【国家标准(GB)】 氟化镁化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T21994.5-2008
氟化镁化学分析方法
第5部分：钙含量的测定　
火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis of magnesium fluoride-Part 5: Determiantion of calcium content-Method of flame atomic absorption spectrometry2008-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB/T21994《氟化镁化学分析方法》分为8个部分：第1部分：试样的制备和贮存；
一第2部分：湿存水含量的测定bzxz.net
重量法；
蒸馏-硝酸针容量法；
一第3部分：氟含量的测定
一第4部分：镁含量的测定
EDTA容量法；
火焰原子吸收光谱法；
一第5部分：钙含量的测定
钼蓝分光光度法；
一第6部分：二氧化硅含量的测定第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；
一第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。本部分为第5部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。GB/T21994.5—2008
本部分由湖南有色氟化学有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负资起草。本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院。本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、白银氟化盐有限资任公司。本部分主要起草人：冯敬东、王桂芳、石磊、黎志坚、朱亮、王波、李冶。工
1范围
氟化镁化学分析方法
第5部分：钙含量的测定
火焰原子吸收光谱法
本部分规定了氟化镁中钙量的测定方法，本部分适用于氟化镁中钙量的测定测定范围：1:5%2规范性引用文件
GB/T21994.5—2008
下列文件中的条款適过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文候的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于部分。GB/T21994/2608氟化镁化学分析方法第1部分：试样的制备利贮存3方法提要
试料用高鐵敲盐酸分解，用氯化溶液或氯化锶溶液作释放剂，采用火焰原子吸收光谱法测定钙含量。
4试剂
4.1高氟酸（GR，p67g/cm2）
4.2盐酸1+
4.3氯化锶（Sro游液（(100g/L).4.4氯化镧（LadH20)溶液(100g/L)。4.5氟化镁（MgF必基体溶液：称取0..2000.g氟化镁（光谱纯）于铂血中加少量水，5mL高氯酸（4.1），低温加热至冒尽自烟，再次加人少量水和5mL高氯酸（4.1)，低温加热建冒尽白烟，取下冷至温，加人5mL盐酸（4.）和/30mL水，加热溶解盐类，取下冷至室温，将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
4.6钙标准贮存溶液：称取12486g碳酸钙（CaCO3，基准试剂于11g℃烘干2h，在干燥器中冷却至室温）于500mL烧杯中，加人50mL水，10mL盐酸（4.2），加微热溶解，继续加热除去COz，取下冷至室温，将溶液移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀,此漆液1mL含1.000mg钙。4.7钙标准溶液：
移取20.00mL钙标准贮存溶液（4.6)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.1000mg钙。
5仪器及设备
5.1铂金血。
5.2火焰原子吸收光谱仪，配有钙空心阴极灯，使用瓶装乙炔气。6试样
试样应符合GB/T21994.1—2008中3.3的要求。1
GB/T21994.5—2008
7分析步骤
7.1试料
称取0.2g干燥试样（6），精确至0.0001g。7.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1称取试料(7.1)于铂血中，加人少量水，5mL高氯酸（4.1），低温加热至冒尽白烟，再次加人少量水和5mL高氮酸（4.1），低温加热至冒尽白烟，取下冷至室温，加入5mL盐酸（4.2)和30mL水，加热溶解盐类，取下冷至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.2移取20.00mL试液（7.4.1)于50mL容量瓶中，加人5mL氯化锶溶液（4.3)或1mL氯化镧溶液（4.4），用水稀释至刻度，混勾，于火焰原子吸收光谱仪上波长422.7nm以空气-乙炔火焰测定其吸光度。
7.5工作曲线的绘制
移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL钙标准溶液（4.7），分别置于一组50mL容量瓶中，加入20mL氟化镁基体溶液（4.5），加入5mL氟化锶溶液（4.3)或1mL氟化镧溶液（4.4），用水稀释至刻度，混匀，与试液同时测量吸光度。8分析结果的表述
按公式（1)计算钙的质量分数（%）w(Ca) = mi XV、
maxV。
式中：
m-一从工作曲线上查得的钙质量，单位为克（g）；V,分取试液的体积，单位为毫升(mL);me——试料的质量，单位为克(g）；V。试液总体积，单位为毫升(mL)。9精密度
9.1复性
..（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：
钙的质量分数（%）：0.320.560.95重复性限r（%）：
9.2允许差
0.040.080.04
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：2
钙的质量分数/%
>0.50~1. 00
>1. 00~1. 50
质量保证与控制
GB/T 21994.5—2008
允许差/%
应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
GB/T 21994.5-2008
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国家标准
氟化镁化学分析方法
第5部分：钙含量的测定
火焰原子吸收光谱法
GB/T21994.5—2008
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5印张0.5
5字数7千字
2008年8月第一版2
2008年8月第一次印刷
书号：155066·1-32566
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