【石油天然气行业标准(SY)】 原油中蜡含量的测定

ICS 75.040
备案号：24286—2008
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 0537-2008
代替SY/T (05371994
原油中蜡含量的测定
The test method of wax content in crude oil2008—06—16发布
国家发展和改革委员会
2008—12—01实施
规范性引用文件
术语和定义
方法概要
试剂及材料
准备T作
试验步骥
精密度
SY/T 0537—2008
SY/T 0537—2008
本标准代替SY/亍1537：1994原油蜻含量测定法》。本标准与SY/T0537一1994相比，主要有如下变化：适用范国增加“水含量不大于白.5%（质晟分数）的原油”；对氧化绍试剂的要求中取消“符合沪Q/HG12-253-81氧化铅》”；切入7. 1和7.2;
规完称群虽为*1g=0.1g，准确至0.001g\；-8.7中增加苯的淋洗速度为 2ml/min~-3ml./min;脱蜡条件改为：温-22℃，混合液温度达到-20℃片继续保持30rmi;脱蜡过程的于动部分改为相应的仪器操作，“仪器与材料”部分也做相应的编辑性修改本标准由油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提山并口。本标准起草单位：中国石油化「股份有限公叫行油化工科学研究院、人庆油田！程有限公司本标准主要起卓人：蔺卡贵、案青、刘颖荣：本标准所代替标准的历次版本发布情况为：ZB F21 002—1989;
$Y/T 0537 1994-
1范围
原油中蜡含量的测定
本标准规定了原油中蜡合望的测定方法。本标准适用十水含量不人十（).5（质量分数）的原油。2规范性引用文件
SY/T 0537-2008
下刻文件巾的条款薄过本标雅的引用而成为本标准的条款，凡是注日罚的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内睿）或修订版均不适用于本标准，然而。鼓励根据本标准达成协议的各方研究足否可使川这些文件的最新版木。凡足不注H期的引而文件。其最新版本适而于木标准。GB/T4756什汕体于工取样法
GT3/T8929原油水含量的测定蒸馏法SY/I6521）原油脱水试验方法压小签法3术语和定义
下列术讲和定义适用于本标滩
蜡wax
原油用氢化铝症色谱法脱除破性物质后得到的油和蜡，用苯丙酮（体积比1：1）溶液为脱蜡济剂在20°条件下结品析小的组分。4方法概要
一定的原油试样用右油避溶解，过装有氧化铅的吸附分离柱脱除极性物质，得到的油和蜡混合物溶鲜在苯丙酮元混合溶液中，在－20℃下脱蜡。脱出的姑经过滤、洗涤、慎重等操作，最原计算山蜡含量。
5试剂及材料
5.1氧化铅：层析月，性，0.15mm~0.0176mm（100口~200口）。5.2右汕醚：60-~90%分析纯。
5.3米：分析纯。bzxz.net
5.4丙酮：分新纯。
5.5脱器格。
6.1吸附栏：节有环水火套，见图16.2循环恒温水浴。
6.3蜡含量测定仪（可冷至-3※温度波动小」±0.5℃)，见图2。6.4电热恒温水浴。
6.5真十燥箱。
6.6分折天平：感量0.1h1g。
SY/T 0537—2008
1一冲洗剂：2一氧化铝；3一脱脂棉：4—循环恒温水浴图1吸附柱尺寸及安装示意图
1-揽邦器；2一试样管；3溶剂售；4—砂芯滞斗，5：接收瓶
图2蜡含量测定仪示意图
6.7高温炉：最高温度不低于800℃。6.8低温温度计：-30℃~60℃.
6.9兰角瓶：24磨口，100ml:
6.10玻璃砂心斗：（或G,型、40mm（或蜡含量测定仪专配）6.11真空十媒器，
6.12瓷蒸发血。
6.13 细口瓶：10rml.
6.14移液管。
6.15快速定量滤纸，
7准备工作
7.1取样按GB/T4756的规执行。样品成保存在密闭容器中。SY/T 0537—2008
7.2按GB/I8529期定的试验方法测定水含量。当水含求大于0.5%（质量分数）时，则应光按照SY/T6520规定的试验方法或其他活合的方法进行脱水。7.3含有1%（质量分数）永的氧化铝的制备：将氧化铝放人瓷蒸发耻中，再将其放人高温炉内，在50℃下焙烧6h，取出后先放置3min~5min，再放入真空干燥器中，待冷却至罕温后装人称量过的细1「瓶，称出我化铝质量，用移管加人1%《质量分数）的蒸馏水，塞紧橡皮寒，充分匀，静量24h所密闭保存备用
7.4本一内酮混合溶剂：米利内削按比例1：1（体积比）混合并充分摇勾。7.5恒重三角瓶：将T(lhml.三角瓶洗净，在105℃±1℃下干燥60min：取出后冷却401min但重
8试验步骤
8.1在50mL烧杯中称取1g±0.1g水含量不人」（.5%（质量分数）的试样，准确至(.001g，记为m2。在水浴上加热溶化底再加人10rn工石油醚（戟来）溶解，室温下凝固的试样应先在水浴I.济化，混勾后冉坂释。
8.2在吸附柱下端案上少量脱脂棉，从上端用漏斗加人按7.3活化过的氢化锅31%，敲击吸附柱保证柱中氧化铝致密而均句。密度大于91x0kg/m的源油，氧化铝用量为40g：润湿用油懒用量3ml
8.3将吸附栏与循怀恒温水浴按图1所示连接，调节水浴温度为40℃~45℃，并通水循环。警告：吸附分离装置以及后面用到的蜡含量测定仪和挥发溶剂的水浴都要放在通风柜中，以避免有毒试剂对操作者的健康造成伤害。8.4本妆20ml.右油隧，倒人已装好氧化铅的吸附柱中，将氧化铝润湿，同时在柱下端放-一忙重过的们瓶（1(K)mI）准备接收流出液。8.5当吸附杜上部石油醚完全进人氧化铝斤，倒入溶解女好的试样，烧杯中的残留物用10ml.行油醛分“次涤，洗涤液倒人吸附柱中。8.6待试样伞部进入氧化铝后，再加人少量氧化铝（0.3g~-0.5g）于吸附柱上部8.7划人(0ml苯十吸附柱中，并以2ml/min～3m/min的流速冲洗试样的油和蜡部分，氧化绍用量为40g时，茶的用量为80mL，8.8当吸附栏中溶液金部流出后，将三角瓶移到0℃～95℃的电热恒温水浴上蒸1旧溶剂。8.9溶剂蒸发后、将瓶中和蜡的混合物越热用30m.苯一丙酮混合溶剂溶解于蜡含测定仪的试样管，如管中有不溶物，拉在水浴七微热溶解，再冷至温：8.10项先启蜡含量测定仪，设定蜡含量测定仪的浴温为22℃。将试样管在蜡含基测定仪上安装好，开肩搅拌，待混合物温度达到2l℃后：继续搅拌3min；同时将20ml.的苯内酮混合溶剂装人落剂管中·起冷却、再将张快速定量滤纸剪成合适大小铺在砂芯漏斗底部。8.11取山试样管，迅述将管中混合教倒人砂芯漏斗中，开启买空泵，待吸滤后再用已冷却到2i)的苯内削混合溶剂分两次洗涤试样管（每次用10ml），洗涤液倒人吸滤满-斗：将蜡和溶剂充分撒闻进行吸滤
8.12吸滤完毕片，用40%-45℃的热右汕将蜡溶丁慎的角瓶（1010m1.）内，1将一角瓶置3
SY/T 0537—2008
于90~-95%的电热恒温水浴止蒸去人部分石油醚8.13将二角瓶置十真空T燥箱内，在105℃:±1\C：G.7kFa[正力下保持60min，取出后冷却40min，恒重，求得蜡的质量w。9计算
试的蜡含量e按式（1）计算：
=㎡×100%
含（质量分数)，以百分数表示；-蜡的质量，g；
试祥质量，g。
10精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平-）。10.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不成大于下列数值：原油中的帖含量w
10.2再现性：不向实验室各自测定的两个结果之差不应大丁下列数值：原油中的蜡含基记
11报告
再现件
取重复测定两个结果的算术平均值作为实验结果，结果保贸：位小数，4
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