【国家标准(GB)】 闪点的测定 快速平衡闭杯法

ICS87.040
华民共和团家标
GB/I5208—2008/ISO 3679:2004代替3/T 5208 -1985,GB/T 7634—1987闪点的测定
快速平衡闭杯法
Determination of flash point-Rapid equilibrium closed cup method(ISO 3679.2004,IDT)
2008-06-04 发布
中华人民儿和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标化管理委员会
2008-12-01 实施
本标准等同采用1S0)3679.2001《闪点的测定言
GB/1 5208--2008/ISO 3679.2004快速平衡闭杯法》（英文版），本标准代替CB/T52081985涂料闪点测定法快速平法》和（F13/76341987《石油皮有关产品低闪点的测定快速平衡法》。本标准与（FJ3/T5208--1985和GB/T76341987的半要技术差异为：本标准将两个标准内容进行合并，其适用的产品及测试闪点的范围较原标准更宽泛；-原两个标雅为签照来用JS01523:1983和ISO3679：1983增加了仪暴校验方法；
增加了测试用温度计的技术要求；增加了嵌人杯使用方法；
增加了测试闪点大于100℃样品的相关内睿；一精密疫表述方式不问；
按闪点不大于100℃和大于100℃分述了操作步骤；闪点测试仪器的要求以附录A方式给出。本标准的附录A、附录B为规范性附录，附录C、附录D为资料性附录。本标准由中国石油利化学工业协会提出。本标准山全国涂料和额料标准化技术委员会（SAC/TC5)归口：本标准起草单位：中海油常州涂料化工研究院，本标滩主要赵草人：褐让芳。
G3/T5208于1985年肯次发布，G3/17634手1987年首次发布，本次为第-次合修订。http：
1范圈
GB/T5208—2008/1S036792004
闪点的测定快速平衡闭杯法
本标准规定了-种用于闭杯闪点在一30℃~300°C范围内的色漆（含水性色漆）、消漆、漆基、胶黏剂、溶剂、石油及有关产品闭杯闪点测定的方法。当使用带有闪点检测器（A，1.6）的仪器时，本标准也适用于酯防酸甲醋(FAMF)闪点的测定。2规范性引用文件
下列义件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注凡期的引用文作，其随后所有的修改单（不包括断误的内容）或修订版均不适用十本标准，然而，鼓根据本标雅达成协议的各方研究是否训使用这毕文件的最新版本：凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标谁。13/T3186
色漆、清漆和色漆与湾漆用原材料取拌（GB/T3186—20C6，ISO15528：2000，IDT)
色漆和清漆诚样的检查和制备（GB/T20777：2006,J501F13：1952,IDT）GB/T20777
SY/T5317石油液体管线自动瑕样法（$Y/T53172006,IS）3171：1988.IDT）ISO3170石油及液体不池产品于工敢栏法3术语和定义
下列术语渐定义适珀下本标摊。3.1
闪点flashpoint
在规定的试验条件下，用规定的方法测试时，利用测试火焰使试验样品的蒸气瞬间点燃，火焰延到整个液体表询，并被校正全1C1.3kPa大气压下的试验样品的最低凝度。4原理
将规定体积的试验样品注入保持在受试材料预计闪点温度下的试验杯中，经过规定的时闻后，点火并观察有无闪燃出现，在不同的温度点用新圾的试样继续试验，直到测出闪点并达到规定的灵敏度，5试剂和材料
5.1清洗溶剂
-种用来清除前次试验留在试验杯和盖上的残余试样的合适的溶剂。经：济剂的选择将读于前次受试材料及残余物的弱性，低挥发性劳经(不含苯)济剂可用来清除石残迹：像中苯丙酮目尊这样的狠台辫剂对清除橡胶类沉积物是有效的，5.2校验液体
\-系列有证标准物质(CRM)和I/或一缴工作标准(SWS)，详见附录C。6仪器
6.1总赠
仪器见附求A，附录A包含了试验杯和盖的组合性，连同尺寸和特殊爱求的详图，见图A.至图A,5，超过一3c℃~300℃范围的闪点的测试也许需要不止-个仪器设备。1
GB/T 5208—2008/1SO 3679:20046.2游射翻
6.2.12mL注射器：可调节至能灿人样品2.00mL±0.05nL，如果需要可装配--个头·适合于试验温变不大寸100℃时使用，当测试FAME时，所有温度点都采用2L样品。6.2.21mL注射器：可调节至能加人样品4.00mL三0.101uL，如果露要，可装配一个针头，适合于试验温度高于 100℃时使用，当测试FAME时,不需要用 5 rnL.注射器。6.3气压训：精确至0.1kPu，不必使用气象台和航念站使用的、预先校笔海平而读数的气压计6.4加热器或烘箱(任选)：如果需要，可用来加热样品，并能将温度控制在土5℃范函内。如果使用烘箱，对凝奖蒸气成是真正安全的：建议烘箱带有防爆装置。
6.5冷却器或冰箱（任选)：如果带要，可用来冷卸群瑞子能将群品冷却室比预让内点低10℃,并H可将温度控制在土5℃范围内，如便乱冰箱，应该带有防爆装置。6.6防风堂（任选）：如果需素存受统减至最小，间在仪器的后面和两安婆协风罩：注：高350mm.筑48g1245II的
6.7 嵌人杯(红选):感臀录6。
注：对于难成山的是，以使用满仪器燕备
7.1总则
根据预计的阅藏度选择适市
粘附的材料，可按b所使用
7.2仪器的安装
将仪器(附录醇楚在处于
当防风设施效谢推荐使用！
注：当测试可验毒气体的材着
验期间有华新科被轴而
7.3试验杯及附件图消就
用合适的溶剂（5.）请就试验标照仪器制造商说明书维教集秘器。我完的
建谛设定和操作仪器。对于可能会d.
器放征
芒1；可以用下燥洁净的望霉缺除斯用溶剂留得的最后狼迹。丝2：如料器管！可以月管旗清露便地措洗，器的通风柜塑。节气流控制器，使试留下树脂戴余物的痕迹，获
7、4仪器校验
7.4.1用测试有证标准物质（CRM减点.2)的方法，准年至少校验次仪器的标准功能。所得结果与CRM 的给定值之差应不大于号,R 是该力法的再规T宽 13.3)。>/2
建议更频繁地校验检查用_级工作标准（SWS.)(5.2)来做。注；附录 C给山了用 CRM，剂 SWS,校验仪器的推荐程序和SWS.的制作方法，7.4.2在校验检查期间获得的数值既不能用于提供偏差报告，也不能用于对其后用仪器测试的闪点进香修让
如果仪器校验末过，凳议操作老微翘下检：a）盖与试验桥是否形成不凝气的密封；b）活门片是否形成不透光的密封；C）温度计水银球和柱休插人部分是谷包裹有足够满足要求的导热胶。2
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8取样
GB/T5208—2008/ISO3679:2004下载标准就来标准下载网
8.1除非另有规定，按GB/T3186.ISO317U载SY/T5317的规定取样。8.2把足够量的样品置了由适用丁所抽取液体的材料制成的紧密密封的容器中，且为了安全的目的，确保盛格容器只装填其容积的85%-~95%。如果预测测试不正次的话，应当选择子样品的量，且9.1.1的规定适用。8.3在能将蒸气损尖减至最小和压力增大的条件下贮存样品，避免在趋过30℃的温度下心存样品。9样品处理
9.1石油产品和脂肪甲酯
9.1.1子样品，打并容器取山试验样品之前，在冷却器或冰箱（6.5)中冷却样品或将样品及其容器的温度调节到比第一次选择的试验温度至少低10℃，如果测试前必须存等分原始样品，应确保睿器仍然垒少装填至其容量的85%。慢慢搅拌子样品确保均匀，这样挥发性组分和轻质组分的损失可以降至最低程度.
注：如具样品的拆识至容器容鼠的85光以下，闪点试验的结果可能会受到影响。9，1？究温下是液体的样品，如果试验样品可以究分流动，在取出试验样品能，用于轻轻择动来混合样品，注意将挥发性纽分的损头降室最低程度。如果样品在室温下太黏稠，可以用加热器烘箱（6，1)将处于穿器中的祥品加热至比试验温度低10℃，以样品可以用轻轻擦动的方式被混合。9.1.3胡体或半固体样品，如果按9.1.2加热不能使受试材料充分流动，以便过加料孔注人到试验杯巾，可以在打开盖时，用固体分送器或平勺将试验样品加人到试验杯中。9.2色漆、清漆和相关材料
按G13/T20777的规定利备祥品。10试验步骤
10.1.1按照制造商的说明将试验温度调至所需要的闪点温度。10.1.2当测试脂肪酸甲酪（FAM)时，应使用闪点检测器（A.1.6）。10.1.3不要多次使用试验火焰对试验样品点火。每次试验应采用新的试验样品，每次试验后用气体控制阀关闭调节器和试验火焰。当试验杯温度降玺安全范国时，取出试验样品并清洗仪器，10.1.4不要担真实的闪点与点火时真正闪火前有时环绕着试验火焰的蔬色光环相滟淆注：可任选的风点检测器（A.1.6)不受该光环影响，而且不筛妥操作者存细观察内点试鉴。10.1.5用气压计（6.3)记录下试验时仪器附近的环境人气压力，注：不带要考虑将大气正力读数校正至0心时的大气压力，尽管某些气乐计被设计成可以自动进行这种校证。10.2测定不人于100%和FAME所有温度下闪点的试验步骤。10.2.1用温度调垒比预计闪点至少低10℃C的清洁于燥的注射器吸取2mL诚验样品，取出样品后立即盖紧祥品容器，以使挥发性组分的损失降系最低程度。10.？.2小心地将注射器稳系加料孔，并通过充分推下注射器的注寒将试验样品注入试验杯。移开注射，
10.2.3对于固休或半固体样品，可卓接将大约相当于2mL的样品加人试验杯中，并使样品尽可能均勾地分布于试验杯底部。
10.2.4启1Iuin定时器（A.1.3)打气体控制阀并点燃试验火焰，将试验火焰调成直径为4tnm的球形.如果安装了闪点检测器（A.1.6)则重新设凝该检测器。10.2.5当可听得的计时信号发出声音时，在2s~3s内缀俊匀速地打开活门片，施加试验火焰，然3
h
GB/T 5208.--2008/1SO 3679:2004后关闭活门汁，同时观察闪火情况（见10、1.4）：如果当打开滑叛并插人试验火焰时，连续发光的火在喷劈处燃烧，那么闪点在很大程度上比试验温度低.在这种情况下，建议试验温度降低10：10.2.6如果观察到闪火，则用新圾的试验样品从比观察简闪火温度低5的温度开始，亚复10.2.1至10.2.5的试验步骤，如果在该较低的瀛度下仍然观察到闪火，则将温度再降低5℃，并再重复--次试验求骤，卓到观蔡不到内火，10.2.7如果未观察闪火，则用新取的试验样品，从比前次测定温度高5℃的温度开始罩复10.2.1至10.2.5的试验步骤，以每次高5℃的间匾爱微宵到讽察闪火：10.2.8从10.2.6和10.2.7确定的箱距5℃问痫的较低温度点并始，以C为间隔，每次试验用新取的试验样品重复10.2.1我10.多的斌验新骤暨观察到闪火。记用1℃间隔观察到闪火时溢度计！:的温度读数。如果需要更精，买蚁用比1℃闻隔观察到闪灭帕温度假0.5℃的温度测试新收的试验样品，如果求观察到闪，班间隔测试时记录的温度作为精确0.5时观察到的内点。如果观察到了闪火，则这一新避意读数就是观密创的闪点
10.3大丁100℃闪点步骤L题
10.3.1用清清十爆的注聪器（6.性组分的损失降至最低度。
10.3.2小心地酱斑射護移至加料暴器，
10.3.3对于固情固体样品，
勾地分布于试验桥
10.3.4开片2时器（A.1.
为 1 mm 的球形，要装了闪点格分推下洋
10.3.5按10.2.至款.2.8的试
然行：并销家观察
11计算
11.1大气压读数的传换
如果大气压力读熨
hPa读数×o.1..k
mhar 读数×0.1=k上
mmlg读数X0.1333-ka
11.2观逊的闪点修正为标准次气压下的闪点，FskG
下列公式计算修正为标准人气逐101.3kPa下的闪点（T）Te aT+sb0e25llrP)
我中：
}-一一环境大气压力下观测到的闪点,单位为摄氏度(C)P环境大气压力，单位为千帕(kPa）。谢后文唯盖紧品容器：以使挥发将试验样品注参试验杯：移开证都人试验杯，并获样品尽可能均静，用节流阀将试验火焰调成直径器。
草成a
：只有当大气压力在8.0 kPa~-104.7kPa范鼠内时，上式才能精确正。12结果表示
报告修正为标准大气压下的闪点，按规定精确至C.5℃或1℃，报告试验温度间隔(0.5℃或 1℃)。报告仪器附近环境大气压力（别1C.1.5)。4
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13猜密度
13.1总则
GB/T5208—2008/ISO3679:2004
13.2、13.3和表1纶山的精密度是通过对衔池及相关产品、FAME产品和25℃.附黏度低于150mm\/s的色漆、磁漆、喷漆、清漆及关产品的实验案间试验结果进行统计分析得出的。13.2重复性限r
由同一操作省，使用同仪器，在固定的爆作条下，按木试验方法的规定正碗操作，对同一样品进行试验所测得的两个试验结果之差最终只有5%会超过装！给出的数值：13.3再现性限R
由不尚操作，在不同实验案内，按本试验方法正确操作，对同一样品进行试验所测得的两个单独的试验结零之差最终只有5%会超过表1给出数值。表精密度数值
信洲及相关产品
20℃-7c℃
色漆、磁漆.喷漆清漆
37.8时黏度≤5. 8 m2/s
37. 8℃黏度>5. 8 mm/
胎酸甲能（FAME)
注:X是被比较结果的平均值，
昼复性限/C
注：下列数省是出表1中石油及相关产品糖密度数值计算得尚的。温度/℃
试验报告
试验报告室少应包括下列内容：a>
注明本标准编号；
变试产品的类型及完整的标识；试验结果（见12章）；
与规定方法的任何偏离
试验日期，
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重复性限/℃
丧现性限/℃
0. 03(X + 29)
再现性限/℃
GB/T 5208-2008/1S0 3679:2004A.1器
A.1.1试验杯组件
附录A
(规范性附录)
闪点测试仗器
A1.1.1总则：试验杯组件平间图和部件图如图A.1至图A.5所示。A1.1.2金离块：由铅合金或导热性相似的不生锈的金离制成，带有…个厕柱形的凹陷区（试验杯）试验杯-有开乳用来摘人温度传感器（A.1.4），当温度传感器（温度计水银球）就位所，周固应有合适的具有导熟性的热塑性材料（见下简的注)包囊。注：孜热的有机链料是适合使川的料。A.1.1.3盖：装有间打开的滑板和滑板打开时充许直径为4m上:0.5Im的试验火篇插入试验杯的部件：当试验火焰唢嘴循入时，验火焰喷嘴应与盖下距盖士.1mm内的水平面树变。盖上成开有一个伸至试验杯内、用于导人试样的小孔，还应有一个将盖紧固在金膚杯上的合适的夹紧装置。盖的三个开孔成处丁试验杯横截询内，板成装备个择簧惑其他装置，碰保关闭滑板时，精板保得有完全密闭状态。当滑板处于打开位置时，滑板上的两个刀孔应与盖上两个对应的开孔礼重合，0型圈应出热探料制傲，并当盖关闭时提供繁密的馨，在某些假器上试验火焰的下倾可以自动操纵A.1.1.4电加熟器：以提供有效导热的方或与试验杯底部相连接。当用整只温度计测量时，准无通风的区域，对于试验期间试验温度=100℃的测试，加热器控谢器应能将试验杯温度维持在！0.5℃范制内，对于试验温（>100℃的测试，应将试验杯温度维持在士2℃范函内：A.1.2试验火焰和引导火焰
火焰随用个适的易燃气体（如：天然气，家用煤气或羧化价油气）作燃料，在靠近试验火熔的盖上应刻上直径为4mm的测量环。
A.1.3定时器
定时器在60s二2s利120s土4s后能发出声频信琴，A.1.4温度传感器
符合附录H规定要求的内充液休的玻璃温度计，或精度相同的河供选择的温度测量装置和/或系统。温度传感器最初的选择应该于受试财料预期的闪点A.1.5试验杯冷却器（任选）
电了珀尔帖或其独合适的冷却器。A1.6闪点检测器（任选）
用检测闪点火焰的低质最的热电偶装置，婚果在100ms内检测唐温度上升6.0，灿指尔闪火2
引导火焰喷嘴；
祈板：
试验灭焰喷残；
图A.1试验杯组件平面图
ht
GB/H 5208—2008/IS0 3679,2004GB/T 5208 --2008/IS0 3679.2004T
温变传感器；
试验火焰喷噗：
○型密封圈；
4--试验杯。
图A.2经试验火焰喷嘴剖切的金厚杯之剖面图伙伴网h
单位为落米
12, 83 05
30.4*6.25
图 A.4滑板
GB/T 5208—2008/IS0 3679:2004位为米
00 8+9
REANaSSO
单位为米
GB/T 5208-2008/1S0 3679:2004+1.82
49. 7. 3.
图A.5经加料孔剖切的金属杯之剖面图10
h
单位为旁米
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