【国家标准(GB)】 有机化工产品试验方法 第5部分：有机化工产品中羰基化合物含量的测定

ICS71.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T6324.5—2008
代替GB/T6324.5—1986,GB/T6324.6—1986有机化工产品试验方法
第5部分：有机化工产品中
羰基化合物含量的测定
Test method of organic chemical products--Part 5:Determination of trace quantitiesof carbonyl compounds in organic chemicals2008-06-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB/T6324《有机化工产品试验方法》分为以下几个部分：-第1部分：液体有机化工产品水混溶性试验；第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定；第3部分：有机化工产品还原高锰酸钾物质的测定方法；一第4部分：有机液体产品微量硫的测定微库仑法；一第5部分：有机化工产品中羰基化合物含量的测定。GB/T6324.5—2008
本部分为GB/T6324的第5部分，是对GB/T6324.5—1986和GB/T6324.6--1986的整合修订。本部分修改采用美国材料与试验协会标准ASTME4112005《用2,4-二硝基苯肼测定微量炭基化合物的方法》(英文版）。
本部分根据ASTME411-2005重新起草。在附录A中列出了本部分章条编号与ASTME411—2005章条编号的对照一览表。
考虑到我国国情，在采用ASTME411一2005时，本部分做了一些修改，主要差异如下：增加了炭基化合物中等含量测定一一容量法（本部分的4.2），这是为配合方法测定范围的变化。
本部分代替GB/T6324.5—1986《有机化工产品中羰基化合物含量的测定容量法》和GB/T6324.6—1986《有机化工产品中微量羰基化合物含量的测定光度法》。本部分与GB/T6324.5-1986和GB/T6324.6—1986相比，主要变化如下：-本部分的名称由“有机化工产品中炭基化合物含量的测定”修改为“有机化工产品试验方法第5部分：有机化工产品中羰基化合物含量的测定”（1986版的封面，本版的封面）；一对“范围”一章做了相应修改（1986年版的第1章，本版的第1章）；增加了分光光度法（见4.2)；
分光光度法中标准物质由苯乙酮改为2-丁酮，试验温度由50℃改为室温，显色时间由5min改为12min，显色波长由445nm改为480nm，用乙醇调仪器零点改为用水调仪器零点（1986年版的3.5和第5章，本版的4.2.2.5和4.2.4)；容量法增加了当终点颜色变化不明显时，可采用电位法判定终点（见4.3）。本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。本部分起草单位：济南艾孚特科技有限责任公司、山东省化工研究院。本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司锦州石化分公司。本部分主要起草人：邱娟、崔爱红、于朋玲、祁新宇、李德波。本部分所代替部分的版本发布情况为：-GB/T6324.5—1986GB/T6324.6—1986。I
有机化工产品试验方法
第5部分：有机化工产品中
规基化合物含量的测定
GB/T6324.5—2008
警告一一本部分未提及同标准使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和防护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。有关的安全和预防措施的说明见第3章1范围
本部分规定了有机化工产品中羰基化合物含量测定的试验方法：分光光度法、容量法。本部分适用于水溶性和醇溶性的有机化工产品中炭基化合物含量的测定。分光光度法适用于羰基化合物质量分数低于或等于0.01%的样品的测定，容量法适用于炭基化合物质量分数高于0.01%的样品的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1:1982，NEQ）GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）GB/T9725--2007化学试剂电位滴定法通则3安全和预防措施
3.1采样安全应在产品标准中根据产品特性规定。3.2甲醇易燃，蒸馏时可能着火，应采取预防措施。如：检查烧瓶是否有裂缝，检查装置的密封性及备有防护罩等。应有足够的通风设施，使在蒸馏装置周围溶剂的蒸汽浓度低于爆炸极限，并且在整个工作区域内的溶剂蒸汽浓度低于阅值。3.32，4-二硝基苯肼容易爆炸，明火或电火花都能使其剧烈燃烧。使用时应避免热源。4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601一2002、GB/T603一2002之规定制备。
4.2分光光度法
4.2.1方法原理
试样中的羰基化合物在酸性介质中与2,4-二硝基苯肼反应，生成2，4-二硝基苯踪，2，4-二硝基苯腺与氢氧化钾反应，生成显红色的物质，在波长480nm处用分光光度计测量吸光度，得到炭基化合物含量。
GB/T6324.52008
反应式：
O+NHNH
C-O+NH,NH
4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1盐酸。
4.2.2.2无羰基的甲醇
收集到的蒸馏液(无羰基的甲醇)应清澈透明、无色，否则应进行二次蒸馅。4.2.2.3氢氧化钾-甲醇溶液：100g/L称取100g氢氧化钾溶于200mL水中，用无摄基的甲醇稀释至1000mL。4.2.2.42,4-二硝基苯肼溶液：1g/L。4.2.2.5炭基化合物标准溶液（以CO计）：2.5mg/mL-NO,★
-NOz★
称取0.643g2-丁酮溶于约50mL无炭基甲醇中，转移至100mL容量瓶中，用无炭基的甲醇稀释至刻度，摇匀。
4.2.2.6炭基化合物标准溶液（以CO计）：0.25mg/mL移取10.00mL暴基化合物标准溶液（4.2.2.5），置于100mL容量瓶中，用无炭基的甲醇稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。4.2.3仪器
分光光度计：带有光程为1cm的比色血，吸光率精度为士0.004（A）。4.2.4分析步骤
4.2.4.1标准曲线的绘制
4.2.4.1.1标准比色溶液的配制
分别移取[0.0（为补偿溶液），2.0，4.0，6.0,8.0，10.0]mL炭基化合物标准溶液（4.2.2.6)置于6个100mL容量瓶中，用无炭基的甲醇稀释至刻度，摇勾。每2.0mL此标准溶液分别含有（0，10,20,30，40，50)μg炭基化合物。
4.2.4.1.2吸光度的测定
向6个25mL容量瓶中分别移取2.0mL标准比色溶液（4.2.4.1.1)，各加人2.0mL24-二硝基苯肼溶液，盖塞，在室温下反应（30士2)min，用氢氧化钾-甲醇溶液稀释至刻度，加塞摇匀，放置（12士1)min。用1cm光程的比色血，在480nm处，以水调整分光光度计零点，测定上述溶液的吸光度。4.2.4.1.3绘制标准曲线
用标准比色溶液的吸光度减去补偿溶液的吸光度为纵坐标，以相对应的标准比色溶液中炭基化合物的质量（μg)为横坐标，绘制标准曲线。4.2.4.2样品的测定
4.2.4.2.1样品溶液的制备
移取2.0mL含炭基化合物（0.5~50）μg的实验室样品于已预先称量的25mL容量瓶中，称量，精确至0.0001g。两次称量之差为实验室样品的质量。注：如果2.0mL样品中炭基化合物含盘超过50uμg，可先用无炭基甲醇稀释至刻度后，再按4.2.4.2.1进行测定，结果计算时增加稀释倍数。
4.2.4.2.2吸光度的测定
GB/T6324.5—2008
按4.2.4.1.2的规定进行操作。同时移取2.0mL无炭基的甲醇进行空白试验。4.2.5结果计算
羰基化合物的质量分数w，以炭基（CO)计，数值以%表示，按式（1)计算：(mm。)×10-6
式中：
m,--—-与试料吸光度相对应的由标准曲线上查得的羰基化合物的质量的数值，单位为微克(ug)；m。—与空白吸光度相对应的由标准曲线上查得的羰基化合物的质量的数值,单位为微克(μg)；m试料的质量的数值，单位为克(g）。4.3容量法
4.3.1方法原理
样品中的基化合物与盐酸羟胺反应，所牛成的酸，以溴酚蓝做指示，用氧氧化钠标准滴定溶液进行滴定，计算得到炭基化合物的含量。反应式：RCHO+HNOH·HCI=RCH=NOH+HCI+H,ORCOR'+H2NOH·HCI=RR'C-NOH+HCI+H,O4.3.2试剂和溶液
4.3.2.195%乙醇；
4.3.2.2盐酸羟胺溶液：20g/L；称取4g盐酸羟胺，溶于盛有20mL水的250mL碘量瓶中，用95%乙醇稀释至200mL，在沸水浴上回流30min后，冷却至室温，加人5.0mL溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液中和，至产生二向色绿色（dichroicgreen）。此溶液使用前配制。4.3.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L；4.3.2.4氢氧化钠溶液：c（NaOH)=0.01mol/L；4.3.2.5盐酸溶液：c(HCI)=0.01mol/L，4.3.2.6溴酚蓝指示液：2g/L
称取漠酚蓝指示剂0.2g，加1.5mL0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液溶解，以95%乙醇稀释至100mL。
4.3.3仪器设备
微量滴定管：10mL。
4.3.4分析步骤
量取50mL盐酸羟胺溶液置于250mL碘量瓶中，用做滴定时的标准色。移取50.0mL实验室样品置于250mL碘量瓶中，加1.25mL溴酚蓝指示液，滴加氢氧化钠溶液或盐酸溶液，直至样品溶液与标准色一致，此即为试样溶液。在试样溶液中加入25.0mL盐酸羟胺溶液，将碘量瓶的塞子轻轻松动，盖好，暨沸水浴上反应10min后，冷却至室温，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至与标准色一致为终点。当终点颜色变化不明显时，可按GB/T97252007的电位滴定法来确定终点。4.3.5结果计算
羰基化合物的质量分数W，以羰基(CO)计，数值以%表示，按式(2)计算：cVM
=50×1000×100
式中：
V—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液（4.2.3.2)的体积的数值，单位为毫升(mL)；p—20℃时试样的密度的数值，单位为克每升（g/L）；...2)
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M-—羰基的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M一28.01]；c--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)。5
结果表述
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。若以其他形式表示羰基化合物时，以（1)和（2)式的结果乘以E/28.01,其中E是该形式基化合物的相对分子量。
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（资料性附录）
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本部分章条编号与ASTME411—2005标准章条编号对照览表A.1本部分章条编号与ASTME411—2005标准章条编号对照表见表A.1。表A.1
本部分章条编号
对应的ASTME411-—2005章条编号1,4
3,6,7,10,11,12
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有机化工产品试验方法
第5部分：有机化工产品中
羰基化合物含量的测定
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开本880×12301/16
2008年9月第一版2008年9月第一次印刷*
书号：155066·1-32964
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