂菲溶液（0.25%）：称取0.25g1，10-二氮杂菲（C12HgNz·H20）溶解于100mL无水乙醇(4.2)中。
4.4硫氰酸钾溶液（50%）。
4.5甲基异丁基酮。
4.6铁标准贮存溶液：称取0.0701g纯金属铁，置于150mL烧杯中，加入30mL盐酸（4.1)溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100ug三氧化二铁。4.7铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存液（4.6）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 ug三氧化二铁。
5仪器
分光光度计。
中国有色金属工业总公司1989-01-28批准56
1990-02-01实施
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。三氧化二铁含量，%
0. 000 5~~ 0. 002 0
0. 002 0~~ 0. 006 0
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
GB 11074.3--89
试料，
试液总体积，mL
分取试液体积，ml
6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入5mL盐酸（4.1），低温加热至试料完全分解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2按表1分取试液（6.3.1)置于60mL梨形分液漏斗中，用水稀释至20mL。6.3.3加入2mL盐酸（4.1），混匀，加入2mL硫氰酸溶液（4.4）.2mLl，10-二氮杂菲溶液（4.3），混匀，加入10.00mL甲基异丁基酮（4.5)，振荡1min，静置分层。弃奔去水相，将部分有机相移入1cm比色血中。
6.3.4以随同试料的空白溶液作参比，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。6.3.5从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取01.50,3.00,4.50,6.00,9.00,12.00,15.00mL铁标准溶液（4.7），分别置于60mL梨形分液漏斗（5.1)中，以水稀释至20mL，混匀。以下按6.3.3操作。6.4.2以试剂空白为参比，于波长520nm处测量其吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算与表述
三氧化二铁的百分含量(%)按下式计算：ml × Vo× 10-6
FezO3(%)= :
mo × Vi
式中：m-自工作曲线上查得的三氧化二铁量，μg;Vo-试液总体积,mL；
Vi--分取试液体积，mL；
8允许差
试料的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，X 100
附加说明：
三氟化二铁含量
0. 000 5~~0. 002 0
> 0. 002 0~0. 006 0
GB11074.3-89
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由上海跃龙化工厂起草。本标准主要起草人王金伟、陆世鑫。58
允许袭
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