【化工行业标准(HG)】 工业硫氢化钠中硫氢化钠和硫化钠含量的测定(原GB 4178-1984)

UDC661.833.54：543.062
中华人民共和国国家标准
GB417884
工业硫氢化钠中硫氢化钠和
硫化钠含量的测定
Sodium hydrosulphide for industrial use-Determinationof the content of sodium hydrosulphide and sulphide1984-03-06发布
国家标准局
1984-12-01实施
中华人民共和国国家标准
工业硫氢化钠中硫氢化钠和
硫化钠含量的测定
Sodium hydrosulphidefor industrial useDeterminationof thecontent of sodium hydrosulphide and sulphide1适用范围
UDC661.833.54
：543.062
GB4178—84
本标准规定了工业硫氢化钠中硫氢化钠和硫化钠含量的测定方法一一滴定法。2原理
用盐酸将硫氢化钠和硫化钠混合溶液中的化钠全部转化成硫氢化钠。加入甲醛，生成相应量的氢氧化钠，再用盐酸中和。
Na2S+HCI-NaHS+NaCI
NaHS+HCHO+H.O-HSCH.OH+NaOH
NaOH+HCI-→NaCI+H20
3仪器设备
般实验室仪器。
4试剂和溶液
本标准中所用试剂均为分析纯试剂，所用水为不含二氧化碳的蒸馏水。所用标准溶液，制剂及制品，在没有注明其它规定时，均按GB601一77《化学试剂标准溶液制备方法》和GB603一77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。4.1氯化锁(GB652—78)：10%溶液。4.2盐酸(GB622—77)：0.1N标准溶液。4.3酚酞（HGB3039—59）：1%乙醇溶液。4.4氢氧化钠（GB629—81)：0.1N溶液。5甲醛（GB685—79）：36%38%溶液，用中速滤纸过滤，以酚（4.3）为指示剂用氢氧化钠4.5
溶液（4.4）中和。
4.6茜素黄GG：0.1%乙醇（50%）溶液。4.7百里香酚蓝（HG3—1223—79）：0.1%乙醇（50%）溶液。4.8茜素黄GG-百里香酚蓝混合指示剂溶液：取30ml茜素黄GG指示液（4.6）和20ml百里香酚蓝指示液（4.7)，混匀。
5取样
5.1对于以槽车装运的液体硫氢化钠，用500ml细口玻璃瓶等速浸入液体中，取出样品。5.2对于以铁桶或塑料桶装运的液体硫氢化钠，用直径10～15mm、一端带梢的玻璃管，以管内外液面相平之速度插至桶底，取出样品。取样桶数为每批产品总桶数的10%，小批时不得少于3桶。5.3对于固体硫氢化钠，从每批产品中任选一桶剖开桶皮，将固体硫氢化钠击碎，迅速移入溶解槽国家标准局1984-03-06发布
1984-12-01实施
GB4178-—84
中称得质量。加水制成约36%的溶液，混匀并称得总质量。按桶装液体的取样方法，从溶解槽四周和中心的五个点处取出样品。
注：对于固体硫氢化钠，生产厂可在产品包装时取代表性的液态样品进行检验。但在发生质量争议时应以桶全溶取样的检验结果为准。
5.4将所取样品混匀，取出不少于400ml的代表性样品，装入清洁、干燥的玻璃瓶中，盖上胶塞、密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号或生产日期、取样日期，供检验用。6测定步骤
6.1样品溶液的制备
6.1.1制备步骤
用已知重量的称量瓶称取约12g液体样品或约6g固体样品，称准至0.001g。全部转移到已加有15ml氯化钡溶液（4.1）的500ml容量瓶中。加少量水溶解，摇匀，静置10min。用水稀释至刻度，混匀。
注：如果产品放置时间过久，则制备的样品溶液可能呈黄色，以致6.2条滴定中第一终点指示剂变色不明显。此时，样品溶液的制备手续为：称取约12g液体样品或约6g固体样品，称准至0.001g。全部转移到500ml容量瓶中，加少量水溶解。加入1～3m15%的亚硫酸钠溶液并摇动（亚硫酸钠溶液的加入量以样品溶液颜色变浅至不影响第一终点的观察为度）。再加入15ml氯化钡溶液（4.1），摇匀，静置10min。用水稀释至刻度，混匀。使用中速滤纸和干燥的玻璃漏斗过滤，滤液收集到干燥的500ml锥形瓶中，滤液量够试验用即可，盖好胶塞。
6.1.2样品质量的计算
6.1.2.1对于液体硫氢化钠和直接称取固体样品的固体硫氢化钠，样品质量（m）即为用称量瓶称取的样品的质量。
6.1.2.2对于剖桶全溶取样的固体硫氢化钠，样品质量（m）按式（1）计算：m1Xmo
式中：mi—整桶固体硫氢化钠的质量，kg；m2——全溶后液体的总质量，kg；一用称量瓶称取的样品质量，g。mo
6.2测定
移取25ml样品溶液（6.1.1），置于250ml锥形瓶中，加10滴西素黄GG-百里香酚蓝混合指示液（4.8）。用盐酸标准溶液（4.2）滴定，溶液由绿色变为蓝色即为终点。再加入5ml甲醛溶液（4.5）和3滴酚指示液（4.3)，继续用盐酸标准溶液（4.2）滴定，溶液红色全部消失即为终点。结果的表示和计算
硫氢化钠（NaHS）百分含量（X，）按式（2）计算：(V2-2V）NX0.05606
m×500
硫化钠（Na2S）百分含量（X，）按式（3）计算：VI·NX0.07804
m×500
式中：V1一以茜素黄GG-百里香酚蓝为指示剂滴定时消耗的盐酸标准溶液的体积，ml；（2）
V2—以茜素黄GG-百里香酚蓝为指示剂和以酚酰为指示剂的两次滴定中消耗的盐酸标准2
溶液的总体积，ml；
N——盐酸标准溶液的当量浓度，N；0.05606——硫氢化钠的毫克当量，g；0.07804——硫化钠的毫克当量，g；m——样品质量（6.1.2)，g。
允许误差
GB4178—84
硫氢化钠含量的两次平行测定结果之差不大于0.2%。硫化钠含量的两次平行测定结果之差不大于0.1%。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、天津化工厂负责起草。本标准主要起草人黄家棚、国志英。3
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