【石油天然气行业标准(SY)】 原油盐含量的测定 电量法

ICS75.040
备案号：24285—2008
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 0536—2008
代替SY/T0536-1994
原油盐含量的测定
电量法
Determination of salt content in crude petroleum-Cuulometric titrationmethod
2008—06—16发布
国家发展和改革委员会
2008—12—01实施bZxz.net
2术语和定义
3方法概述
仪器及材料
试剂·
6准备7作
试验步骤
8计算
9精密度
1n报告
附录八（资料性附录）
参考电极的处理按电镀力法
SY/T 0536--2008
SY/T 0536-2008
水标准代替SY/T（536—1994《原油缺含量测定法电基法》：本标准与SY/T0536-1994相比，主要修订内穿如下：一删除了有关油由、炼油厂水样中盐含量测定的内容一增加了盐含量的定义；
一对原油盐含量测定方法的测量范围和精密度进行了修订。本标准的附录A为资料性附录。
本标推山油气计星及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。本标滩起草单位：中国石油化工股份有限公司行油化工科学研究院、人庆汕工程有限公司、中国石油化工股份有限公司塔里木油日勘探开发研究院。本标准起草人：何沛、王树青、守国、李竞玲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：ZBF21 001—1987;
-SY/T053G—1994。
1范围
原油盐含量的测定
电量法
本标雅规定了用出量法测定原油中盐含量的方法。本标准适川于测定盐含量（以NuCI计）2.0ng/L1oing/1.的原油2术语和定义
下划术语和定义适片于本标准。原油盐含量salt content in crude petroleumSY/T 05362008
原油中可落十水的氯盐含量，包括氯化钠，氧化镁、氯化钙等：其含量全部折合成氯化钠（NacC1）的来计算，单位为管克每升（mg/1.），3方法概述
本标准原理柜图如图1所示。
1显示单元；2—放大器：3一微发表：4—电解阳极：5-电解阴极；6-参考电機；7—指示电极；8—假止图 1 原理框图
原油在极性辫剂存在下斯热，用水批提其中包含的盐，离心分离后用注射器扯取适量抽提液：注人含一定基银离子的酷酸电解液中，试样中的氛离了即与银离子发生反应：Cl- -Ag -Agcl
反应消耗的银离子山发生鸟做电生补充，通过测量电生银离广消耗的电量，根据法拉第定律即可求得源油盐含最。
4仪器及材料
4.1仪器
4.1.1盐含景测定仪：凡能测量“指示-参比电拨对”的电位，放大此出位差：并输出该放大的电1
$Y/T 0536—2008
位差到电解电极对，以产生银离子的各种类型的仪器均可使用。4.1、1.1滴定池：结构见图2，包括指示参比电极对和电阳极：阴极电极对。其中指示一参比电极对用于测量银离子浓度的变化；电解阳极阴极电极对用十保持电解液中恒定的银离了浓度。指示电极是银电极，参比电极是银醋酸银电极，电解阳极为银电板：电解阴极为铂电极10
1—[懈阳放：2电辨阴极：3—参考电级4测基电极，5—参考室；6，9离子交换膜：7．搅拌子，8—陷极室；10--阴梭室图2盐含黑滴定池示意图
4.1.1.2离心机：Or/min～40or/min，转速可以调节。4.1.1.3加热器：70%80℃，自动控制温度±2℃。4. 1. 1. 4打印机。
4,1.1.5磁力搅拌器：22nV，50Hz。4.1.1.6混合器：使溶液混合均句。4.1.1.7电镀单店.
4.1.1.8电镀池（见图3)。
4.1.2离心管：其塞（见图4)。
4.1.3容量瓶：10mL，500ml，1000mL。4.1.4注射器：1ulL，10L，50μl.，10Xgl和0.25ml，1mL，2ml及50mL4.1.5细口瓶：11..
4.1.6移液管：1nL，2mT.，5ml.利1UmL。4.1.76号封闭针头：长1Umm。
4.1.87号或9号法射：长smn
4.2材料
4.2.1金相砂纸：W7（粒度：7μm）4.2.2合成金刚石研磨膏：WO.5型或W1型：2
5试剂
5.1去离子水。
外中40
10内5
图电镀池示意图
5.2氯化钠：优级纯或分析纯。
5.3无水氯化钙（氯化钙）：分析纯、5.4无水氯化镁（或氯化镁）：分析纯。5.5冰醋酸：分析纯。
醋酸银：分析纯。
二币本：分析纯
05%乙薛：分析纯。
中醇：分析纯。
正丁醇：分析纯。
30添过氧化氨：分析纯
丙酮：分析纯，
6准备工作
6.！电解液的配制
电解液可以使用70%~75%的冰醋酸溶液。汀：盐含量较低的原油样品时，宜采用75的冰醋酸溶液。6.2醇一水溶液的配制
将95乙配和水接1：3（休只）的比例混介均约备用。6.3混合醇溶液的配制
SY/T0536—2008
外16.5±0.5
图4离心管示意图
将正丁醇：币醇：水按631：37(：3（体积）的比例混合均勾备用。6.4混合盐标准溶液的配制
6.4.1氯化钠标准游液（10g/1）：称取预先在125℃15℃下燥2h，冷却至室温后的氯化钠1.（0000g于10mI烧杯中，用25ml水溶解i定量转移至：00ml.容量瓶中，再而混合淳溶液稀释至刻度，援与备册
SY/T 0536—2008
6.4.2氯化钙标准溶液（10g/L）：称取无水氯化钙1.（0000%（若使用含2个结晶水的氧化钙，成取1.3250g），用25ml.水溶解，并定量转移到100ml.窄量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇勾备用。
6.4.3氯化镁标准液（10g/1.）：称取无水氟化镁1.0000g（若使用含6个结晶水的氯化镁，应取2.140g），用25tnL水溶解，并定量转移到1(0K0)ml.穿量瓶中，孙用混合醇溶液稀释至刻度，摇勾备用。
6.4.4混合盐标准溶液（母液）：分别取6.4.16.4.3中氯化钠标准萍液70ml.、氯化钙标准溶液20)mL利氯化镁标准溶液10ml.至100ml.容量瓶中混个均匀。该溶液的浓度租当于10340)mg/1注：如果需要，可用铬酸钾为指示剂、销酸银标准溶液滴定，以确定其确浓度。还可根据需耍要，按不同比例配制成不同浓度的标准济液。
6.4.5103.4mg/L标准溶液：取6.4.4中混合盐溶液1ml.于100ml.容量瓶，加25ml.水，然后用混合醇溶液稀释至刻度，该混盐标准溶液的浓度为103.41g/L。6.4.610.34mg/标溶液：取6.4.5小混合盐溶液10mL于100mL穿量瓶中，加25ml.水，然用混合醇溶稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为101.34rng/1.，6.4.71.034mg/l.标准溶液：取6.4.5中混合盐溶液5ml.于500ml.容量瓶中，加125mL水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为1.(034ttg/1.。6.5电极处理及电镀
6.5.1测量电极为直径0.8nm、长14cm的银丝。使用前先历W7金杆砂纸及合成金刚石研磨膏地光，再用水，丙酮洗，放人10%氯化钠电镀液中。用10mA电流电镀41nin，取Hi用水冲洗后，放人电解液中：于避光处放肾备用，6.5.2参考电极使用失效后，可参照附录A进行电极处理和电镀。6.5.3电解阴极为直径0.5mm、长12cm的铂丝，盘成螺放形放人阴极案内。6.5.4电解H被为直径（.81Im、长16cm的银丝，使用前先用W7金相痧纸及合成金刚石研磨窄抛光，再用水、丙酮洗净：放人1%氟化钠电镀液巾。用10mA电流，电镀10min，取出用水冲洗后。放人电解液中，于避光处放置备用注：电镀好的电被：分别存备H，注款避光，6.6仪器调整
6.6.1检验仪器状态足否正常，然后按照以下步骤进行调整。6.6.2向阳极案内注人6mL电解液。阴极空内注人3ml~5mL电解液。然后称滴定池放置在搅托器平台的中央，打开搅拌器电源，调整搅举速度使电解镀产生轻微旋涡，6.6.3连按滴定池与仪幕之间的电缆，打开仪器电源，按表1推荐的条件调整仪器竿.工作状态，待记录基线走直后，即可进行试样分析。表1盐含量测定仪推荐的操作条件口作激
偏压，mv
积分也阳，？
参数值
240--200
1500--2400
200--200
注：部分厂商已经将“增益”和“积分电阻”内位固定在仪器中，即在实际域作过程中个用调整“增益”和-积分电阻”条件，点仅需要调整“篇压”的条件。(.7仪器标定
6.7.1选择与待测试弹浓度相近的标准样品：用注射器定量取样，通过进样口注入滴定泄电解液内：4
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仪器即自动逊行滴定直至终点，并显示测定结果，6.7.2淡测定前避过射标样测定叫收率了（治)，以确定仪器1作状态是否止正常。）标样盐含量X，（以NaCl计）按式（1）计算：AX
X-Rx2.722xV,×0.606
X：：一标样盐含量（以VaCl计）测出值，单位为毫克每升（mg/L)：A-积分器幼示数产，个数字相当了10uV·：2.722一相当于1ng氯消耗的电量，单位为微库（uC)；注人标样的体积，单位为微升（L）：0.606一换算系数；
R一：积分电阻，单位为欧［姆］（)：b）回收率【按式（2）计算：
Xx100%
武中：
于一回收率，以百分数表示：
X一标样盐含量（以Nac)计）测出值，单位为毫克每升（mg/I)；X，《-标样盐含量理论值，单位为毫克每升（mg/l.)。当测定的标样回收率在1%±10%范国内时：则可认为仪器处于常1作状态。7试验步骤
7.！将盛有原油的试样瓶加热至50%～70℃。然后用力摇动使试样充分混合均勾。若试样瓶太人不可能加热或据动时，可将试样转移到4UmL烧杯中加热融化，再川坡璃伴剧烈搅拌使试样均匀：并迅速地称取约1g（称准至0.01g）试样十离心试管中，加人1.5mL一甲举、2ml.醇--水溶液利1滴30%过氧化氢。
注：对「无磅化物「犹的原可不加30此过化家。7.2将离心管放人控制在6n)℃~-7UC的水济中加热Imin，取出后用快速混合器振动泥合1min，再加热1min，再报动混合1min，然后放人离心机内，在20mor/nin~3no0r/min速度下离心2min进行油水分离。
7.3将（号时闭针头穿过油层插人离心管内，静置片，再抽取少量的抛提被冲洗注射器2次~~3次（6号针头留在离心管内），冲洗注射器的同时将7号或！号针头尚时冲洗备用：用注射器抽取拍提液，然而插上已用抑提液冲洗的7号或9号针头，参考表2数据，定长地将抽提液减过试样人活人到滴定池内，仪器即白动川始滴定直个终点，并显水出测定结果。表2试样盐含量与抽取的抽提液体积的关系估计盐含量
提液大
SY/T 05362008
8计算
试样盐含量X，（以NaCI计）按式（3）计算：A.V++o×100)
X.=Rx2.722×V.mx0.606
试样盐含量（以NaC1计），单位为旁克每升（mg/1.）；X.
积分器显示数字，每个数字相当于100uV·；A
抽提盐所的抽提液（醇水溶液）的总量，单位为毫升（ml)：V,
0一试样20℃时的密度，单位为克每立方厘米（g/cm）；R-—积分电附：单位为欧［姆（Q)；2.722一—相当于1ng氯消耗的电量、单位为微库（）：V、一实验用独提液体积，单位为微升（ul.)；试样取样量，单位为克（g)；
0.606换算系数。
精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性9.1重复性：同一揉作者重复测定两个结果的差不应超过表3的数值9.2而现性：两个实验审实验结果之差不成超过表3的数值。表3方法精密度范围
10-10000
10报告
玉复性
平均位的10%
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的盐含量（以NaCI）：6
平均俏的20%
A.I镀银电镀液的配制
附录A
（资料性附录】
参考电极的处理及电镀方法
SY/T0536—2008
称取4g氢化钾和4g鼠化银于10ml.烧杯巾，加人少量水溶解，政6碳酸钾于另-个1mT烧杯中，最少量水溶解店倒人盛有氰化钾和鼠化银的烧杯中，待其全部溶解后，定量转够垒100ml，容量瓶中，用水祸释至刻度，摇勾备用，格溶液出现絮状物可快速滤纸过滤除去。A.2电极处理
电被先用W7金相砂纸及合成金刚石所磨高抛北，再用水，丙酮洗净备用。A.3电极电镀
将处好的电极放入镀银电镀池1，用2mA电流电镀45min，兴电极镀好取出后，用水冲法T净，效人施和醋酸银溶液的参考室内或电解液中备用A.4注意事项
A.4.1镀银电镀液是·种含有敏化钟和氰化银的削毒溶液，因此在配制和使用过程中要特别注意安个，划操作均成在通风榭中进行：并戴！1「罩和医用乳胶于套。手上皮肤有破山，不得配制和接魅电镀报及进电镀换作。
A.4.2，凡含镀银屯镀液的废溶液，如冲洗电极、洗涤器叫的废液等均成收集在专用睿器中，所人过员的统酸平铁处理。然后排人指定的地点A.4.3经处理后的废电镀液严格控制避免按触进酸，以免处理失效7
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