【国家标准(GB)】 氟化镁化学分析方法 第8部分：硫酸根含量的测定 硫酸钡重量法

ICS 77.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T21994.8—2008
氟化镁化学分析方法
第8部分：硫酸根含量的测定
硫酸锁重量法
Chemical analysis of magnesium fluoride-Part 8:Determination of sulphate content-Barium sulphate gravimetric method2008-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB/T21994《氟化镁化学分析方法》分为8个部分：第1部分：试样的制备和贮存；
一第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟含量的测定蒸馅-硝酸针容量法；一第4部分：镁含量的测定
EDTA容量法；此内容来自标准下载网
第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；一第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；一第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。本部分为第8部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。GB/T21994.8—2008
本部分由湖南有色氟化学有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负贵起草。本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司。本部分参加起章单位：多氟多化工股份有限公司、白银氟化盐有限贵任公司。本部分主要起草人：黎志坚、廖志辉、陈湘渝、朱亮、薛旭金、王建萍、郭贤慧、王波、李冶。I
1范围
氟化镁化学分析方法
第8部分：硫酸根含量的测定
硫酸钡重量法
本部分规定了氟化镁中硫酸根含量的测定方法。本部分适用于氟化镁中硫酸根含量的测定。测定范围：≤1.50%。2规范性引用文件
GB/T21994.8—2008
下列文件中的条款随过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分。GB/T21994/2008氟化镁化学分析方法第1部分，试样的制备和存3方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，熔融物用高氧酸溶解，在酸性介质中，以氯化钡沉淀硫酸根离子，将硫酸钡在850℃灼烧后，称量。试剂
无水碳酸钠。
硼酸。
高氯酸（pl.6g/mL）。
硫酸(p1.84g(ml)
盐酸（6mol/）
氯化钡溶液（122g/让：称取122g结晶氯化领（BaClz·2HzU)，用水溶解后稀释至1000mL。硝酸银-硝酸溶液(5g/l)：溶解0.5g硝酸银于少量水中，加人16mL硝酸（p1.42g/mL)，用水称释至100mL，混匀。
仪器及设备
铂皿：平底，直径75mm，高30mm。5.1
铂：直径30mm，高30mm。
烘箱：能控制温度在110℃土5℃，高温炉：能控制温度在850℃士20℃。5.4
6试样
试样应符合GB/T21994.1--2008中3.3的要求。7分析步骤
7.1试料
称取1g于燥试样（6)，精确至0.001g。GB/T21994.8—2008
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1称取3.75g碳酸钠（4.1)和1.25g硼酸（4.2)置于铂金血中，加入试料（7.1)，小心混合，放人高温炉（5.4)中，控制温度850℃，熔融30min，取出、冷却。7.4.2往铂Ⅲ中加人15mL水，分次加人25mL高氯酸（4.3)，加热至皿内熔融物完全溶解。在电炉上级慢蒸发至干，冷却，再加人10mL盐酸（4.5），加热到残渣完全溶解，将铂皿中的溶液移入到500mL烧杯中，用热水洗涤至溶液体积药300mL。注：进行高氣酸的发必须在无氮或硝酸燕气的良好通风内进行。7.4.3将溶液加热至沸，在搅拌下，绶慢加入20mL热的氯化钡溶液（4.6），用表血盖上烧杯，在室温下静暨16h。
7.4.4将沉淀用定慢速滤纸过滤，先用倾泻法洗涤，再将沉淀转人滤纸中，用沸水洗涤沉淀，直到在10mL滤液中加人10mL硝酸银-硝酸溶液（4.7)后，滤液在5min内保持澄清为止。7.4.5将滤纸和沉淀置于预先在850℃加热并于干燥器中冷却后称量的铂埚中，置于110℃烘箱中干燥1h，移到电炉上，先低温干燥、灰化，然后放人850℃马弗炉中灼烧30min（避免滤纸燃烧），取出，置于干燥器中冷却到室温；如灼烧后沉淀为白色即可称量，如灼烧后沉淀显灰色表示有石墨状碳存在，用几滴硫酸（4.4）润湿，再暨于850℃马弗炉中灼烧15min，取出，置于干燥器中冷却至室温后称量。8分析结果的计算
按公式(1)计算硫酸根的质量分数(%）：w(SO-) = (m: -m,) × 0. 411 6×m
式中：
m2\\—试料测定时硫酸钡的质量，单位为克(g)；m:---空白测定时硫酸钡的质量，单位为克(g)；一试料的质量，单位为克（g）；m
0.4116-—
硫酸钡换算成硫酸根的系数。
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：
硫酸根的质量分数（%）：
重复性限r(%)：
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差：表1
硫酸根的质量分数/%
>0.80~1.50
允许差/%
质量保证与控制
GB/T21994.8—2008
应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
GB/T21994.8-2008
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氟化镁化学分析方法
第8部分：硫酸根含量的测定
硫酸钡重量法
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开本880X12301/16印张0.5字数6千字2008年8月第一版
2008年8月第一次印刷
书号：155066·1-32569
9定价10.00元
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