【化工行业标准(HG)】 工业循环冷却水中油含量测定方法

ICS71.040.40
备案号：23733-2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3527—2008
代替HG/T3527—1985
工业循环冷却水中油含量测定方法Industrial circulating cooling water-Determination of mineral oil2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
本标准代替HG/T3527—1985《工业循环冷却水中油含量测定方法》。本标准与HG/T3527—1985的主要差异为：HG/T3527—2008
-HG/T3527一1985中标准油为正十六烷、异辛烷和苯三种物质混合配制而成；本标准为正十六烷和异宰烷混合配制，再乘以系数1.4；-HG/T3527—1985中先调仪器零点，再用20mg/L油标准液调满刻度，然后测定样品；本标准通过一系列标准油溶液的测定作出校准曲线或求出相应的线性回归方程，再测定样品；按照GB/T1.1一2000的规定进行了编写。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归口。本标准负责起草单位：天津化工研究设计院。本标准主要起草人：李琳、邵宏谦。本标准所代替标准的版本发布情况为：HG/T3527—1985。
1范围
工业循环冷却水中油含量测定方法本标准规定了工业循环冷却水中油含量的测定方法。HG/T3527--2008
本标准适用于工业循环冷却水中油含量0.01mg/L～100mg/L的测定，同时也适用于其他水样中油含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987）3原理
矿物油的甲基、次甲基在3.41μm波长处有明显的吸收，在一定浓度范围内其吸收值与油含量成正比。本法以四氯化碳萃取水样中油，然后用红外光度法进行定量测定。通常情况下，有机麟类在一般使用剂量下不干扰本方法的测定。测定所用标准油可有如下两种选择：a）以正十六烷和异辛烷等体积混合物作为标准“油”，称之为标准混合物。这时测定结果应当乘以校正因子1.4。
b）以从循环冷却水中萃取出来的油或组成上与被测定油相近的矿物油作为标准油。4试剂和材料
本方法所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。安全提示：本标准中所用四氮化碳具有刺激性，使用时应注意防护。4.1无水硫酸钠。
4.2四氮化碳。
4.3正十六烷。
4.4异辛烷。
4.5硫酸溶液：1+1。
标准油，萃取油或矿物油。
仪器和设备
一般实验室用仪器和
5.1红外分光光度计或红外油分测定仪，带有10mm、50mm比色血。5.2萃取器或分液漏斗：1000mL。6测定步骤
6.1标准油的配制
6.1.1标准混合物：移取15mL正十六烷和15mL异辛烷置于同一具塞三角瓶中，混合后塞紧备用。1
HG/T3527—2008
6.1.2标准溶液A：取约20mL四氯化碳于100mL容量瓶中，塞上塞子，称量。取1mL标准混合物迅速加人该瓶中，塞上塞子，重新称量，均称准至0.2mg。两次称量之差即为标准混合物的质量。加四氯化碳至刻度。计算此标准混合物的准确浓度（mg/L）。该浓度值约为7.3g/L，乘以校正因子1.4，折合为标准油浓度约为10.22g/L。6.1.3标准溶液B：移取4mL标准溶液A于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，计算其准确浓度。此溶液浓度折合为标准油浓度约为409mg/L。6.1.4标准溶液C：移取3mL标准溶液A于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，计算其准确浓度。此溶液浓度折合为标准油浓度约为307mg/L。6.1.5标准溶液D：移取2mL标准溶液A于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，计算其准确浓度。此溶液浓度折合为标准油浓度约为204mg/L。6.1.6标准溶液E：移取30mL标准溶液C于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，计算其准确浓度。此溶液浓度折合为标准油浓度约为92mg/L。6.1.7标准溶液F：移取10mL标准溶液E于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，计算其准确浓度。此溶液浓度折合为标准油浓度约为9.2mg/L。6.2如果使用萃取油或矿物油作为标准油，可称取适量的标准油用四氯化碳稀释来配制标准系列溶液。
6.3校准曲线的绘制
6.3.1按仪器使用说明书的要求调好红外分光光度计（或红外油分析仪)。分别对标准溶液B、C、D、E、F进行测定。扫描从波数4000cm-1开始至2000cm-1为止。取谱图上波数2930cm-1（波长3.41μm)处净峰高（透光率值），并将其换算为吸光度。6.3.2以标准溶液B.C、D、E、F的标准油浓度（mg/L)为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或计算线性回归方程。
6.4水样的测定
6.4.1用玻璃取样瓶取适量水样（通常为1000mL)，用pH试纸检验水样的pH值，用硫酸溶液调节至pH值小于2。
6.4.2在取样瓶中加入20mL四氯化碳，盖好瓶塞，立即颠倒并剧烈摇动2min，静置至泡沫消失，倒入分液漏斗中，静置分层，将底层四氯化碳抽提液转入100mL容量瓶中。6.4.3另取20mL四氯化碳加入取样瓶中，盖好瓶塞，使四氯化碳充分接触瓶子内壁。然后将四氯化碳倒人分液漏斗中，静置分层，将底层抽提液转人6.4.2步骤同一容量瓶中。6.4.4，再取20mL四氯化碳加人分液漏斗中，重复上述萃取步骤，抽提液仍转入同一容量瓶中。6.4.5用四氯化碳将抽提液稀释至100mL，加约0.5g无水硫酸钠脱水。6.4.6测定抽提液红外吸光度值，从校准曲线或线性回归方程中查出相对应的标准油的质量浓度c(mg/L)
7结果计算
水样中油含量以质量浓度β计，数值以毫克每升(mg/L)表示，按式(1)计算：100c
式中：
一从校准曲线或线性回归方程中查出相对应的标准池的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；V水样的体积的数值，单位为毫升（mL)。2
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化工行业标准
工业循环冷却水中油含量测定方法HG/T3527—2008
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)）北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张字数4千字2008年9月北京第1版第1次印刷
书号：1550250685
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